一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于靶材的制备方法，具体为一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法。
【背景技术】
[0002]太阳能薄膜电池薄膜太阳能电池以其效率高、稳定性强、耐辐射、耗材少等众多优点成为近些年太阳能电池领域的研究热点。这种电池的性能主要由吸收层太阳能薄膜电池薄膜的质量决定，目前其主要制备方法有:共蒸发法、金属预置层后砸化法、电沉积法和喷雾高温分解法等，然而由于太阳能薄膜电池薄膜结构复杂，结晶成膜要求条件较高，以共蒸发法和金属预制层后砸化法为主的制备方法还存在着各种各样的问题，阻碍了其产业化的进程。而靶材溅射成膜以稳定性好，薄膜均匀致密等特点成为各企业争相研究的对象。
[0003]靶材的制备一般以粉末为原料，采用粉末冶金的方法经压制烧结而成。这些生产工艺的缺点是:1、压制烧结方法制备的CIGS靶材不能突破尺寸的限制，只能生产小尺寸的靶材;2、压制烧结方法制备的CIGS靶材在不同程度上都会存在密度分布不均现象;3、压制成型一烧结、真空热压烧结和热等静压工艺能耗高、成品率低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，解决【背景技术】中的缺点。
[0005]本发明采用以下技术方案实现:
[0006]—种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，包括以下步骤:
[0007]第一步:原料准备:以纯度大于99.99%、平均粒径0.01-10微米的Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末作为革E材原料；
[0008]第二步:制浆:将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N’二甲基丙烯酰胺充分溶解组成预混液，以四甲基氢氧化氨做分散剂，加入靶材原料，搅拌制浆并经研磨后得到浆料；
[0009]第三步:浇注脱水:将得到的浆料经浇注后，再将浆料进行抽真空脱水，得到中间产物；
[0010]第四步:致密化处理:将得到的中间产物进行致密化处理，即得到一种太阳能薄膜电池靶材。
[0011]本发明中，所述的Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末的纯度大于99.99%,平均粒径在0.01-10微米。
[0012]本发明中，所用的预混液采用以下组成比例:每100份质量分数的纯水中加入15-20份甲基丙烯酰胺单体，加入N-N’二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺单体的比例为1:17-24，加入0.l_2wt%四甲基氢氧化氨，加入靶材原料搅拌制浆，加入原料粉体的体积含量为50-75%。
[0013]本发明中，所述搅拌制浆并经研磨后得到浆料是指在球磨机中用氧化锆球做介质球磨24小时以上的浆料，加入0.1-1.5%体积的正丁醇有机脱气剂，0.01-3.0wt %的四甲基乙二胺催化剂和0.01-3.0wt %的过硫酸铵引发剂，真空搅拌脱气15-60分钟。
[0014]本发明中，所述浇注脱水是根据所需产品的形状浇注入相应形状的模具，再将浆料进行抽真空脱水，从而固化脱模得到半湿的素坯。
[0015]本发明中，所述的抽真空脱水是在以陶瓷或塑料微孔板及滤板为底板的模具中从底部腔体抽真空经滤板将浆料中的水分抽去从而加速固化消除干燥变形和坯体缺陷，模具边框采用不吸水的塑料、木材、玻璃或金属材料。
[0016]本发明中，所述的致密化处理是将中间产物进行真空烧结，氮气为保护气。
[0017]有益效果:本发明解决了现有技术所得的太阳能薄膜电池靶材难以高密度化、大尺寸化和形状多样化的问题，生产效率和成品率大大提高，所得的太阳能薄膜电池靶材密度高，且不受尺寸和形状的约束。且合成过程简单易操作，成本低。
【具体实施方式】
[0018]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0019]实施例1
[0020]以纯度大于99.99%、平均粒径4微米的01!^、111:^3、6&:^3粉作为靶材原料;将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N’ 二甲基丙烯酰胺充分溶解组成预混液，以四甲基氢氧化氨做分散剂，加入靶材原料，搅拌制浆并经研磨后得到浆料;将得到的浆料经浇注后，再将浆料进行抽真空脱水，得到中间产物;将得到的中间产物进行致密化处理，即得到一种太阳能薄膜电池靶材。
[0021]实施例2
[0022]以纯度大于99.99%、平均粒径0.01微米的&1:^、111:^3、6&:^3粉作为靶材原料；预混液采用以下组成比例:每100份质量分数的纯水中加入18份甲基丙烯酰胺单体，加入N-N’ 二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺单体的比例为I: 20，加入0.1wt %四甲基氢氧化氨，加入靶材原料搅拌制浆，加入原料粉体的体积含量为60%，并经研磨后得到浆料;将得到的浆料经浇注后，再将浆料进行抽真空脱水，得到中间产物;将得到的中间产物进行致密化处理，即得到一种太阳能薄膜电池靶材。
