多孔玻璃基材的制造方法
【专利摘要】提供了一种多孔玻璃基材的制造方法。在利用VAD工艺的大型多孔基材的制造装置中，通过形成平滑的锥形状部来抑制基材的龟裂和外径变化，而无需改变非有效部的长度。在利用VAD工艺制造多孔基材时，在将玻璃微粒沉积在基材的靠外侧的层的燃烧器中，气体的气体流量从沉积开始时到达到稳定状态时的时间持续得更长。
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及多孔玻璃基材的制造方法，通过该方法，能够在制造大型多孔玻璃基 材的情况下制造出几乎不会发生在沉积期间的基材龟裂和外径变化的基材。 多孔玻璃基材的制造方法
【背景技术】
[0002] 对于制造光纤的方法，众所周知VAD工艺（vapor phase axial deposition process)(气相轴向沉积工艺）JAD工艺是通过以下步骤来制造包括芯层和包壳（clad)层 的多孔玻璃基材的工艺:通过在反应容器内布置多个燃烧器、将诸如四氯化硅等玻璃原料 气体、诸如氢气等可燃气体和诸如氧气等助燃气体供给到各燃烧器、在氢氧焰中水解玻璃 原料以形成玻璃微粒、并从起始元件(starting element)开始沿着起始元件的中心轴线沉 积产生的玻璃微粒，其中起始元件绕着其作为转动轴线的中心轴线转动并相对于燃烧器相 对向上拉。
[0003] 具体地，例如，如图1所示，在反应容器1中，朝向远离固定在悬挂轴6上的起始元件 2的中心轴线附近并且从铅直下侧朝向上侧，依次布置用于沉积芯的第一燃烧器3、用于沉 积第一包壳的第二燃烧器4和用于沉积第二包壳的第三燃烧器5,除了供给四氯化硅以外， 用于掺杂Ge0 2的四氯化锗被供给到第一燃烧器3。玻璃微粒从第一燃烧器3、第二燃烧器4和 第三燃烧器5喷出到直径大约为20mm的薄的起始元件2,起始元件2在转动的同时被向上拉， 如图2所示，多孔玻璃基材在起始元件2的下部处逐渐变厚并增长到期望的直径大约为 180mm的外径(形成非产品锥形状部8)，并以保持沉积状态稳定的方式沉积(形成产品直筒 部9)，由此制造出期望的多孔玻璃基材。
[0004] 在从沉积的开始起就将用于形成产品直筒部9的稳定状态时的气体流量导入各燃 烧器的情况下，由于气体的量相对于非产品锥形状部8的薄的外径过多，因此发生以下问 题:沉积效率显著降低、密度过度增大因而基材弯曲和变形。因此，日本特公平06-015413号 公报和日本特公平06-017238号公报中公开了通过将沉积初始阶段时的气体流量预设定成 小于稳定状态时的气体流量来解决此问题的方法。
【发明内容】
[0005] 发明要解决的问题
[0006] 近年来，基材大型化已迅速地发展，通过增大稳定状态时的气体流量来制造外径 大的大型多孔玻璃基材。然而，在为了大型化而增大稳定状态时的气体流量(而不从传统时 间改变从沉积初始到稳定状态的时间）的情况下，每单位时间的气体流量的变化量增大。当 气体流量变化时，各燃烧器中火焰内的沉积量分布和密度分布变化。具体地，在气体流量显 著变化的情况下，玻璃微粒不会沉积成平滑的锥形，并且表面趋于具有凸凹。此外，由于锥 形自身变陡，因此当通过位于较外侧的燃烧器在由位于内侧的燃烧器沉积的非产品锥形状 部8过渡到产品直筒部9的部分周围进行沉积时，过渡部分的沉积量的变化增大，还趋于在 该过渡部分处产生凸凹。
