专利名称：沙棘油及沙棘黄酮联合提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明提供了一种从野生植物沙棘中一次性提取沙棘油及沙棘总黄酮的联合工艺，该工艺同时也适用与大豆异黄酮和其它含油植物中有效成分的提取。就沙棘黄酮而言，它是从沙棘果肉、果皮、果渣或叶子中经溶剂浸提分离而得到的提取物浸膏，将浸膏分离，烘干精制后而得到的淡黄色粉状物质。然而在黄酮的提取过程中会分离出来许多脂类物质，即沙棘油。它是一种十分珍贵的植物油，有着很高的药用和保健价值。但由于不好制备往往被厂家所不顾，造成不必要的浪费。而本工艺不但解决了这一问题，还使该车间有了加工沙棘籽油的能力。为厂方省去了一个车间一套设备，能节约投资近百万元。
沙棘是本世纪的热点保健产品，而沙棘黄酮则是目前世界上许多发达国家治疗心脑血管疾病的首选药物。而沙棘油在我国的使用则由来已久，因为它对许多疾病都有着治疗或辅助治疗的作用，其真正价值也约与沙棘黄酮相等。
本工艺是针对沙棘果肉，果皮中的黄酮和油脂而制定的。同时又考虑了种子油的提取。由于该工艺使用的两种溶剂都属于易燃易爆品，因此在生产和检修时必须注意安全，严格遵守操作规程，熟练地掌握操作工艺。本发明提供的技术由《沙棘油及沙棘黄酮联合提取工艺流程示意图》示出，图中①提取罐②浓缩罐③1号分离器④2号分离器⑤混合油暂存罐⑥浸膏暂存罐⑦洗涤罐⑧过滤器⑨真空干燥器⑩蒸发器(11)脱溶罐(12)成品油罐(13)油水分离器。具体地讲就是先将原料装入提取罐中进行浸泡提取，然后抽出提取液进行浓缩，浓缩时所产生的溶剂气体通过冷凝系统进行回收，浓缩后得到的粗浸膏用真空吸入分离器中进行分离，本工艺采取多级分离。用两个特制的分离器经多层次把膏中的脂类物质分离出来放入暂存罐中，集多后，然后送入蒸发器中进行升膜蒸发，以除掉油中所含的溶剂，溶剂气则通过冷凝系统进行回收后进入特制的油水分离器中进行分离。回收率可达到百分之九十五以上。而在分离器中留下的东西就是沙棘黄酮膏，可一并放入浸膏暂存罐中，待积多后再送入洗涤罐中进行洗涤，以最大限度地祛除其中所携带的杂质。而得到尽可能纯净的黄酮浸膏液。将浸膏液泵入过滤器中滤去水分，即可得到精黄酮浸膏。将精浸膏烘干粉碎后即得到纯正的沙棘黄酮粉。具体工艺描述如下一.开车前的准备工作1.打开车间一切门窗，天冷时根据室温来调节，但不能关闭所有门窗，大门不能关死。
2.检查所有消防器械是否完好，是否安置在规定的位置。
3.检查所有运转设备，看设备内有无安装时遗留的工具、杂物等，并检查是否安装正确，设备轴承部位是否加足润滑油。
4.认真检查所有的溶器的连接处，检查人孔盖，视镜、法兰是否密封完好，泵的轴颈是否密封。
5.认真检查所有的管道，阀门是否正确开闭，同时检查法兰间在试压时放置的盲板是否取出。
6.检查各设备的压力表、真空表、温度计等仪表是否完好、灵敏。
7.检查电器照明系统是否符合安全规定。
8.室外循环水池放足冷水，关闭油水分离器底部放空阀门。给油水分离器中也放足冷水。其它管道在进蒸气前均需放空存水。
9.检查车间内每台电机的空载负荷是否正常。
10.查看蒸气压力是否符合车间使用要求，并与锅炉房取得联系。
11.检查冷凝系统，开动循环水泵，检查水泵和上下水是否正常。