[0023]实施例3
[0024]以纯度大于99.99%、平均粒径10微米的&1:^、111:^3、6&:^3粉末作为靶材原料；预混液采用以下组成比例:每100份质量分数的纯水中加入18份甲基丙烯酰胺单体，加入N-N’ 二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺单体的比例为I: 20，加入0.1wt %四甲基氢氧化氨，加入靶材原料搅拌制浆，加入原料粉体的体积含量为60%，在球磨机中用氧化锆球做介质球磨24小时以上的浆料，加入1.0 %体积的正丁醇有机脱气剂，0.02wt %的四甲基乙二胺催化剂和1.0wt %的过硫酸铵引发剂，真空搅拌脱气30分钟，将得到的浆料根据所需产品的形状浇注入相应形状的模具，再将浆料进行抽真空脱水，从而固化脱模得到半湿的素坯，再将浆料进行以陶瓷或塑料微孔板及滤板为底板的模具中从底部腔体抽真空经滤板将浆料中的水分抽去从而加速固化消除干燥变形和坯体缺陷，得到中间产物;将得到的中间产物进行中间产物进行真空烧结，即得到一种太阳能薄膜电池靶材。
[0025]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步:原料准备:以纯度大于99.99%、平均粒径0.01-10微米的Cu2Se、In2Se3Xa2Se3粉末作为靶材原料； 第二步:制浆:将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N’二甲基丙烯酰胺充分溶解组成预混液，以四甲基氢氧化氨做分散剂，加入靶材原料，搅拌制浆并经研磨后得到浆料； 第三步:浇注脱水:将得到的浆料经浇注后，再将浆料进行抽真空脱水，得到中间产物； 第四步:致密化处理:将得到的中间产物进行致密化处理，即得到一种太阳能薄膜电池靶材。2.根据权利要求1所述的一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，其特征在于，所用的预混液采用以下组成比例:每100份质量分数的纯水中加入15-20份甲基丙烯酰胺单体，加入N-N’二甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺单体的比例为1:17-24，加入0.l-2wt%四甲基氢氧化氨，加入靶材原料搅拌制浆，加入原料粉体的体积含量为50-75%。3.根据权利要求1所述的一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，其特征在于，所述搅拌制浆并经研磨后得到浆料是指在球磨机中用氧化锆球做介质球磨24小时以上的浆料，加入0.1-1.5 %体积的正丁醇有机脱气剂，0.01-3.0wt %的四甲基乙二胺催化剂和0.01-3.0wt%的过硫酸铵引发剂，真空搅拌脱气15-60分钟。4.根据权利要求1所述的一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，其特征在于，所述浇注脱水是根据所需产品的形状浇注入相应形状的模具，再将浆料进行抽真空脱水，从而固化脱模得到半湿的素坯。5.根据权利要求1所述的一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，其特征在于，所述的抽真空脱水是在以陶瓷或塑料微孔板及滤板为底板的模具中从底部腔体抽真空经滤板将浆料中的水分抽去从而加速固化消除干燥变形和坯体缺陷，模具边框采用不吸水的塑料、木材、玻璃或金属材料。6.根据权利要求1所述的一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，其特征在于，所述的致密化处理是将中间产物进行真空烧结，氮气为保护气。
【专利摘要】本发明公开了一种太阳能薄膜电池靶材的制备方法，包括以下步骤：1.原料准备：以纯度大于99.99％、平均粒径0.01-10微米的Cu2Se、In2Se3、Ga2Se3粉末作为靶材原料；2.制浆：将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N’二甲基丙烯酰胺充分溶解组成预混液，以四甲基氢氧化氨做分散剂，加入靶材原料，搅拌制浆并经研磨后得到浆料；3.浇注脱水：将得到的浆料经浇注后，再将浆料进行抽真空脱水，得到中间产物；4.致密化处理：将得到的中间产物进行致密化处理，即得到一种太阳能薄膜电池靶材。本发明生产效率和成品率大大提高，所得的太阳能薄膜电池靶材密度高，且不受尺寸和形状的约束。且合成过程简单易操作，成本低。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/547
【公开号】CN105541330
【申请号】CN201510967147
【发明人】李益民, 刘晨, 何浩, 申珍珍, 詹海鸿, 甘培原, 乐卫和, 满露梅
【申请人】广西有色金属集团有限公司, 湖南英捷高科技有限责任公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月22日