采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法

采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，包括以下步骤：以88～92wt％的亚微米α?SiC微粉、5～7wt％的氧化铝、3～5wt％的氧化钇作为基础料；将基础料、分散剂、去离子水、粘结剂和润滑剂均匀混合，得浆料；将浆料喷雾造粒后密封陈腐；陈腐后粉料依次进行压制、烘干、预烧、车制，得素坯；将素坯进行高温热压烧结，得干气密封旋转环。
【专利说明】
采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种热压烧结工艺制备高端干气密封环(干气密封旋转环)的方法。
【背景技术】
[0002] 干气密封即"干运转气体密封"（Dry Running gas seals)，是将开槽密封技术用 于气体密封的一种新型轴端密封，属于非接触密封。当端面外侧开设有流体动压槽(2.5~ 10M1)的动环旋转时，流体动压槽把外径侧(称之为上游侧）的高压隔离气体栗入密封端面 之间，由外径至槽径处气膜压力逐渐增加，而自槽径至内径处气膜压力逐渐下降，因端面膜 压增加使所形成的开启力大于作用在密封环上的闭合力，在摩擦副之间形成很薄的一层气 膜(1~3μπι)从而使密封工作在非接触状态下。所形成的气膜完全阻塞了相对低压的密封介 质泄漏通道，实现了密封介质的零泄漏或零逸出。
[0003] 英国的约翰克兰公司于70年代末期率先将干气密封应用到海洋平台的气体输送 设备上并获得成功。干气密封最初是为解决高速离心式压缩机轴端密封问题而出现的，由 于密封非接触式运行，因此密封摩擦副材料基本不受PV值的限制，特别适合高速高压设备 的轴端密封，目前国内干气密封制作的厂家以四川日机、成都一通业绩较多，进口产品如约 翰克兰、福斯、博格曼等。
[0004] 典型的干气密封结构，由旋转环(动环）、静环、弹簧、密封圈、弹簧座和轴套组成， 旋转环密封面经过研磨、抛光处理，并在其上面加工特殊作用的流体动压槽。旋转环是干气 密封的核心零配件，因为其一般利用激光在抛光好的端面上加工流体压槽，相应的制备成 本较高，同时干气密封主要用于高速高压设备的轴端密封，使用的工况安全性要求很高，安 装使用之前，旋转环都要经过高速台架试验进行测试，一般是实际使用转速的1.2-1.5倍， 通常可达12000-18000r/min，高速运转对旋转环提出的极高的要求，除了严格的机加工和 磨加工精度，同时对材料提出极高的要求，较高的机械强度，表面不能含有任何气孔，目前 国内一般主要用无压烧结碳化硅陶瓷(SSiC)作为旋转环使用，但是随着使用轴径的增大， 旋转速度和运转时离心力的提高，国内的干气密封旋转环很难达到要求，国内西气东送，管 道输气压力设计为l〇MPa，管径在1000mm左右，天然气管道线路长大30000km，为了保证气体 的流量，每隔一段距离需增设一座压气站，使用两台大型压缩机进行增压，由于国内产品很 难满足要求，主要被法国圣戈班，德国赛琅泰克，德国ESK等国际著名企业垄断。
[0005] 目前生产制备的无压烧结碳化硅陶瓷，主要采用B4C和C作为烧结助剂，常压烧结 工艺制备，该工艺制备的碳化硅陶瓷，致密度高，硬度可达92HRA，但是采用该工艺制备的碳 化硅陶瓷，三点抗弯强度和断裂韧性较低，内径超过300_时，由于产品尺寸较大，密度很难 达到3.12g/cm 3以上，15000r/mi η高速台架试验下测试，产品很容易摔碎，不能通过测试，只 能用于轴径<300mm环境使用。

【发明内容】

[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种采用热压烧结制备高端干气密封旋转环的 方法，采用本发明的方法能解决现有无压烧结碳化硅陶瓷三点抗弯强度低、断裂韧性低、整 体结构一致性差的问题。
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供一种采用热压烧结制备干气密封旋转环的方 法，包括以下步骤：
[0008] 1 )、制备压制坯体粉料：
[0009] 以88~92wt%的亚微米α-SiC微粉、5~7wt%的氧化铝(Al2〇3)、3~5wt%的氧化钇 作为基础料；
[0010] 先将基础料和分散剂加入到球磨机中，然后加入去离子水作为溶剂，进行搅拌球 磨，然后加入粘结剂和润滑剂，均匀混合后，得浆料；
[0011] 所述分散剂占基础料总重的0.5%-1 % (较佳为0.8wt % );
[0012] 所述粘结剂占基础料总重的5%-12% (较佳为1 Owt % );
[0013]所述润滑剂占基础料总重的1%-4%(较佳为3wt%);
[0014] 所述去离子水占基础料总重的50 % -80 % (较佳为60~70wt % );
