专利名称：3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺技术领域。目前国内外生产3、4二氯苯氧基乙基二乙胺，缩写为DCPTA，其生产工艺复杂，收率低，生产成本高。
本发明的目的是发明一种3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺，它通过化学合成、烷化水洗、盐化和干燥等工艺制成3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品，缩写为DCPTA，其分子式为C12H17OCL2N，分子量262.18，该工艺适于工业化生产，收率高，克服了上述缺点。
本发明是这样实现的把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中，搅拌均匀溶解，再加入氢氧化钠粉末，搅拌、投料完毕继续搅拌，然后滴加水溶解的2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐，滴加完毕搅拌、静置，从反应釜中放出反应物进入过滤器，滤出固体杂质及催化剂，用二氯甲烷进行洗涤，然后与通过过滤器的所得物合并，通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中；向烷盐化釜Ⅰ中滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕搅拌，静置分相，使有机相与水相分出清晰液面，把下层有机相通过真空管道抽入水洗釜Ⅱ中，重复以上操作，排空烷盐化釜Ⅰ，同时向水洗釜Ⅱ加水搅拌，静置分相，把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作，洗至PH＜7.5，去除部分杂质及未反应物，最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ；向烷盐化釜Ⅰ滴加盐酸水溶液，搅拌、静置分相，将有机相抽入水洗釜Ⅱ，把水相抽入水洗釜Ⅲ，再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作；将二氯甲烷及氢氧化钠水溶液加入烷盐化釜Ⅰ至8.5＜PH＜9.5停滴加，静置分相，并将有机相抽入水洗釜Ⅱ，重复以上操作，在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水，搅拌、静置分相，反复上述操作至7.0＜PH＜7.5；将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加无水硫酸纳，搅拌、静置，对所得物进行吸水干燥，通过过滤器滤出无水硫酸纳，所得物贮于过滤器下部贮槽中；把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜，加热直至把溶剂全部蒸出，冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺。
本发明的优点是该工艺简单易操作，适于工业化生产，收率高，投资少，产品列入《山东省农业新技术区域实验项目计划》，由山东省农业厅、农技推广总站负责在山东九个县(市、区)八种作物上实验示范、增产效果显著，其中在玉米、花生、棉花和地瓜上应用增产幅度超过20％，在此基础上，又扩大到十六个县(市、区)十二种作物上试验，重点对各类蔬菜的品质改善进行分析和抗病虫害效果试验，均取得了十分理想的效果，山东农技推广总站写出了3.5万字的《天宝植物增产剂在不同作物上应用试验的总结报告》，报告中除对作物增产效果用28个图表详述外还对改善作物品质，提高食品营养价值，提高作物抗逆性和抗病虫害方面的效果做了总结，最后认定该产品性质稳定，无毒害无残留，无污染，使用贮存方便，建议大面积推广应用。山东省劳动卫生职业病防治所对该产品进行了毒理学实验，结论为无毒害。
下面结合实施例，对本发明做进一步说明一、化学合成1、将1单位3、4二氯苯酚(C6CL2OH4)，0.1582单位四丁基溴化胺[(C4H9)4NBr]，5.2单位二氯甲烷(CH2CL2)按顺序加入反应釜中，搅拌使之均匀溶解。
2、缓缓加入0.6单位氢氧化钠(NaOH)粉末，搅拌，控制温度25℃～28℃。
3、滴加0.6单位水溶解的1.267单位2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐，温度控制不超过28℃，滴加完毕，搅拌静置。
4、从反应釜中放出反应物进入过滤器，滤出固体杂质及催化剂，用0.5单位二氯甲烷进行洗涤，然后与通过过滤器的所得物合并，通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中。
二、烷化水洗(一)1、向烷盐化釜Ⅰ中滴入5％氢氧化钠溶液6单位，控制温度在28℃以下，滴加完毕，静置分相，使有机相与水相分出清晰液面，把下层有机相通过真空管道抽入水洗釜Ⅱ中。
2、重复以上操作。
3、排空烷盐化釜Ⅰ，同时向水洗釜Ⅱ加水10单位搅拌，静置分相，把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ。
4、反复进行以上操作，洗至PH＜7.5，去除部分杂质及未反应物，最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ。
三、盐化1、向烷盐化釜Ⅰ滴加10％盐酸(HCL)水溶液2.88单位，静置分相，将有机相抽入水洗釜Ⅱ，把水相抽入水洗釜Ⅲ，再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ。
2、反复进行以上操作。
四、烷化水洗(二)1、将二氯甲烷2.7单位及40％氢氧化钠水溶液2.2单位加入烷盐化釜Ⅰ至8.5＜PH＜9.5停滴加，静置分相，并将有机相抽入水洗釜Ⅱ。
2、重复以上操作。
3、在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水10单位，搅拌、静置分相。
4、反复1、2、3操作至7.0＜PH＜7.5，最后一次分相应保证有机相中水分尽量少。
五、干燥1、将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加0.5单位无水硫酸纳(Na2SO4)，搅拌、静置，对所得物进行吸水干燥。
2、通过过滤器滤出无水硫酸纳，所得物贮于过滤器下部贮槽中。
六、蒸馏把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜，加热41℃～42℃直至把溶剂全部蒸出，冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品，即植物增产剂。
为了上述工艺表述的方便，将主要原材料3、4二氯苯酚(C6CL2OH4)的投入重量定为1，作为基准重量单位，其他原材料投入量以此为基准按比例进行换算。
权利要求
1.3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺，其特征是把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中，搅拌均匀溶解，再加入氢氧化钠粉末，搅拌、投料完毕继续搅拌，然后滴加水溶解的2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐，滴加完毕搅拌、静置，从反应釜中放出反应物进入过滤器，滤出固体杂质及催化剂，用二氯甲烷进行洗涤，然后与通过过滤器的所得物合并，通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中；向烷盐化釜Ⅰ中滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕搅拌，静置分相，使有机相与水相分出清晰液面，把下层有机相通过空管道抽入水洗釜Ⅱ中，重复以上操作，排空烷盐化釜Ⅰ，同时向水洗釜Ⅱ加水搅拌，静置分相，把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作，洗至PH＜7.5，去除部分杂质及未反应物，最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ；向烷盐化釜Ⅰ滴加盐酸水溶液，搅拌、静置分相，将有机相抽入水洗釜Ⅱ，把水相抽入水洗釜Ⅲ，再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作；将二氯甲烷及氢氧化钠水溶液加入烷盐化釜Ⅰ至8.5＜PH＜9.5停滴加，静置分相，并将有机相抽入水洗釜Ⅱ，重复以上操作，在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水，搅拌、静置分相，反复上述操作至7.0＜PH＜7.5；将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加无水硫酸纳，搅拌、静置，对所得物进行吸水干燥，通过过滤器滤出无水硫酸纳，所得物贮于过滤器下部贮槽中；把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜，加热直至把溶剂全部蒸出，冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺。
全文摘要
3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺,把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中,搅拌均匀溶解,再加入氢氧化钠粉末,搅拌、投料完毕继续搅拌,然后滴加水溶解的2－2乙胺基氯乙烷盐酸盐,滴加完毕搅拌、静置,进行化学合成,烷化水洗,盐化,再进行烷化水洗,最后进行干燥和蒸馏制成3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品,即:DCPTA。
文档编号C07C213/06GK1284497SQ00111269
公开日2001年2月21日 申请日期2000年8月8日 优先权日2000年8月8日
发明者陈熹 申请人:陈熹