[0007] 如果非产品锥形状部8的凸凹以这种方式增大，则外径的变化也残留在产品直筒 部9上，因而容易发生以下问题:产品的产品终端部处的外径的变化不良增加，以及在沉积 期间归因于存在于凹凸部分的密度差的影响而导致基材龟裂。
[0008] 本发明的目的是提供一种在利用VAD工艺的大型多孔玻璃基材的制造装置中制造 多孔玻璃基材的制造方法，其形成平滑的锥形状部，并能够在不改变非有效部的长度的情 况下抑制基材的龟裂和外径变化。
[0009] 用于解决问题的方案
[0010] 本发明的多孔玻璃基材的制造方法包括通过以下步骤来制造多孔玻璃基材:在绕 着作为转动轴线的自身的中心轴线转动的起始元件被相对于通过在氢氧焰中水解含有玻 璃原料的气体而产生玻璃微粒的燃烧器相对地向上拉的同时，由燃烧器产生的玻璃微粒从 所述起始元件开始沿着所述起始元件的中心轴线沉积，其中使用所述燃烧器中的第一燃烧 器形成所述多孔玻璃基材的芯部;使用所述燃烧器中的第二燃烧器在所述芯部的外周形成 第一包壳部；以及使用所述燃烧器中的第三燃烧器在所述第一包壳部的外周形成第二包壳 部，其中，Ta<Tb<Tc，其中Ta是供给到所述第一燃烧器的气体的流量从沉积开始时的流量 通过增加流量到达到稳定状态时的流量的时间，Ta的单位为分钟，Tb是供给到所述第二燃 烧器的气体的流量从沉积开始时的流量通过增加流量到达到稳定状态时的流量的时间，Tb 的单位为分钟，Tc是供给到所述第三燃烧器的气体的流量从沉积开始时的流量通过增加流 量到达到稳定状态时的流量的时间，Tc的单位为分钟。通过这种方式，能够抑制在非产品锥 形状部的表面上产生凸凹，因而玻璃微粒能够以平滑的锥形形状沉积。
[0011] 此外，优选的是，构造 Ta、Tb和Tc使得满足0〈(Tb-Ta)〈(Hl/v)且0〈(Tc_Ta)〈(H2/ v )，其中v是所述起始元件的上拉速度，v的单位为毫米/分钟，HI是所述第一燃烧器的中心 轴线的延长线和所述起始元件的中心轴线的交叉点与所述第二燃烧器的中心轴线的延长 线和所述起始元件的中心轴线的交叉点之间的距离，H1的单位为毫米，以及H2是所述第一 燃烧器的中心轴线的延长线和所述起始元件的中心轴线的交叉点与所述第三燃烧器的中 心轴线的延长线和所述起始元件的中心轴线的交叉点之间的距离，H2的单位为毫米。通过 这种方式，非产品锥形状部的表面被平滑化，并且能够抑制包壳在非产品锥形状部过渡到 产品直筒部的部分处的厚度不足，该厚度不足可能由于在各燃烧器中使用不同的达到稳定 状态时的气体流量的时间而发生，因而能够提供更好的基材。
【附图说明】
[0012] 图1是示出了用于执行本发明的多孔玻璃基材的制造方法的制造装置的示例的 图；
[0013] 图2是示出了多孔玻璃基材的示意形状的图；
[0014] 图3是示出了非产品锥形状部的示意形状的图；
[0015]图4是示出了适用于验证传统制造方法的气体流量随时间变化的图；
[0016] 图5是示出了在通过传统制造方法增大非产品锥形状部的尺寸的情况下该非产品 锥形状部的示意形状的示例的图；
[0017] 图6是示出了适用于验证本发明的制造方法的气体流量随时间变化的图；
[0018] 图7是示出了在通过本发明的制造方法增大非产品锥形状部的尺寸的情况下该非 产品锥形状部的示意形状的示例的图；
[0019] 图8是示出了适用于验证本发明的制造方法的气体流量随时间变化的另一图；以 及
[0020] 图9是示出了在通过本发明的制造方法增大非产品锥形状部的尺寸的情况下该非 产品锥形状部的示意形状的示例的另一图。