[0015] 亚微米a-SiC微粉是指D5Q为0 · 4~1 · Ομπι的a-SiC;
[0016] 氧化错粉D5Q约Ιμπι，氧化纪D5Q约1.2μηι;
[0017] 将所述浆料进行喷雾造粒，得能过80目的喷雾造粒粉，将所述喷雾造粒粉于室温 下密封陈腐4~6天(较佳为5天）；
[0018] 2)、坯体的压制：
[0019] 将步骤1)所得的陈腐后粉料进行压制，得坯体；
[0020] 3)、坯体烘干：
[0021] 将坯体于80~120 °C干燥1~4h，得干燥后坯体；
[0022] 4)、坯体预烧：
[0023]干燥后坯体(纯碳坯体)在流动N2气的保护下，在马弗炉内以80~120 °C /h的升温 速度升至600~900°C排胶（目的是从而使坯体内的添加剂热解挥发）；
[0024] 5)、车制：
[0025] 将步骤4)所得的预烧后坯体进行车制，得素坯；
[0026] 具体为:根据计算的收缩率进行车制，将预烧后坯体车制成需要的尺寸，此属于常 规技术；
[0027] 6)、高温热压烧结：
[0028] 将素坯以上下层层叠放的形式放入石墨模具内，每两层相邻的素坯之间设置两张 石墨纸和一个石墨垫片，所述石墨垫片位于两张石墨纸之间；
[0029] 备注说明：在石墨模具内，位于最顶面的和位于最底面的均为素坯；
[0030] 将上述装有素坯的石墨模具装入真空电阻炉(真空石墨电阻炉）中进行热压烧结， 真空下以150~200°C/h升温至1500°C，然后关闭真空栗，充入氩气，继续以100~150°C/h升 温至1800°C~1900°C，于20~30Mpa的压力下保持1~2h;得干气密封环(干气密封旋转环）。
[0031] 作为本发明的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法的改进：
[0032] 所述步骤1)中，
[0033]所述分散剂为四甲基氢氧化铵；
[0034]所述粘结剂是质量浓度为10%的聚乙烯醇水溶液；
[0035] 所述润滑剂为甘油。
[0036] 作为本发明的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法的进一步改进：
[0037] 所述步骤1)中，
[0038]先将亚微米α-SiC微粉、氧化铝、氧化钇和分散剂加入到球磨机中，然后加入去离 子水作为溶剂，进行搅拌球磨3~5h，然后每隔lh依次加入粘结剂和润滑剂，再均匀搅拌球 磨3~5h，得浆料。
[0039] 作为本发明的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法的进一步改进：
[0040] 所述步骤1)中，喷雾造粒时，控制进口温度为200~260°C，出口温度在80~120°C。
[0041] 作为本发明的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法的进一步改进：
[0042] 所述步骤6)中，1~2h的保持（即，保温、保压）时间到后，泄压随炉降温，待炉温降 至150°C，开启炉门；得干气密封环。
[0043]作为本发明的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法的进一步改进：
[0044] 所述步骤2)中，先采用四柱式液压机(例如500t四柱式液压机)于25MPa的压力下 进行压制，然后于200MPa进行等静压处理。
[0045] 作为本发明的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法的进一步改进：以90wt% 的亚微米α-SiC微粉、6wt %的氧化铝、4wt %的氧化钇作为基础料。
[0046] 本发明的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，通过采用高纯亚微SiC微粉， 采用Al2〇3和Y 203作为液相烧结助剂，同时结合热压烧结工艺获得结构均匀致密度高、机械 强度高的烧结体。
[0047] 本发明具有如下技术优势:采用液相烧结助剂进行烧结，液相烧结助剂可以提高 产品的断裂韧性和抗弯强度;采用热压烧结工艺制备的液相烧结碳化硅陶瓷，可以实现产 品的基本致密化，同时保证产品微观结构均匀，机械强度高。
【具体实施方式】
[0048] 实施例1、一种采用热压烧结制备高端干气密封环(干气密封旋转环)的方法，依次 进行以下步骤：
[0049] 1)、压制坯体粉料的制备：
[0050] 先将 90wt% 的亚微米(D5〇 = 0 · 7ym)a-SiC、6wt% 的氧化错粉(D5〇= lym)和 4wt% 的 氧化纪(D5Q = 1.2μηι)，作为基础料加入到内衬为聚氨酯的球磨中，加入基础料0.8wt %的分 散剂四甲基氢氧化铵和基础料60wt %的去离子水，球磨搅拌4h后，然后每隔lh依次加入基 础料10wt %的聚乙烯醇水溶液(聚乙烯醇的质量浓度为10% )，加入基础料3wt %的甘油球 磨搅拌4h，将混合均匀的料浆进行喷雾造粒，控制喷雾造粒的进口温度为250°C，出口温度 为100°C，雾化盘转速为8000r/min，将制备好的造粒粉通过80目筛过筛，然后装入塑料袋进 行密封陈腐，室温下陈腐5天后进行压制。
