一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高温加热工艺中使用的石墨加热器的制备方法，尤其涉及一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨是一种结晶形碳，熔点3652°C，沸点4827°C，化学性质不活泼，耐腐蚀，与酸、碱等不宜反应。高纯石墨具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密加工等优点。高纯石墨可用于加工制作电加热元件、单晶炉用加热器、冶炼用和半导体用坩祸。
[0003]当石墨作为加热体时，一般有两种加热方式，分别为电阻式和电磁感应式。单独使用纯石墨做加热体，在某些特殊环境下，有其局限性。比如，用石墨加热体加热钨坩祸时，高温下(2100°C以上)石墨部分挥发，与钨坩祸发生反应，在钨坩祸表面生成碳化钨，造成钨坩祸开裂。再比如，用石墨加热器加热，生长或外延半导体体单晶或单晶薄膜材料时，易在晶体了引入碳杂质，严重影响材料的电学和光学性质。
[0004]钽是稀有高熔点金属，熔点2996°C，线膨胀系数6.5X10-6 (0 — 100°C )，导热系数54W/ (Μ.Κ) (25°C )。钽的韧性强，具有良好的延展性，不易破碎。钽主要作为耐热高强度材料，在高温真空炉中，可作为支撑附件、热屏蔽、加热器和散热片等。高温下，钽与氮气反应生成TaN，TaN熔点3090°C。高温下，钽与碳接触，反应生成TaC或Ta2C等。TaC和Ta2C均有很高的化学稳定性和良好的高温性能，熔点分别为3875°C和3500°C，可耐3000°C以下的高温。但是TaN、TaC和Ta2C材料脆性大，在高低温的冲击下极易开裂。
[0005]如果能将石墨与TaC、TaN结合起来，制成以石墨为基材，以TaC、Ta2C或TaN为护盾的复合型加热体，则既可有效阻止、隔离高温下碳的挥发，又能解决TaC、Ta2C、TaN材料脆性易裂的难题。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了解决现有技术中的石墨加热器与其它材质坩祸或其它材质被加热元件反应，造成坩祸或被加热元件变质或损坏的问题，特别提供了一种新型复合材质石墨加热器的制备方法。
[0007]为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是:一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法，其特征是，该方法依照以下步骤进行:
(A).石墨加热器预处理:将石墨加热器进行内表面抛光处理，表面平滑，呈镜面效果，然后吹扫干净内外表面；
(B).金属箔预处理:对金属箔进行碾压，保证钽箔表面平整光滑，对金属箔进行酸洗和水洗，保证金属箔洁净；
(C).金属箔贴附:将金属箔贴附在石墨加热器内表面，完全贴附，使金属箔不起鼓；
(D).高温热处理:将贴附好金属箔的石墨加热器移入高温加热炉，抽真空、充反应气体、升温，控制炉内温度在2000 - 2200 °C之间，压力在100?900mbar之间，恒温时间在5?20小时之间，然后缓慢降温至室温，取出即获得复合材质石墨加热器。
[0008]从炉中取出热处理后的石墨加热器，该石墨加热器已转变成内衬金属碳化物的复合材质石墨加热器。
[0009]制备复合材质石墨加热器的作用原理:在高温、反应气体环境下，石墨加热器内表面的碳、金属箔及反应气体间发生化学反应，金属箔完全转变成致密的碳化物，同时因高温下金属箔的热膨胀过程，实现与石墨加热器内表面的紧密贴合，将石墨内表面完全封闭。
[0010]本发明所产生的有益效果是:采取本方法可以将石墨加热器完美转化成难熔金属碳化物一石墨复合材质石墨加热器。该复合材质石墨加热器既保留了石墨加热器的加热功能，又具有了金属碳化物的高温抗腐蚀性能。该石墨加热器可实现石墨与内部被加热元件的物理隔离，可杜绝高温下石墨内表面的碳挥发。该制备方法可消除金属箔直接在惰性气氛(如氩气、氦气)或真空中碳化造成的碎裂、鼓泡和无法完整贴合等问题。
【附图说明】
[0011]图1是本发明的复合材质石墨加热器的制备流程图；
图2是本发明的复合材质石墨加热器结构示意图。
【具体实施方式】
[0012]以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明:
