专利名称：一种载银多孔玻璃滤材及其制备方法
技术领域：
本发明涉及多孔玻璃滤材技术领域，特别是一种载银多孔玻璃滤材及其制备方法。
背景技术：
目前，银作为抗菌剂使用已经越来越广泛，选择合适的载体可以让银的抗菌性能发挥到最佳效果。现有制备含银载体的方法，大多数采用普通吸附或离子交换沉积，使银以银化合物的形式固定在载体表面，也有直接将银离子还原成单质银的。在中国专利CN100551242C中公开的一种方法是将铵改性纳米沸石采用超声波分散于水中，力口入硝酸银，利用液相离子交换法，高温烧结制得载银铵改性纳米沸石抗菌剂。中国专利CN100507130C则公开了一种载银活性炭布的制备方法，其通过将脱水的活性炭布浸入硝酸 银液中，高温均化处理得到成品。在中国专利CN101768866B中则是利用表面带有羧基的高分子微球分散液、银氨溶液、还原剂反应制成，一种高分子微球载银抗菌整理剂，其特点在于利用高分子表面的羧基吸附银离子，使其牢固附着在载体的表面。以上载银技术，都是利用化学反应生成银，需要将载体浸入化学药液进行反应沉积，银与载体的结合强度不高，并且在制备过程中，会产生废液排放，污染环境。中国专利CN100999815A公开了一种采用物理气相沉积的方法制备抗菌纺织材料，但这种方法，无法让载体内部获得一层银膜，因此，其银的比表面积较低，活性不高。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种载银多孔玻璃滤材及其制备方法，解决现有制备载银材料，特别是载银多孔玻璃滤材的方法易产生废液污染环境，制得的材料银的比表面积低的问题。为解决上述问题，本发明采用的技术方案为
一种载银多孔玻璃滤材的制备方法，包括以下步骤提供玻璃发泡粉；在所述玻璃发泡粉表面镀上银层，形成载银玻璃发泡粉；将所述载银玻璃发泡粉与玻璃微粉均匀混合；将混合均匀的粉体送进高温加热炉进行烧结；将烧结形成的多孔玻璃板进行破碎处理，形成载银多孔玻璃滤材。进一步的，所述载银玻璃发泡粉的形成步骤为将银靶材放入真空溅射镀膜设备的溅射室；向溅射室充入惰性气体至真空压力为O. I帕至10帕；将玻璃发泡粉装入溅射室，并从溅射室顶部自由下落，同时开始溅射镀膜，形成载银玻璃发泡粉。进一步的，所述溅射电流为10安培至20安培。进一步的，所述惰性气体为氩气。进一步的，所述烧结温度为70(T850°C，烧结时间为10 20分钟。进一步的，所述载银玻璃发泡粉与玻璃微粉采用机械混合法混合。一种载银多孔玻璃滤材，其采用上述载银多孔玻璃滤材的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于
1、在玻璃发泡粉表面镀银，使得烧结时，玻璃发泡粉经过反应膨胀后，其表面的银层便粘附在发泡形成的孔洞内表面，从而实现了多孔材料内部的镀银处理，由于只需对玻璃发泡粉表面镀银，用银量少，更经济环保；
2、采用物理气相沉积的方法，利用溅射镀膜，在玻璃发泡粉表面沉积一层均匀的银膜，没有废水和废气排放，绿色环保；
3、载银玻璃发泡粉与玻璃微粉，采用常规高温加热，就可以获得载银多孔玻璃滤材，工艺简单方便。
图I为本发明具体实施例流程示意图。 图2为本发明具体实施例形成载银玻璃发泡粉的流程示意图。图3为本发明具体实施例制备的多孔玻璃滤材截面示意图。图4a为无载银多孔玻璃滤材截面的电子显微照片。图4b为本发明具体实施例制备的载银多孔玻璃滤材截面的电子显微照片。
