磷酸钇双折射晶体及其生长方法和应用_2

文档序号:9805172阅读:来源:国知局
1g、Ρ205141· 94g(其中的Y与P的摩尔比为1:1) 放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入刚玉坩埚中,在马弗炉中温度1 l〇〇°C空气气氛下烧 结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0032] 然后将磷酸钇多晶料装入ΦΙΟΟι?πιΧ 100mm铱金坩埚中,放入感应加热提拉式生 长炉,抽真空,通保护气体氮气,升温至2200°C使多晶料熔化,恒温24小时;
[0033] 将熔体降温至2150°C,在熔体表面下籽晶,以20转/分钟的转速旋转籽晶,同时以 10毫米/小时的速度向上提拉晶体,晶体生长周期为5天;
[0034] 待单晶生长到所需尺度后,加大提拉速度,使晶体脱离熔体液面,以温度rc /小 时的速率降至室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到〇50mmX60mm磷酸钇双折射晶体, 晶体透明区域大,将所得晶体进行透过测试,结果表明透过范围为150-3300nm,折射率为双 折射差Λη = -0· 18-0. 22。
[0035] 实施例2 (熔体顶部籽晶法生长磷酸钇双折射晶体)
[0036] 按化学方程式:Υ203+2ΝΗ4Η 2Ρ04 - 2ΥΡ04+2ΝΗ3丨+3Η20制备磷酸钇双折射晶体:所 用原料(分析纯):Υ 2〇3225· 81g、NH4H2P04230. 06g(其中的Υ与Ρ的摩尔比为1:1);
[0037] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度900°C空气气氛下烧结12小时得到磷酸钇多晶料;
[0038] 然后将磷酸钇多晶料装入ΦΙΟΟι?πιΧ 80mm铱金坩埚中,放入感应加热提拉式生 长炉,抽真空,通保护气体氩气,升温至2200°C使多晶料熔化,恒温24小时,将熔体降温至 2150°C,在熔体表面下籽晶,以20转/分钟的转速旋转籽晶,不提拉,晶体生长周期为3天;
[0039] 待单晶生长到所需尺度后,提拉籽晶,使晶体脱离熔体液面,以温度10°C /小时的 速率降至室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到Φ40πιπιΧ50πιπι磷酸钇双折射晶体,晶体 透明区域大。
[0040] 实施例3 (助熔剂法提拉法生长磷酸钇双折射晶体)
[0041] 按化学方程式:Υ203+2ΝΗ4Η 2Ρ04 - 2ΥΡ04+2ΝΗ3丨+3Η20制备磷酸钇双折射晶体:
[0042] 所用原料(分析纯):¥203225.818、順 4氏?04230.068(其中的¥与?的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的焦磷酸钠 Na4P207,455.86g(原料与助溶剂质量比为1:1) :
[0043] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度l〇〇〇°C空气气氛下烧结24小时得到磷酸钇多晶料;
[0044] 然后将磷酸钇多晶料与Na4P207助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1200°C使多晶料熔化,恒温24小时得混合熔体,将 熔体降温至1150°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 5°C /天的速率缓慢降温,以20转/ 分钟的转速旋转籽晶,同时以3毫米/小时的速度向上提拉晶体,晶体生长周期为10天;
[0045] 待单晶生长到所需尺度后,加大提拉速度,使晶体脱离熔体液面,以温度50°C /小 时的速率降至室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到40mmX 30mmX 30mm磷酸赵双折射晶 体。
[0046] 实施例4 (助熔剂法提拉法生长磷酸钇双折射晶体)
[0047] 化学方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体:
[0048] 所用原料(分析纯):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ04264· 112g(其中的Y与P的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的焦磷酸铅Pb2P207, 244. 961g (原料与助溶剂质量比为1:0. 5):
[0049] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1200°C空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0050] 然后将磷酸钇多晶料与Pb2P207助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1250°C使多晶料熔化,恒温24小时得混合熔体,将 熔体降温至1200°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 3°C /天的速率缓慢降温,以10转/ 分钟的转速旋转籽晶,同时以3毫米/小时的速度向上提拉晶体,晶体生长周期为12天;
[0051] 待单晶生长到所需尺度后,加大提拉速度,使晶体脱离熔液液面,以温度KKTC / 小时的速率降至室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到35mmX20mmX 15mm磷酸赵双折射 晶体。
[0052] 实施例5 (助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)
[0053] 按化学方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体:
[0054] 所用原料(分析纯):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ04264· 112g(其中的Y与P的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的焦磷酸铅Pb2P207, 244. 961g (原料与助溶剂质量比为1:0. 5):
[0055] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1200°C空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0056] 然后将磷酸钇多晶料与Pb2P207助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1250°C使多晶料熔化,恒温24小时得混合熔体,将 熔体降温至1200°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 3°C /天的速率缓慢降温,不旋转籽 晶,不提拉晶体,晶体生长周期为21天;
[0057] 待单晶生长到所需尺度后,使晶体脱离熔液液面,以温度1°C /小时的速率降至室 温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到15mmX8mmX 5mm磷酸赵双折射晶体。
[0058] 实施例6 (助熔剂提拉法生长磷酸钇双折射晶体)
[0059] 按化学方程式:Y203+2NH4H 2P04 - 2YP04+2NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体:
[0060] 所用原料(分析纯):¥203225.818、順 4氏?04230.068(其中的¥与?的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的焦磷酸钾K 4P207,911.72g(原料与助溶剂质量比为1:2):
[0061] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1150°C空气气氛下烧结12小时得到磷酸钇多晶料;
[0062] 然后将磷酸钇多晶料与Κ4Ρ207助溶剂混合均匀后装入Φ 100mmX80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1050°C使多晶料熔化,恒温50小时得混合熔体,将 熔体降温至l〇〇〇°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 1°C /天的速率缓慢降温,以100转 /分钟的转速旋转籽晶,同时以3毫米/小时的速度向上提拉晶体,晶体生长周期为10天;
[0063] 待单晶生长到所需尺度后,加大提拉速度,使晶体脱离熔体液面,以温度80°C /小 时的速率降至室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到40mmX 30mmX 30mm磷酸赵双折射晶 体。
[0064] 实施例7 (助熔剂提拉法生长磷酸钇双折射晶体)
[0065] 按化学方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体: [0066] 所用原料(分析纯):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ0426
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