[0051 ]在本发明中，室温一般是指15~25Γ。
[0052] 2)、坯体的压制(成型）：
[0053]按照要求压制坯体，在四柱液压机上于25MPa的压力下进行压制，然后在冷等静压 机中以200MPa的压力静压处理30min。
[0054] 3)、坯体烘干：
[0055] 将坯体在110 °C下烘干3h，至其水分小于1 %。
[0056] 4)、坯体预烧：
[0057] 干燥后的坯体在流动N2气的保护下，在马弗炉内以100°C/h的升温速度升至900 °C，保温2h进行排蜡，从而使坯体内的添加物热解挥发干净。
[0058] 5)、车制：
[0059] 将预烧后的素坯，根据产品图纸上要求的尺寸，车制内外径和高度，并留有磨加工 余量(余量一般为1 % );此步骤属于常规技术。
[0060] 6)、高温烧结：
[0061] 将车制好的素坯装入热压石墨模具中，素坯以上下层层叠放的形式放入石墨模具 内，每两层相邻的素坯之间设置两张石墨纸和一个石墨垫片，所述石墨垫片位于两张石墨 纸之间;在石墨模具内，位于最顶面的和位于最底面的均为素坯;将上述装有素坯的石墨模 具装入真空石墨电阻炉中进行热压烧结，真空下以200°C/h升温至1500°C，然后关闭真空 栗，充入氩气，继续以150°C/h升温至1860°C，于25Mpa的压力下保持lh;然后泄压，停止加热 保温，随炉冷却;待炉温降至150°C，开启炉门；得干气密封环(干气密封旋转环）。
[0062] 7)、性能检测
[0063] 检测体积密度为3.26g/cm3，三点抗弯强度为680Mpa，断裂韧性为6.5GPa，硬度 (HRA)为92，高速台架试验，18000r/min下高速运转60s，没有出现任何异常，符合干气密封 环使用要求。
[0064] 实施例2:
[0065] 将实施例1步骤1中"90wt%的亚微米(D50 = 0.7ym)a-SiC、6wt%的氧化铝粉(D50 = 1μηι)和 4wt% 的氧化纪(D50 = 1 · 2μηι)" 改为 "95wt% 的亚微米(D5Q = 0.7ym)a-SiC、3wt% 的 氧化错粉(D5〇= Ιμπι)和2wt%的氧化纪(D5〇= 1· 2μπ〇" ；其余等同于实施例1。
[0066]其性能检测结果如下:体积密度为3.21g/cm3,三点抗弯强度为520Mpa，断裂韧性 为5. OGPa，硬度(HRA)为92，高速台架试验，18000r/min下高速运转60s，没有出现任何异常， 符合干气密封环使用要求。
[0067] 实施例3:
[0068] 将实施例1步骤1中"90wt%的亚微米(D50 = 0 · 7ym)a-SiC、6wt%的氧化铝粉(D50 =Ιμπι)和 4wt% 的氧化?乙（D50 = 1 · 2μηι)" 改为 "90wt% 的亚微米（D50 = 0 · 7ym)a-SiC、8wt% 的氧化错粉(D50 = lym)和2wt%的氧化纪(D50 = l .2μπ〇" ；其余等同于实施例1。
[0069]其性能检测结果如下：体积密度为3.24g/cm3，三点抗弯强度为600Mpa，断裂韧性 为5.5GPa，硬度(HRA)为91.5，高速台架试验，18000以1^11下高速运转608，没有出现任何异 常，符合干气密封环使用要求。
[0070] 上述实施例1~实施例3所得的干气密封环的各项机械性能如下表1所述。
[0071] 表1
[0073]
[0074] 对比例1、将实施例1中的"90wt %的亚微米(D5Q = 0 · 7ym)a-SiC"改成"90wt %的α-SiC(D5〇 = 3.0ym)"，其余等同于实施例1。
[0075] 对比例2、将实施例1中的"90wt%的亚微米(05〇 = 0.7以!11)€[-3比、6￥七％的氧化铝粉 (D50 = lym)和4wt % 的氧化?乙（D50 = 1 · 2μηι)" 改为 "94wt % 的亚微米(D50 = 0 · 7ym)a-SiC、 6wt%的氧化错粉(D50=lym)" ；其余等同于实施例1。
[0076] 对比例3、将实施例1中的"90wt%的亚微米(05〇 = 0.7以!11)€[-3比、6￥七％的氧化铝粉 (D50= lym)和4wt% 的氧化?乙(D50= 1 · 2μηι)" 改为 "100wt% 的亚微米(D50 = 0 · 7ym)a-SiC"，其 余等同于实施例1。
