一种n,n-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明公开一种N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物及制备方法，所述N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物结构式如下：，其制备方法即首先在有机溶剂中，将2,4-二氯甲酰苯胺与POCl3在碱性条件下控制温度为50-90℃进行反应0.25-4h，得到含有2,4-二氯苯异腈的溶液，控制温度为70-130℃加入二乙胺和Cu2O进行反应2-24h，得到的反应液静置分层后分出油层，所得的水层用乙酸乙酯萃取并分出油层，合并两次所得的油层并旋蒸、柱层析、旋蒸除溶剂，即得可用于植物保护和材料保护中防治有害微生物真菌和细菌等的N,N-二乙基-2,4-二氯苯甲脒化合物。
【专利说明】—种N, N- 二乙基-2, 4- 二氯苯甲脒化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新化合物N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒及其制备方法。
【背景技术】
[0002]脒是氮取代的羧酸类似物，脒类化合物是一些具有生理活性的物质的片段，在有机合成中是重要的合成中间体。脒是非常重要的化合物，广泛应用于抗生素，利尿剂，消炎药，驱虫剂和广谱杀螨剂。也可以用于氮杂环化合物的制备，现在越来越受到人们的关注。杜邦公司公开了芳基脒作为杀菌剂的用途，现有技术中所述脒的效力良好，但在许多情况下还有一些有待改进之处。 [0003]目前为止，尚未有关于N，N-二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物的相关报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一是为了克服现有技术中用于防治有害微生物的脒类农药的不足，提供一种新的脒类化合物即N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒。
[0005]本发明的目的之二在于提供上述的一种N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒的制备方法。
[0006]本发明的技术方案
【权利要求】
1.一种N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物，其特征在于所述N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物的结构式如下:
2.如权利要求1所述的一种N，N-二乙基-2，4- 二氯苯甲脒化合物的制备方法，其特征具体包括如下步骤: (I )、在有机溶剂中，将2，4- 二氯甲酰苯胺与POCl3在碱性条件下，控制温度为50-90°C进行反应0.25-4h，得到含有2，4- 二氯苯异腈的溶液； 所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯； 所述的碱为三乙胺或二异丙胺； 上述反应所用的2，4-二氯甲酰苯胺、POCl3和碱的量，按2，4-二氯甲酰苯胺=POCl3:碱的摩尔比为1:1.2-2.0:3.0-10.0的比例计算； (2)、在步骤(1)所得的含有2，4- 二氯苯异腈的溶液中，控制温度为70-130°C，2，4- 二氯苯异腈与二乙胺在Cu2O催化下进行反应2-24h，得到的反应液静置分层后，分出油层，所得的水层用乙酸乙酯萃取，分出油层，合并两次所得油层并旋蒸除去乙酸乙酯，然后以石油醚与乙酸乙酯混合液为展开剂，按体积比计算，即石油醚:乙酸乙酯为5:1的比例的条件下进行柱层析，旋蒸除去溶剂，得`到的油状液体即为N，N- 二乙基-2，4- 二氯苯甲脒； 上述反应所用的二乙胺、Cu2O的量，按2，4-二氯甲酰苯胺:二乙胺=Cu2O的摩尔比为1:`1.2-3.0:0.1-0.3 比例计算。
【文档编号】A01N37/52GK103553967SQ201310534374
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月4日 优先权日:2013年11月4日
【发明者】杜葩 申请人:上海应用技术学院