[0021] 附图标记说明
[0022] 1反应容器
[0023] 2起始元件
[0024] 3第一燃烧器
[0025] 4第二燃烧器
[0026] 5第三燃烧器
[0027] 6悬挂轴
[0028] 8非产品锥形状部
[0029] 9产品直筒部
[0030] 11 芯部 [0031] 12第一包壳部
[0032] 13第二包壳部
【具体实施方式】
[0033] 图1示出了用于实施本发明的多孔玻璃基材的制造方法的制造装置的示例。本发 明的多孔玻璃基材的制造方法是，在包括通过以下手段制造多孔玻璃基材的传统的制造方 法中，对于各燃烧器使用不同的从玻璃微粒的沉积开始时的气体流量通过增加流量到达到 稳定状态时的气体流量的时间，这里所说的以下手段为:将由多个燃烧器产生的玻璃微粒 从绕着作为转动轴线的自身的中心轴线转动的起始元件2开始沿着起始元件2的中心轴线 沉积，其中，燃烧器通过在氢氧焰中水解含有玻璃原料的气体而产生玻璃微粒，同时起始元 件2被相对于燃烧器相对地向上拉。
[0034] 具体地，例如，使用被构造成形成多孔玻璃基材的芯部的第一燃烧器3、被构造成 在芯部的外周形成第一包壳部的第二燃烧器4和被构造成在第一包壳部的外周形成第二包 壳部的第三燃烧器5,并且Ta、Tb和Tc被调整成使得Ta<Tb<Tc，其中Ta(分钟）是供给到第 一燃烧器的气体的流量从沉积开始时的流量通过增加流量到达到稳定状态时的流量的时 间，Tb(分钟)是供给到第二燃烧器的气体的流量从沉积开始时的流量通过增加流量到达到 稳定状态时的流量的时间，Tc(分钟)是供给到第三燃烧器的气体的流量从沉积开始时的流 量通过增加流量到达到稳定状态时的流量的时间。
[0035] 由于相对于沉积开始时的气体流量到稳定状态时的气体流量的变化程度、增大基 材的直径的影响在基材的靠外侧的层中较大，因此通过延长在基材的靠外侧的层中沉积玻 璃微粒的燃烧器中、达到稳定状态时的气体流量的时间，能够减小外侧的燃烧器的气体流 量的每单位时间的变化量。通过这种方式，能够抑制在非产品锥形状部的表面产生凸凹，能 够以平滑的锥形状进行沉积。
[0036] 此外，为了防止包壳在非产品锥形状部8过渡到产品直筒部9的部分处厚度不足， 优选构成如下，其中该不足可能由于在各燃烧器中使用不同的达到稳定状态时的气体流量 的时间而发生。
[0037] 图2示出了多孔玻璃基材的示意形状图，图3示出了分别通过三个燃烧器沉积的锥 形状部的示意形状。多孔玻璃基材的产品直筒部9位于以下位置(图3中的线a)下方:在该位 置处，用于形成芯部的第一燃烧器3的气体流量已达到稳定状态时的流量，沉积的芯部11的 形状已变成稳定状态的形状。因此，实质上足够的是:直到线a，用于形成第一包壳部的第二 燃烧器4的气体流量和用于形成第二包壳部的第三燃烧器5的气体流量均已达到恒定，并且 沉积的第一包壳部12和第二包壳部13已变成稳定状态的形状。
[0038] 因此，优选的是，构成Ta、Tb和 Tc使得满足 0〈（Tb-Ta)〈(Hl/v)且0〈(Tc_Ta)〈(H2/ v)，其中v(毫米/分钟）是起始元件的上拉速度，HI(毫米)是第一燃烧器的中心轴线的延长 线和起始元件的中心轴线的交叉点与第二燃烧器的中心轴线的延长线和起始元件的中心 轴线的交叉点之间的距离，H2(毫米)是第一燃烧器的中心轴线的延长线和起始元件的中心 轴线的交叉点与第三燃烧器的中心轴线的延长线和起始元件的中心轴线的交叉点之间的 距离。
