专利名称：从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于从茶叶中提取茶多酚、茶色素、茶咖啡碱工艺技术领域。
茶叶浸出物中含有茶多酚、茶色素、茶咖啡碱素等成分，其中茶多酚具有抗氧化、延衰老、抑制癌、治疗心脑血管病等功效；茶色素具有抗氧化、抑制突变、抗衰老、治疗多种老年疾病的功效；茶咖啡碱具有高效活跃细胞、抗癌的功效。已有技术，例如中国专利申请88108154.X《一种从茶叶中提取天然抗氧化剂的方法》、91109901.8《茶叶天然抗氧化剂一茶多酚的提取方法》、93110906.X《茶多酚系列液体保健饮品》、88108725.4《从茶叶下脚料中制取咖啡因的工艺方法》、91103543.5《绿茶茶素的生产方法》，公开了从茶叶中提取茶多酚或茶色素或茶咖啡碱的工艺方法。以上已有技术，有的只是一种从茶叶中提取有效成分之一的工艺方法，而对其余的有效成分则予以排除弃置，不加以提取利用，甚为可惜；有的虽可提取茶多酚、茶色素及茶咖啡碱，但其纯度及收得率均不高；而制备浸液均采用沸水长时间浸泡、强碱沉淀，例如氢氧化钙高PH值沉淀，使茶多酚氧化，导致纯度和收得率不高。
本发明的目的在于提供一种采用室温水浸泡茶末、膜技术除杂、复盐沉淀、水相中有机溶剂回收利用技术从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺。
本发明的目的是这样实现的一种从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺，其工艺如下a、制备浸液将20-40目茶叶末和其重量0.01-0.03％的果胶酶，浸泡于茶叶末重量5-7倍室温水中24小时左右，以蒸汽冲提10-20分钟；用0.5μm微孔精密过滤器进行微滤；以茶末重0.5-1倍的热水冲洗；以40000-50000道尔顿膜孔超滤器进行超滤，脱除果胶、蛋白质杂质，得到清沏的浸液。
b、复盐沉淀分离在a得到的浸液中，加入其重量5-7％比例为(3-4)∶1的硫酸锌和氯化钙复盐，以0.5-0.7M碳酸氢钠溶液将其PH值调为6左右使之沉淀完全；进行微滤，将含茶多酚茶黄素的沉淀与含茶咖啡碱茶红色素的滤液分离。
c、制备浸膏将b得到的含茶多酚茶黄素沉淀以水冲洗；水洗后的沉淀以3-5M硫酸溶解；进行微滤去渣；酸溶液加入等重量乙酸乙酯萃取，其有机相回收乙酸乙酯，得到含茶多酚茶黄素浸膏；回收的乙酸乙酯返回本工序的酸溶液中。
d、制备高纯度茶多酚和茶黄素将c得到的含茶多酚茶黄素浸膏以其5-7倍重量水溶解，加入等重量乙醚萃取，其有机相回收乙醚，将所得固体干燥，得到高纯度茶多酚；其水相回收乙醚后，加等重量乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将所得固体干燥，得到高纯度茶黄素；e、制备茶咖啡碱和茶红色素将b得到的含茶咖啡碱茶红色素滤液，与c中的水洗液混合；加入约为混合液重量一半的二氯甲烷萃取；有机相回收二氯甲烷，得到茶咖啡碱粗品，精制得成品；水相回收二氯甲烷后干燥，得到茶红色素。
将C得到的含茶多酚及茶黄素浸膏进行干燥，可以得到粗晶态茶多酚。
本发明的优点是可利用茶叶下脚料综合提取茶多酚、茶色素及茶咖啡碱，充分利用原材料和节约能源，增大收得率，降低成本；工艺中不使用沸水浸泡，避免对有效成分的氧化，增大收得率；综合使用膜技术除杂及复盐沉淀，提高产品质量；工艺中使用的有机溶剂予以回收循环使用，降低了成本，减少环境污染；产品质量高，茶多酚纯度可达到99.5％，茶黄素中所含茶色素可以达到95％，茶红色素中所含茶色素可以达到60％，茶咖啡碱质量达到美国药典23版质量标准。
图1为本发明的工艺流程示意图。对图1说明如下1为制备浸液，2为复盐沉淀分离，3为制备浸膏，4为制备高纯度茶多酚和茶黄素，5为制备茶咖啡碱和茶红色素。
