一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工颜料领域，特别是涉及一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法。
【背景技术】
[0002]氧化铁黑简称铁黑，分子式为Fe3O4或Fe2O3.FeO，化学名四氧化三铁，具有饱和的蓝墨光黑色。氧化铁黑因遮盖力、着色力强，耐光性能好而应用于涂料行业，由于耐碱而广泛用于建筑行业水泥着色。此外，在油墨、印刷、塑料着色、抛光以及金属探伤等方面也被应用。
[0003]当前氧化铁黄的生产因工艺条件的要求，其母液中FeSO4.7H20含量为60?70g/t，如若不加以利用，不仅增加企业污水处理成本，也造成了铁资源的严重浪费。传统氧化铁黑生产以氢氧化亚铁氧化法为主，对原料品质要求较高，在资源和环境要求日益严格的背景下，现有氧化铁黑的生产需要从资源消耗型生产转向资源回收再利用型生产，以提高资源的利用率，实现节能环保的生产要求。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，能够有效利用氧化铁黄母液生产高质量氧化铁黑，提高资源利用率，降低环境污染。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，包括如下步骤:
(I)硫酸亚铁除杂:将钛白粉生产副产物硫酸亚铁以质量比1:10的比例溶于清水中，再加入废铁粉和絮凝剂，然后升温搅拌反应一定时间后，静置沉淀，过滤除去固体，得到净化后的硫酸亚铁溶液；
(2 )氧化铁黄母液曝气处理:将一定配比的氧化铁黄母液和纯碱溶液加入曝气池内，升温后，边搅拌混合边通入空气进行曝气处理，处理结束后进行过滤，去除滤液，得到铁泥；
(3)氧化反应:向氧化反应池内加入一定量步骤(I)中得到的硫酸亚铁溶液、步骤(2)中曝气处理后的铁泥、与步骤(2)中相同浓度的纯碱溶液和适量去离子水，升温至80?90°C，调节pH值，恒温条件下边搅拌边通入氧气进行氧化反应；
(4)得到氧化铁黑颜料:将步骤(3)中氧化反应后的混合物料经压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到所述氧化铁黑颜料。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(I)中，所述废铁粉与所述硫酸亚铁的摩尔比为1:2;所述絮凝剂的加入量为所述硫酸亚铁质量的0.1?0.3倍。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(I)中，所述反应的温度为30?50°C，反应时间为0.5?2h。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述纯碱溶液的浓度为30?40%，所述氧化铁黄母液和纯碱溶液的体积比为I: 3?5。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述升温温度为30?50°C，所述通气量为3?5m3/h，曝气时间为I?2h。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述硫酸亚铁溶液、铁泥和纯碱溶液的摩尔比为1:1.5?2:1?1.2。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述pH值为6.5?7.5，恒温温度为90?100°C，氧气通入量为5?9m3/h，反应时间为I?3h。
[0012]本发明的有益效果是:本发明一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，以废副产物为原料，通过合理的氧化条件设计，生产出性能优异的氧化铁黑颜料，且不再产生新的工业三废。本发明将现有废弃物变废为宝，提高了资源的利用率，节能环保，有利于社会的可持续发展。
【具体实施方式】
[0013]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0014]本发明实施例包括:
实施例1
一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，包括如下步骤:
(1)硫酸亚铁除杂:将钛白粉生产副产物硫酸亚铁以质量比1:10的比例溶于清水中，再加入废铁粉和絮凝剂，使废铁粉与所述硫酸亚铁的摩尔比为I: 2，絮凝剂的加入量为硫酸亚铁质量的0.1倍，然后升温至30?50°(3，5(^/1^11的速率搅拌反应211，静置沉淀，过滤除去固体杂质，得到净化后的硫酸亚铁溶液；
(2)氧化铁黄母液曝气处理:将体积比为1:3的氧化铁黄母液和质量浓度为30%的纯碱溶液加入曝气池内，升温至30°C，边搅拌混合边通入3m3/h的空气进行曝气处理2h，过滤，去除滤液，得到铁泥；
(3)氧化反应:向氧化反应池内加入步骤(I)中得到的硫酸亚铁溶液、步骤(2)中曝气处理后的铁泥、与步骤(2)中相同浓度的纯碱溶液和适量去离子水，使氧化反应池内硫酸亚铁溶液、铁泥和纯碱溶液的摩尔比为1:1.5: I，然后升温至80?90°C，调节pH值为6.5，90°C恒温下边搅拌边通入5m3/h的氧气进行氧化反应3h;