[0077] 对比例4、将实施例1中的"90wt%的亚微米(05〇 = 0.7以!11)€[-3比、6￥七％的氧化铝粉 (D50 = lym)和4wt % 的氧化?乙（D50 = 1 · 2μηι)" 改为 "96wt % 的亚微米（D50 = 0 · 7ym)a-SiC、 lwt%的碳化硼(D5q = Ιμπι)和3wt%的纳米碳黑(D50=200nm)" ；其余等同于实施例1。
[0078]对比例5、将实施例1中的步骤6)高温烧结改为如下：将车制好的素坯装入石墨坩 埚，装入常压烧结炉中，开始关闭炉门，以200°C/min进行升温，升温至1500Γ充入氩气，然 后继续以150°C/min升温至1930Γ，保温lh停止加热，随炉冷却，其余等同于实施例1。
[0079]上述所有对比例的各项性能检测数据如下表2所述。
[0080]表 2
[0082]最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发 明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容 直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1. 采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，其特征是包括以下步骤： 1) 、制备压制坯体粉料： 以88~92wt%的亚微米α-SiC微粉、5~7wt%的氧化错、3~5wt%的氧化纪作为基础 料； 先将基础料和分散剂加入到球磨机中，然后加入去离子水作为溶剂，进行搅拌球磨，然 后加入粘结剂和润滑剂，均匀混合后，得浆料； 所述分散剂占基础料总重的〇. 5%~1 % ; 所述粘结剂占基础料总重的5%~12% ; 所述润滑剂占基础料总重的1 %~4% ; 所述去离子水占基础料总重的50%~80% ; 亚微米a-SiC微粉是指D5Q为0.4~1. Ομπι的a-SiC; 将所述浆料进行喷雾造粒，得能过80目的喷雾造粒粉，将所述喷雾造粒粉于室温下密 封陈腐4~6天； 2) 、坯体的压制： 将步骤1)所得的陈腐后粉料进行压制，得坯体； 3) 、坯体烘干： 将坯体于80~120 °C干燥1~4h，得干燥后坯体； 4) 、坯体预烧： 干燥后坯体在流动N2气的保护下，在马弗炉内以80~120°C/h的升温速度升至600~900 °C排胶； 5) 、车制： 将步骤4)所得的预烧后坯体进行车制，得素坯； 6) 、高温热压烧结： 将素坯以上下层层叠放的形式放入石墨模具内，每两层相邻的素坯之间设置两张石墨 纸和一个石墨垫片，所述石墨垫片位于两张石墨纸之间； 将上述装有素坯的石墨模具装入真空电阻炉中进行热压烧结，真空下以150~200°C/h 升温至1500°C，然后关闭真空栗，充入氩气，继续以100~150°C/h升温至1800°C~1900°C， 于20~30Mpa的压力下保持1~2h;得干气密封环。2. 根据权利要求1所述的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，其特征是： 所述步骤1)中， 所述分散剂为四甲基氢氧化铵； 所述粘结剂是质量浓度为10 %的聚乙烯醇水溶液； 所述润滑剂为甘油。3. 根据权利要求2所述的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，其特征是： 所述步骤1)中， 先将亚微米α-SiC微粉、氧化铝、氧化钇和分散剂加入到球磨机中，然后加入去离子水 作为溶剂，进行搅拌球磨3~5h，然后每隔lh依次加入粘结剂和润滑剂，再均匀搅拌球磨3~ 5h，得浆料。4. 根据权利要求2所述的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，其特征是： 所述步骤1)中，喷雾造粒时，控制进口温度为200~260°C，出口温度在80~120°C。5. 根据权利要求1所述的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，其特征是： 所述步骤6)中，1~2h的保持时间到后，泄压随炉降温，待炉温降至150°C，开启炉门；得 干气密封环。6. 根据权利要求1所述的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，其特征是： 所述步骤2)中，先采用四柱式液压机于25MPa的压力下进行压制，然后于200MPa进行等 静压处理。7. 根据权利要求1所述的采用热压烧结制备干气密封旋转环的方法，其特征是： 以90wt%的亚微米α-SiC微粉、6wt%的氧化错、4wt%的氧化纪作为基础料。
【文档编号】F16J15/00GK106045521SQ201610369366
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月27日
【发明人】杨新领, 郑浦, 李航向, 李志强
【申请人】台州东新密封有限公司