本发明的一个实施例如下a、将20-40目茶叶下脚料200公斤加室温水1000公斤及果胶酶0.02公斤，浸泡24小时；以蒸汽冲提15分钟；以0.5μm精密过滤器进行微滤；泵入70℃热水在滤器中冲洗，弃去渣滓；以50000道尔顿膜孔超滤器进行超滤，除去杂质得到清沏的浸液。
b、浸液中加入硫酸锌9公斤和氯化钙3公斤，用0.6M的碳酸氢钠溶液调PH值为6，使茶多酚和茶黄素沉淀完全，进行微滤；c、将b得到的沉淀物水洗；经水洗后的沉淀以3.5M硫酸溶解，进行微滤，弃去渣滓；酸溶液以等重量的乙酸乙酯萃取，有机相减压回收乙酸乙酯，得茶多酚浸膏，回收的乙酸乙酯返回本工序的酸溶液中。
d、将c得到的浸膏，以6倍水溶解，加入等重量的乙醚萃取，其有机相回收乙醚，所得到的固体经冷冻干燥后，得纯度达99.5％的茶多酚；其水相回收乙醚后，加入等重量的乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯，所得的固体经冷冻干燥，得纯度达95％的茶黄素。
e、将b得到的滤液与c中的水洗液混合，加入半量的二氯甲烷萃取，其有机相蒸馏回收二氯甲烷，得到茶咖啡碱；其水相回收二氯甲烷后，经薄膜蒸发干燥得到茶红色素。
权利要求
1.一种从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺，其特征在于工艺如下a、制备浸液将20-40目茶叶末和其重量0.01-0.03％的果胶酶，浸泡于茶叶末重量5-7倍的室温水中24小时左右；以蒸汽冲提10-20分钟；用0.5μm精密过滤器进行微滤；以茶叶末重0.5-1倍热水冲洗；以40000-50000道尔顿膜孔超滤器进行超滤，脱除果胶、蛋白质杂质，得到清沏的浸液；b、复盐沉淀分离在a得到的浸液中，加入其重量5-7％比例为(3-4)∶1的硫酸锌和氯化钙复盐；以0.5-0.7M碳酸氢钠溶液将其PH值调为6左右，使之沉淀完全；进行微滤，将含茶多酚茶黄素的沉淀与含茶咖啡碱茶红色素的滤液分离；c、制备浸膏将b得到的含茶多酚茶黄素沉淀以水冲洗；水洗后的沉淀以3-5M硫酸溶解；进行微滤去渣；酸溶液加入等重量的乙酸乙酯萃取，其有机相回收乙酸乙酯，得到含茶多酚茶黄素浸膏；回收的乙酸乙酯返回本工序的酸溶液中；d、制备高纯度茶多酚和茶黄素将c得到的含茶多酚茶黄素浸膏以其5-7倍重量水溶解；加入等重量的乙醚萃取，其有机相回收乙醚，将所得固体干燥，得到高纯度茶多酚；其水相回收乙醚后，加入等重量的乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将所得固体干燥，得高纯度茶黄素；e、制备茶咖啡碱和茶红色素；将b得到的含茶咖啡碱茶红色素滤液与c中的水洗液混合；加入约为混合液重量一半的二氯甲烷萃取；有机相回收二氯甲烷，得到茶咖啡碱粗品精制得成品；水相回收二氯甲烷后干燥，得到茶红色素。
2.按照权利要求1所述的一种从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺，其特征在于将c得到的茶多酚茶黄素浸膏进行干燥，得到粗晶态茶多酚。
全文摘要
本发明属茶叶提取茶多酚茶色素茶咖啡碱领域。其工艺为:以室温水浸泡茶末并进行微滤以制备浸液;加复盐硫酸锌氯化钙进行沉淀,分离为沉淀与滤液;沉淀水洗后以硫酸溶解,加乙酸乙酯萃取,有机相回收乙酸乙酯制备浸膏;浸膏水溶后加乙醚萃取,有机相回收乙醚经干燥得茶多酚,水相回收乙醚经干燥得茶黄素;滤液与水洗液混合,加二氯甲烷萃取,回收二氯甲烷得茶咖啡碱及茶红色素。优点是产品纯度高收得率高,可降低成本。
文档编号C07C37/00GK1351012SQ00120528
公开日2002年5月29日 申请日期2000年10月29日 优先权日2000年10月29日
发明者刘志炯, 卢东, 全力 申请人:刘志炯