[0039]通过这种方式，在第一燃烧器的气体流量已达到稳定状态时的流量并且芯部的沉 积形状稳定的位置的上方，第二燃烧器的空气流量和第三燃烧器的空气流量已达到稳定状 态时的流量，并且第一包壳部的沉积形状和第二包壳部的沉积形状稳定，由此能够防止包 壳在非产品锥形状部过渡到产品直筒部的部分处的厚度不足，因而能够提供更好的基材。 [0040]本发明的多孔玻璃基材的制造方法能够在本发明表示的技术构思的范围内适当 地变型，通过添加这种变型或改进而得到的实施方式也包含在本发明的技术范围内。
[0041 ]〈效果的确认〉
[0042]将玻璃原料气体(SiCl4)、可燃气体(H2)、助燃气体(02)等供给到第一燃烧器3、第 二燃烧器4和第三燃烧器5，通过火焰水解反应来产生玻璃微粒，玻璃微粒被沉积在布置在 反应容器1内的起始元件2上，在起始元件2转动的同时向上拉起始元件2，从而制造多孔玻 璃基材。
[0043]【传统例1】
[0044]将起始元件2的上拉速度设定为1.0(毫米/分钟），将第一燃烧器3、第二燃烧器4和 第三燃烧器5以如下位置关系布置，其中Hl=70(毫米)且H2 = 140(毫米），将SiCl4以表1示 出的流量供给到各燃烧器，气体流量从沉积开始到稳定状态连续变化5小时。可燃气体的气 体流量和助燃气体的气体流量根据待供给的SiCl 4的流量而被适当地调整，在达到稳定状 态时的流量之后，以此流量执行沉积，24小时后沉积完成。在相同条件下沉积10件多孔玻璃 基材，结果制造出平滑地形成非产品锥形状部8的表面的、平均外径为180mm的多孔玻璃基 材，没有发生诸如产品直筒部9的外径变化(凸凹）和沉积期间的龟裂等的不良。
[0047]【传统例2(比较例）】
[0048]除了待供给到各燃烧器的SiCl4的流量如表2所示显著增加以便增大基材的尺寸 之外，气体流量以与传统例1类似的方式如图4所示从沉积开始到稳定状态连续变化5小时。 在相同条件下沉积10件多孔玻璃基材，制造出平均外径为200mm的多孔玻璃基材。然而，如 图5所示，非产品锥形状部8的外径的变化（凸凹）显著，该变化还影响产品直筒部9,5%的产 品直筒部9由于该外径的变化而被判定为有缺陷。此外，制造的10件中的两件在该非产品锥 形状部8的凸凹的凸部处开始龟裂。
[0051] 【实施例1】
[0052] 如图6所示，除了第一燃烧器3的气体流量从沉积开始到稳定状态变化5小时、第二 燃烧器4的气体流量从沉积开始到稳定状态变化6小时以及第三燃烧器5的气体流量从沉积 开始到稳定状态变化7小时之外，以与传统例2类似的方法执行沉积。可燃气体的气体流量 和助燃气体的气体流量根据待供给的SiCl 4的流量而被适当地调整。在相同条件下沉积10 件多孔玻璃基材，结果制造出如图7所示平滑地形成非产品锥形状部8的表面的、平均外径 为200mm的多孔玻璃基材，没有发生诸如产品直筒部9的外径变化(凸凹）和沉积期间的龟裂 等的不良。
[0053]【实施例2(比较例）】
