磷酸钇双折射晶体及其生长方法和应用_3

文档序号:9805172阅读:来源:国知局
4· 112g(其中的Y与P的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的焦磷酸钾Κ2ρ20 7, 244. 96g和五氧化二磷P205244. 96g (原料和两种 助溶剂质量比为1:0. 5 :0.5):
[0067] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1200°C空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0068] 然后将磷酸钇多晶料与Κ2Ρ207-Ρ 205助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩 埚中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1200°C使多晶料熔化,恒温1小时得混合熔体, 将熔体降温至1050°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 3°C /天的速率缓慢降温,以10转 /分钟的转速旋转坩埚,同时以1毫米/小时的速度向上提拉晶体,晶体生长周期为18天;
[0069] 待单晶生长到所需尺度后,加大提拉速度,使晶体脱离熔液液面,以温度KKTC / 小时的速率降至室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到35mmX20mmX 15mm磷酸赵双折射 晶体。
[0070] 实施例8 (助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)
[0071] 按化学方程式:Y203+2NH4H 2P04 - 2YP04+2NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体:
[0072] 所用原料(分析纯):¥203225.81 8、順4氏?04230.(^(其中的¥与?的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的磷酸氢二钠 Na2HP04,45 58 . 6g (原料与助溶剂质量比为1:10):
[0073] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1200°C空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0074] 然后将磷酸钇多晶料与Na2HP04助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至l〇〇〇°C使多晶料熔化,恒温40小时得混合熔体,将 熔体降温至950°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度5°C /天的速率缓慢降温,以100转/分 钟的转速旋转籽晶,不提拉晶体,晶体生长周期为10天;
[0075] 待单晶生长到所需尺度后,使晶体脱离熔体液面,以温度KKTC /小时的速率降至 室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到20mmX 15mmX 15mm磷酸赵双折射晶体。
[0076] 实施例9 (助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)
[0077] 按化学方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体: [0078] 所用原料(分析纯):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ04264· 112g(其中的Y与P的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的偏磷酸钠 NaP03,1469 . 77g(原料与助溶剂质量比为1:3):
[0079] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1200°C空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0080] 然后将磷酸钇多晶料与NaP03助溶剂混合均匀后装入Φ 100mmX80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1250°C使多晶料熔化,恒温24小时得混合熔体,将 熔体降温至1200°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 3°C /天的速率缓慢降温,以1转/ 分钟的转速旋转籽晶,不提拉晶体,晶体生长周期为12天;
[0081] 待单晶生长到所需尺度后,使晶体脱离熔液液面,以温度l〇〇°C /小时的速率降至 室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到35mmX 20mmX 15mm磷酸赵双折射晶体。
[0082] 实施例10 (助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)
[0083] 按化学方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体:
[0084] 所用原料(分析纯):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ04264· 112g(其中的Y与P的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的焦磷酸锂Li4p20 7, 2449. 6g (原料与助溶剂质量比为1:5):
[0085] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1200°C空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0086] 然后将磷酸钇多晶料与Li4P207助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1250°C使多晶料熔化,恒温24小时得混合熔体,将 熔体降温至1200°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 3°C /天的速率缓慢降温,以1转/ 分钟的转速旋转籽晶,不提拉晶体,晶体生长周期为12天;
[0087] 待单晶生长到所需尺度后,使晶体脱离熔液液面,以温度KKTC /小时的速率降至 室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到35mmX 20mmX 15mm磷酸赵双折射晶体。
[0088] 实施例11 (助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)
[0089] 按化学方程式:Y203+2NH4H 2P04 - 2YP04+2NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体: [0090] 所用原料(分析纯):¥203225.818、順4氏?0 4230.068(其中的¥与?的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的三氧化二硼B20 3, 244. 96g和氧化铅PbO 244. 96g (原料和两种助溶 剂质量比为1:0. 5 :0. 5):
[0091] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度l〇〇〇°C空气气氛下烧结24小时得到磷酸钇多晶料;
[0092] 然后将磷酸钇多晶料与B203-Pb0助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩埚 中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1200°C使多晶料熔化,恒温24小时得混合熔体,将 熔体降温至1150°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 5°C /天的速率缓慢降温,以20转/ 分钟的转速旋转籽晶,不提拉晶体,晶体生长周期为10天;
[0093] 待单晶生长到所需尺度后,使晶体脱离熔体液面,以温度50°C /小时的速率降至 室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到40mmX 30mmX 30mm磷酸赵双折射晶体。
[0094] 实施例12 (助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)
[0095] 按化学方程式:Υ203+2 (ΝΗ4) 2ΗΡ04 - 2YP04+4NH3丨+3H20制备磷酸钇双折射晶体:
[0096] 所用原料(分析纯):Υ203225· 81g、(ΝΗ4)2ΗΡ04264· 112g(其中的Y与P的摩尔比为 1:1),助溶剂为分析纯的三氧化二硼B203, 244. 96g和氟化铅PbF2244. 961g (原料和两种助 溶剂质量比为1:0. 5 :0.5):
[0097] 将称量后的原料放入研钵中混合研磨,并均匀压块,装入钼金坩埚中,在马弗炉中 温度1200°C空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料;
[0098] 然后将磷酸钇多晶料与B203-PbF2助溶剂混合均匀后装入Φ lOOmmX 80mm钼金坩 埚中,放入感应加热提拉式生长炉,升温至1250°C使多晶料熔化,恒温24小时得混合熔体, 将熔体降温至1200°C,在混合熔体表面下籽晶,以温度0. 3°C /天的速率缓慢降温,以10转 /分钟的转速旋转籽晶,不提拉晶体,晶体生长周期为12天;
[0099] 待单晶生长到所需尺度后,使晶体脱离熔液液面,以温度KKTC /小时的速率降至 室温,然后缓慢从炉膛中取出,即可得到35mmX 20mmX 15mm磷酸赵双折射晶体。
[0100] 实施例13 (助熔剂法生长磷酸钇双折
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