本发明在制备(B)步骤、(C)步骤和(D)步骤中，金属箔为钽箔，厚度在0.05?0.2mm范围内，纯度在99.9%以上。在制备(D)步骤中，反应气体为高纯氮气，纯度在99.9%以上。
[0013]本发明中的石墨加热器一般为圆筒状，也可以是多边形筒状或其它复杂形状，可以用于感应加热，也可用于电阻式加热。
[0014]实施例:参照图1，一种高温用复合材质石墨加热器制备方法依照以下步骤进行: 步骤100 (A)，石墨加热器预处理:将石墨加热器进行内表面抛光处理，使表面平滑，呈镜面效果，然后吹扫干净内外表面。
[0015]步骤110 (B)，钽箔预处理:采用碾压机对钽箔进行碾压，保证钽箔表面平整光滑，对金属箔进行酸洗和水洗，本实施例中酸洗采用浓度为20 %的稀盐酸，水洗为去离子水，保证金属箔洁净。
[0016]步骤120 (C)，钽箔贴附:将钽箔贴附在石墨加热器内表面，尽可能保证完全贴附，钽箔不起鼓。
[0017]步骤120 (D)，高温热处理:将贴附好钽箔的石墨加热器移入高温炉内，该高温炉可以为感应式或电阻式加热炉，本实施例为感应式高温加热炉。抽真空至1X10 4mbar以下，充高纯氮气。升温，升温速率控制在2?20°C /min范围内。在本实施例中，以10°C /min速率逐步升温。利用红外高温计控制炉内温度在2000 - 2200°C之间，本实施例为2100°C左右。控制加热炉内压力在100?900mbar之间，本实施例为500mbar左右。恒温加热时间在5?20小时之间，本实施例为恒温10小时。然后缓慢降温至室温，降温速率控制在2?10°C /min范围内，在本实施例中，降温速率为5°C /min。
[0018]从炉中取出热处理后的石墨加热器。经检视和X射线衍射分析，利用本制备方法所得到的石墨加热器，内表面已完全转化为致密、光滑、不裂、不碎的碳化钽层，碳化坦层1与石墨2紧密贴合。该石墨加热器已成为以石墨为基体，内衬碳化坦层的复合材质石墨加热器(见图2所示)。未来应用过程中，由于碳化坦层的存在，加热器实现了石墨与内部被加热元件的物理隔离，同时杜绝了高温下石墨内表面的碳挥发。
【主权项】
1.一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法，其特征是，该方法依照以下步骤进行: (A).石墨加热器预处理:将石墨加热器进行内表面抛光处理，表面平滑，呈镜面效果，然后吹扫干净内外表面； (B).金属箔预处理:对金属箔进行碾压，保证钽箔表面平整光滑，对金属箔进行酸洗和水洗，保证金属箔洁净； (C).金属箔贴附:将金属箔贴附在石墨加热器内表面，完全贴附，使金属箔不起鼓； (D).高温热处理:将贴附好金属箔的石墨加热器移入高温加热炉，抽真空、充反应气体、升温，控制炉内温度在2000 - 2200 °C之间，压力在100?900mbar之间，恒温时间在5?20小时之间，然后缓慢降温至室温，取出即获得复合材质石墨加热器。2.如权利要求1所述的一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法，其特征是，在所述的(B)步骤、(C)步骤和(D)步骤中，金属箔为钽箔，厚度在0.05?0.2mm范围内，纯度在99.9%以上。3.如权利要求1所述的一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法，其特征是，在所述的(D)步骤中，反应气体为高纯氮气，纯度在99.9%以上。
【专利摘要】本发明公开了一种高温用复合材质石墨加热器的制备方法。该方法依照以下步骤进行：（A）石墨加热器预处理；（B）金属箔预处理；（C）金属箔贴附；（D）高温热处理。采取本方法可以将石墨加热器完美转化成金属碳化物－石墨复合材质石墨加热器。该复合材质石墨加热器既保留了石墨加热器的加热功能，又具有了金属碳化物的高温抗腐蚀性能，既可实现石墨与内部被加热元件的物理隔离，又可杜绝高温下石墨内表面的碳挥发。该方法还可消除金属箔直接在惰性气氛，如氩气、氦气或真空中碳化造成的碎裂、鼓泡和无法完整贴合等问题。
【IPC分类】H05B3/14, C04B41/85, H05B6/02
【公开号】CN105347848
【申请号】CN201510675208
【发明人】齐海涛, 张丽, 史月增, 孟大磊, 窦瑛, 张皓, 张政, 徐所成, 赖占平
【申请人】中国电子科技集团公司第四十六研究所
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月19日