(4)得到氧化铁黑颜料:将步骤(3)中氧化反应后的混合物料经压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到所述氧化铁黑颜料。
[0015]实施例2
一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，包括如下步骤:
(I)硫酸亚铁除杂:将钛白粉生产副产物硫酸亚铁以质量比1:10的比例溶于清水中，再加入废铁粉和絮凝剂，使废铁粉与所述硫酸亚铁的摩尔比为I: 2，絮凝剂的加入量为硫酸亚铁质量的0.3倍，然后升温至50°C，80r/min的速率搅拌反应0.5h，静置沉淀，过滤除去固体杂质，得到净化后的硫酸亚铁溶液；
(2 )氧化铁黄母液曝气处理:将体积比为1:5的氧化铁黄母液和质量浓度为40%的纯碱溶液加入曝气池内，升温至50°C，边搅拌混合边通入5m3/h的空气进行曝气处理lh，过滤，去除滤液，得到铁泥；
(3)氧化反应:向氧化反应池内加入一定量步骤(I)中得到的硫酸亚铁溶液、步骤(2)中曝气处理后的铁泥、与步骤(2)中相同浓度的纯碱溶液和适量去离子水，使氧化反应池内硫酸亚铁溶液、铁泥和纯碱溶液的摩尔比为I:2:1.2，然后升温至90°C，调节pH值为7.5，100C恒温下边搅拌边通入9m3/h的氧气进行氧化反应Ih;
(4)得到氧化铁黑颜料:将步骤(3)中氧化反应后的混合物料经压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到所述氧化铁黑颜料。
[0016]上述氧化铁黑的制备方法，原料的转化率为70?75%，所得氧化铁黑颜料符合国家标准要求，具有优异的遮盖力和稳定性。
[0017]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)硫酸亚铁除杂:将钛白粉生产副产物硫酸亚铁以质量比1:10的比例溶于清水中，再加入废铁粉和絮凝剂，然后升温搅拌反应一定时间后，静置沉淀，过滤除去固体，得到净化后的硫酸亚铁溶液； (2)氧化铁黄母液曝气处理:将一定配比的氧化铁黄母液和纯碱溶液加入曝气池内，升温后，边搅拌混合边通入空气进行曝气处理，处理结束后进行过滤，去除滤液，得到铁泥； (3)氧化反应:向氧化反应池内加入一定量步骤(I)中得到的硫酸亚铁溶液、步骤(2)中曝气处理后的铁泥、与步骤(2)中相同浓度的纯碱溶液和适量去离子水，升温至80?90°C，调节pH值，恒温条件下边搅拌边通入氧气进行氧化反应； (4)得到氧化铁黑颜料:将步骤(3)中氧化反应后的混合物料经压滤、洗涤、干燥、粉碎，得到所述氧化铁黑颜料。2.根据权利要求1所述的氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，其特征在于，所述步骤(I)中，所述废铁粉与所述硫酸亚铁的摩尔比为1: 2;所述絮凝剂的加入量为所述硫酸亚铁质量的0.1?0.3倍。3.根据权利要求1所述的氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述反应的温度为30?50°C，反应时间为0.5?2h。4.根据权利要求1所述的氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述纯碱溶液的浓度为30?40%，所述氧化铁黄母液和纯碱溶液的体积比为I: 3?5。5.根据权利要求1所述的氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述升温温度为30?50°C，所述通气量为3?5m3/h，曝气时间为I?2h。6.根据权利要求1所述的氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述硫酸亚铁溶液、铁泥和纯碱溶液的摩尔比为1:1.5?2:1?1.2。7.根据权利要求1所述的氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，其特征在于，所述步骤(3 )中，所述pH值为6.5?7.5，恒温温度为90?100°C，氧气通入量为5?9m3/h，反应时间为I?3h0
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，包括如下步骤：（1）硫酸亚铁除杂；（2）氧化铁黄母液曝气处理；（3）氧化反应；（4）得到氧化铁黑颜料。本发明一种氧化铁黑颜料的节能环保生产方法，以废副产物为原料，通过合理的氧化条件设计，生产出性能优异的氧化铁黑颜料，且不再产生新的工业三废。本发明将现有废弃物变废为宝，提高了资源的利用率，节能环保，有利于社会的可持续发展。
【IPC分类】C01G49/08
【公开号】CN105439211
【申请号】CN201510948055
【发明人】范建平
【申请人】江苏省常熟环通实业有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月17日