具体实施例方式本发明的发明人发现现有制备载银材料的方法中，大多采用化学沉积方法，这种方法不仅会使银层与基材的结合不够紧密，而且制备过程中会产生化学溶液的废液，易造成环境污染。针对上述问题，本发明的发明人提出一种解决的技术方案，具体如下如图I所示，步骤Sll :提供玻璃发泡粉；步骤S12 :在所述玻璃发泡粉表面镀上银层，形成载银玻璃发泡粉；步骤S13 :将所述载银玻璃发泡粉与玻璃微粉均匀混合；步骤S14 :将混合均匀的粉体送进高温加热炉进行烧结；步骤S15 :将烧结形成的多孔玻璃板进行破碎处理，形成载银多孔玻璃滤材。本发明实施例通过在玻璃发泡粉表面形成银层，使得玻璃发泡粉与玻璃微粉混合烧结后，将银层转移到烧结形成的多孔玻璃滤材的孔洞内。由于本发明实施例形成多孔玻璃滤材的过程中，不需要采用化学溶液，并且只需在玻璃发泡粉表面形成银层，因此，不仅工艺简单，用银量少，而且不会对环境造成污染。下面结合图I和图2对本发明的具体实施方式
作详细说明。实施例一
执行步骤Sll :提供玻璃发泡粉，所述玻璃发泡粉粒径为2微米；
执行步骤S12:在所述玻璃发泡粉表面镀上银层，形成载银玻璃发泡粉。具体工艺如图2所示执行步骤S21，将银靶材放入真空溅射镀膜设备的溅射室；执行步骤S22，向溅射室充入惰性气体至真空压力为0. I帕至10帕；执行步骤S23，将玻璃发泡粉装入溅射室，并从溅射室顶部自由下落，同时开始溅射镀膜，形成载银玻璃发泡粉，
其中，步骤S22中，先将溅射室抽真空至9X10—3帕，然后充入氩气至真空压力为0. I
帕；
步骤S23中，玻璃发泡粉装载料斗中，并使料斗围着银靶材边公转边自传，使玻璃发泡粉从料斗中自由掉出来，在其下落过程中，溅射银靶材，溅射电流为10安培，使玻璃发泡粉表面覆盖一层银层，形成载银玻璃发泡粉，
执行步骤S13 :将所述载银玻璃发泡粉与玻璃微粉均匀混合。所述混合方法采用机械混合法，比如搅拌混合；
执行步骤S14 :将混合均匀的粉体送进高温加热炉进行烧结。所述加热温度为750°C，加热时间为15分钟；
执行步骤S15 :将烧结形成的多孔玻璃板进行破碎处理，形成载银多孔玻璃滤材。破碎处理后，根据多孔玻璃滤材的粒径大小进行归类处理；
上述工艺制备的载银多孔玻璃滤材的成分如下Si02 69. 87%，A1203 :2. 22%，Na2O 11. 92%, CaO 10. 91%, K2O :1. 02%，Ag :0. 5%，孔径为 O. 05 O. 2 毫米，干燥密度0. 3g/cm3。实施例二
如实施例一所述，执行步骤Sll至步骤S15以及步骤S21至步骤S23，其中所述玻璃发泡粉粒径为3微米，充氩气至真空压力为O. 5帕，溅射电流为15安培；高温加热炉的加热温度为850°C，加热时间为10分钟，
上述工艺所制备的载银多孔玻璃滤材的成分如下=SiO2 69. 87%, Al2O3 :2. 22%，Na2O 11. 92%, CaO 10. 91%, K2O 1. 02%, Ag 0. 8%，孔径 O. Γθ. 4 毫米，干燥密度0. 3g/cm3。实施例三
如实施例一所述，执行步骤Sll至步骤S15以及步骤S21至步骤S23，其中所述玻璃发泡粉粒径为4微米，充氩气至真空压力为O. 5帕，溅射电流为20安培；高温加热炉的加热温度为700°C，加热时间为20分钟，
