一种碳化硅微粉的除铁工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳化硅微粉的除铁工艺，将碳化硅微粉投入盛有酸溶液的反应釜中，加热升温并保温反应，然后将反应釜中混合液抽滤，冲洗滤饼至滤液为中性，烘干滤饼。通过采用由盐酸和氢氟酸组成的混合酸溶液对碳化硅微粉进行除铁处理，减少了除铁废液中氟离子的含量，一定程度上减少了废液处理的成本。
【专利说明】
一种碳化硅微粉的除铁工艺
技术领域
[0001]本发明涉及碳化硅微粉领域，具体涉及一种碳化硅微粉的除铁工艺。
【背景技术】
[0002]碳化硅微粉呈绿色，晶体结构，硬度高，切削能力较强，化学性质稳定，导热性能好。微观形状呈六方晶体，碳化硅的莫氏硬度为9.2，威氏显微硬度为3000-3300公斤/毫米2，努普硬度为2670-2815公斤/毫米，显微硬度3300千克每立方毫米。在磨料中高于刚玉而仅次于金刚石、立方氮化硼和碳化硼。碳化硅微粉因其具有的高稳定性、高熔点和高硬度等特性而被广泛应用于工业陶瓷、机械加工和国防科技等领域，特别是d50 = 0.5 μπι的碳化硅微粉。
[0003]由于冶炼碳化硅所需原料和冶炼工艺的原因，碳化硅中的含铁量都比较高，而d50=0.5 μπι碳化娃微粉中含铁量更高，正是碳化娃微粉中较高的含铁量严重影响了其在某些领域的广泛应用，因此除去碳化硅微粉中的铁显得非常重要。
[0004]现有技术中碳化硅微粉的除铁工艺多采用单一的氢氟酸来实现，因此在除铁废液中含有大量的氟离子，处理成本较高，严重污染环境。因此，有必要对现有技术中碳化硅微粉的除铁工艺进行改进，特别是对于除铁酸溶液的组成进行优化。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种污染较小的碳化硅微粉的除铁工艺。
[0006]为实现上述技术效果，本发明的技术方案为:一种碳化硅微粉的除铁工艺，其特征在于，所述除铁工艺为将碳化硅微粉投入盛有酸溶液的反应釜中，加热升温并保温反应，然后将反应釜中混合液抽滤，冲洗滤饼至滤液为中性，烘干滤饼。
[0007]其中，所述酸溶液为盐酸和氢氟酸的混合液，所述混合液中HCl的浓度为17?22 %，所述混合液中HF的浓度为7?11 %。
[0008]其中，所述保温反应的温度为65?72°C，保温反应时间为3?4h。
[0009]本发明的优点和有益效果在于:
[0010]通过采用由盐酸和氢氟酸组成的混合酸溶液对对碳化硅微粉进行除铁处理，减少了除铁废液中氟离子的含量，一定程度上减少了废液处理的成本。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0012]实施例1
[0013]实施例1的碳化硅微粉的除铁工艺，将碳化硅微粉投入盛有酸溶液的反应釜中，加热升温并保温反应，然后将反应釜中混合液抽滤，冲洗滤饼至滤液为中性，烘干滤饼。
[0014]其中，酸溶液为盐酸和氢氟酸的混合液，混合液中HCl的浓度为17%，所述混合液中HF的浓度为7%。
[0015]其中，保温反应的温度为65°C，保温反应时间为3h。
[0016]实施例2
[0017]实施例2的碳化硅微粉的除铁工艺，将碳化硅微粉投入盛有酸溶液的反应釜中，加热升温并保温反应，然后将反应釜中混合液抽滤，冲洗滤饼至滤液为中性，烘干滤饼。
[0018]其中，酸溶液为盐酸和氢氟酸的混合液，混合液中HCl的浓度为20%，所述混合液中HF的浓度为9.5%。
[0019]其中，保温反应的温度为69°C，保温反应时间为3.5h。
[0020]实施例3
[0021]实施例3的碳化硅微粉的除铁工艺，将碳化硅微粉投入盛有酸溶液的反应釜中，加热升温并保温反应，然后将反应釜中混合液抽滤，冲洗滤饼至滤液为中性，烘干滤饼。
[0022]其中，酸溶液为盐酸和氢氟酸的混合液，混合液中HCl的浓度为22%，所述混合液中HF的浓度为11%。
[0023]其中，保温反应的温度为72°C，保温反应时间为4h。
[0024]含铁量的测定
[0025]准确称取d50 = 0.5 μ m碳化硅微粉1.0OOOg，加入1mL氢氟酸和ImL硝酸，加热蒸发至干，继续加热30min，取下冷却，然后加入6mol/L的盐酸10mL，加热至微沸，保持15min，趁热过滤于250mL容量瓶中，并用5%的温热稀盐酸冲洗3?5次，洗液一并转移至250mL容量瓶中，定容。
[0026]准确移取25.0OmL上述溶液至50mL容量瓶中，以磺基水杨酸为指示剂，用6mol/L氨水调至溶液PH= 10并过量0.2mL，定容，用Icm的比色皿，在520nm波长处测定其吸光度A，扣除空白，从工作曲线上查出其对应的浓度并计算出原始溶液浓度，从而计算出碳化硅微粉中的含铁量。
[0027]实验表明:不同比例的HC1+HF混酸溶液中，HF酸浓度越大，除铁效果相对越好，因为碳化硅微粉中含有一定量的杂质Si02，Si02和HF酸反应需要消耗掉一定量的HF酸，加入的HF酸越多，溶液中游离的HF浓度就越大，由于络合作用溶液中Fe3+的浓度越小，但是当HF酸浓度大于10%以后，除铁效果增加并不明显。
[0028]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种碳化硅微粉的除铁工艺，其特征在于，所述除铁工艺为将碳化硅微粉投入盛有酸溶液的反应釜中，加热升温并保温反应，然后将反应釜中混合液抽滤，冲洗滤饼至滤液为中性，烘干滤饼。2.根据权利要求1所述的碳化硅微粉的除铁工艺，其特征在于，所述酸溶液为盐酸和氢氟酸的混合液，所述混合液中HCl的浓度为17?22%，所述混合液中HF的浓度为7?11%。3.根据权利要求2所述的碳化硅微粉的除铁工艺，其特征在于，所述保温反应的温度为65?72 °C，保温反应时间为3?4h。
【文档编号】C01B31/36GK105883811SQ201410747008
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】任海涛
【申请人】任海涛