[0054]如图8所示，除了第一燃烧器3的气体流量从沉积开始到稳定状态变化5小时、第二 燃烧器4的气体流量从沉积开始到稳定状态变化7小时以及第三燃烧器5的气体流量从沉积 开始到稳定状态变化9小时（即，时间预设定被改变成使得不满足(Tb-Ta)〈(Hl/v)且(Tc-Ta)〈(H2/v)的关系)之外，以与实施例1类似的方法执行沉积。可燃气体的气体流量和助燃 气体的气体流量根据待供给的SiCl 4的流量而被适当地调整。随后，制造出如图9所示平滑 地形成非产品锥形状部8的表面的、平均外径为200mm的多孔玻璃基材，没有发生诸如产品 直筒部9的外径变化（凸凹）和沉积期间的龟裂等的不良，但是在沉积的芯部11的形状变成 稳定状态的形状的线a处，沉积的第一包壳部12的形状和第二包壳部13的形状没有变成稳 定状态时的形状并且沉积的量不足，因而3%的产品直筒部9有缺陷特征。
[0055]从传统例与实施例的比较，应当理解的是，根据本发明的制造方法，即使基材的直 径增大，也能够平滑地形成非产品锥形状部的表面，因而能够制造出几乎不发生外径变化 和沉积期间龟裂的多孔玻璃基材。此外，从实施例1与实施例2的比较，应当理解的是，能够 通过优化各燃烧器的气体流量、各燃烧器的位置和起始元件的上拉速度的关系来防止包壳 在非产品锥形状部过渡到产品直筒部的部分处的厚度不足，因而能够提供更好的基材。
【主权项】
1. 一种多孔玻璃基材的制造方法，其包括通过以下步骤来制造多孔玻璃基材:在绕着 作为转动轴线的自身的中心轴线转动的起始元件被相对于通过在氢氧焰中水解含有玻璃 原料的气体而产生玻璃微粒的燃烧器相对地向上拉的同时，由燃烧器产生的玻璃微粒从所 述起始元件开始沿着所述起始元件的中心轴线沉积，其中， 使用所述燃烧器中的第一燃烧器形成所述多孔玻璃基材的芯部； 使用所述燃烧器中的第二燃烧器在所述芯部的外周形成所述多孔玻璃基材的第一包 壳部；以及 使用所述燃烧器中的第三燃烧器在所述第一包壳部的外周形成所述多孔玻璃基材的 第二包壳部， 并且其中， Ta<Tb<Tc，其中Ta是供给到所述第一燃烧器的气体的流量从沉积开始时的流量通过 增加流量到达到稳定状态时的流量的时间，Ta的单位为分钟，Tb是供给到所述第二燃烧器 的气体的流量从沉积开始时的流量通过增加流量到达到稳定状态时的流量的时间，Tb的单 位为分钟，Tc是供给到所述第三燃烧器的气体的流量从沉积开始时的流量通过增加流量到 达到稳定状态时的流量的时间，Tc的单位为分钟。2. 根据权利要求1所述的多孔玻璃基材的制造方法，其特征在于，满足(Tb-Ta)〈 (H1/V) 且(Tc-Ta)〈(H2/v)，其中 v是所述起始元件的上拉速度，v的单位为毫米/分钟， H1是所述第一燃烧器的中心轴线的延长线和所述起始元件的中心轴线的交叉点与所 述第二燃烧器的中心轴线的延长线和所述起始元件的中心轴线的交叉点之间的距离，H1的 单位为毫米，以及 H2是所述第一燃烧器的中心轴线的延长线和所述起始元件的中心轴线的交叉点与所 述第三燃烧器的中心轴线的延长线和所述起始元件的中心轴线的交叉点之间的距离，H2的 单位为毫米。
【文档编号】C03B37/018GK106045302SQ201610176884
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年3月25日 公开号201610176884.5, CN 106045302 A, CN 106045302A, CN 201610176884, CN-A-106045302, CN106045302 A, CN106045302A, CN201610176884, CN201610176884.5
【发明人】吉田真, 浦田佑平, 松永祐一
【申请人】信越化学工业株式会社