上述工艺所制备的载银多孔玻璃滤材的成分如下=SiO2 :69.87%, Al2O3 2. 22%,Na2O 11. 92%, CaO 10. 91%, K2O 1. 02%, Ag I. 2%，孔径 O. 2 O. 6 毫米，干燥密度0. 3g/cm3。图3为本发明实施例制备的载银多孔玻璃滤材示意图。如图3所示，所述载银多孔玻璃滤材中，银层I贴附在玻璃3中产生的孔洞2内表面。图4a为无载银的多孔玻璃滤材截面的电子显微照片。图4b为本发明实施例制备的载银多孔玻璃滤材截面的电子显微照片。其中，图4a和图4b均为放大500倍的照片。对比图4a和图4b可知，本发明实施例制备的载银多孔玻璃滤材中，孔洞的内表面布满了银层，具有良好的载银效果。本发明具体实施例所述载银多孔玻璃滤材的制备方法，通过在玻璃发泡粉表面形成银层，使得玻璃发泡粉与玻璃微粉混合烧结后，将银层转移到烧结形成的多孔玻璃滤材的孔洞内。进一步的，本发明制备方法制得的载银多孔玻璃滤材，其银层贴附在孔洞内表面。本发明实施例所述的载银多孔玻璃滤材及其制备方法，具有以下优点一、由于是在玻璃发泡粉表面镀银，使得烧结时，玻璃发泡粉经过反应膨胀后，其表面的银层便粘附在发泡形成的孔洞内表面，从而实现了多孔材料内部的镀银处理，由于只需对玻璃发泡粉表面镀银，用银量少，更经济环保；二、采用物理气相沉积的方法，利用溅射镀膜，在玻璃发泡粉表面沉积一层均匀的银膜，没有废水和废气排放，绿色环保；三、载银玻璃发泡粉与玻璃微粉，采用常规高温加热，就可以获得载银多孔玻璃滤材，工艺简单方便。本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为 准。
权利要求
1.一种载银多孔玻璃滤材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 提供玻璃发泡粉； 在所述玻璃发泡粉表面镀上银层，形成载银玻璃发泡粉； 将所述载银玻璃发泡粉与玻璃微粉均匀混合； 将混合均匀的粉体送进高温加热炉进行烧结； 将烧结形成的多孔玻璃板进行破碎处理，形成载银多孔玻璃滤材。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述载银玻璃发泡粉的形成步骤为 将银靶材放入真空溅射镀膜设备的溅射室； 向溅射室充入惰性气体至真空压力为0. I帕至10帕； 将玻璃发泡粉装入溅射室，并从溅射室顶部自由下落，同时开始溅射镀膜，形成载银玻璃发泡粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溅射电流为10安培至20安培。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为70(T85(TC，烧结时间为1(T20分钟。
6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述载银玻璃发泡粉与玻璃微粉采用机械混合法混合。
7.一种载银多孔玻璃滤材，其特征在于，所述载银多孔玻璃滤材采用权利要求I所述的制备方法制得。
全文摘要
本发明公开了一种载银多孔玻璃滤材的制备方法，包括以下步骤提供玻璃发泡粉；在所述玻璃发泡粉表面镀上银层，形成载银玻璃发泡粉；将所述载银玻璃发泡粉与玻璃微粉均匀混合；将混合均匀的粉体送进高温加热炉进行烧结；将烧结形成的多孔玻璃板进行破碎处理，形成载银多孔玻璃滤材。本发明所述的载银多孔玻璃滤材的制备方法，由于在形成多孔玻璃滤材的过程中，不需要采用化学溶液，并且只需在玻璃发泡粉表面形成银层，因此，不仅工艺简单，用银量少，而且不会对环境造成污染。
文档编号C03C11/00GK102795782SQ201210304579
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者谢耕山, 江巧玲, 庄洁 申请人:厦门环安科技有限公司