12.提取罐方面，检查筛网是否完好，清理出料门封口并加以密封、关紧。严防罐内有压力时，把密封条打开造成事故，另外还要检查所有的开关阀门是否启闭妥当。
13.记录液位，由两个室外溶剂库分别向两个室内库泵入新鲜溶剂。
14.认真做好交接班工作，重大事项应当面交待落实到人，以免因不明情况而造成操作失误。
15.一切准备就绪后，合上车间电闸，打开蒸气总阀，由车间负责人统一发出开车信号。
二.提取工序的操作1.投料；将原料经输送机或人工装入提取罐①中后，安好密封圈，清理料门及垫圈，法兰、油脂涂口，将加料门关闭严密。此时应尽量缩短时间，以增加下道工序的有效提取时间。
2.浸泡提取；关闭提取罐①上除进溶剂口和去回流冷凝器以外的所有管口阀门。启动室内溶剂泵。将1号溶剂打入提取罐①，打入量1∶1.5以上，关闭溶剂泵，同时关闭溶剂进口进行浸泡。
启动提取罐①上搅拌，打开间接蒸汽进行加热至同流冷凝器有回流时，关小间接蒸汽，使回流恒定。到一定时间后停机、闭汽。
打开浓缩罐②上的自由气体出口阀和进料阀。关闭其它所有阀门，然后打开提取罐①上出液阀门。启动输料泵将提取液送入浓缩罐②中，抽干后关闭出液阀。依次进行两次以上的提取，保证其对黄酮的最大提取率。
3.下压；当粗提结束并排净后，关闭提取罐①上回流阀和除出液口以外的所有阀门。然后打开顶部下压阀，借助直接蒸汽的压力，(干汽)将残留的提取液全部压出。下压时气阀应缓慢打开，逐步加大压力，保持压力最大不得超过0.2Mpa。压力过高时，不但影响排渣，同时亦造成事故。
下压过程中当看到出液管道视镜上不出液时，关闭下压蒸汽阀及出液阀，同时关掉输料泵，准备上蒸。
4.上蒸；打开1号溶剂汽体通往冷凝器的阀门，再打开冷凝器底部阀门。检查一下冷凝器工作是否正常。然后打开提取罐①底部直接蒸汽阀门。把蒸汽压力控制在0.1Mpa左右，3至4分钟后开大到0.2Mpa，并保压40分钟。
开始上蒸时罐内压力一般应该是零，随着上蒸时间的增长会稍有上升，如果上升太快应该调整进汽阀并查找原因。蒸脱结束后，即可关闭蒸汽阀门，待料稍冷却一会，再行出料，出粕时，所有工具应为木制或包铜，绝对不能使用铁器。料粕晾干后运往粕库储存。特别应注意的是在下压、上蒸、进溶剂及排出提取液时，应经常注意罐内和其它关联管道上的压力是否正常，发现异常必须及时检查原因。
5.出渣；出渣工序较简单，但操作不当往往也会引起事故，千万不可大意。因为关闭上蒸汽阀后，此时罐内仍有很大压力，蒸汽量也较多故且勿立即打开顶部加料口盖子，也不要急于关闭混合蒸汽出口阀，让罐内的大量蒸汽继续蒸发，待罐内压力降止零位时，先打开进料口，再打开卸料门。
另外新鲜残渣的温度和水分均较高，应即时摊晒、降水、降温，以防霉变或自然起火。
三、提取液的浓缩1.浓缩脱溶；当提取罐①向浓缩罐②第一次打入提取液后，即可开始浓缩脱溶，首先关闭进料口及自由气体出口的阀门，(待下次进料时再打开)，打开1号溶剂汽体通往冷凝器的阀门。同时打开冷凝器底部阀门，启动浓缩罐②搅拌电机准备浓缩脱溶，检查冷凝器进出水是否正常。
打开间接蒸汽阀，把压力控制在0.2Mpa以内，先用间接蒸汽加热使提取液脱溶。浓缩过程中，若提取罐①须再次向浓缩罐②内输入提取液的话，可暂停浓缩，并关闭加热蒸汽，待罐内压力为零后，打开进料口及自由气体出口阀门，将一个浸提循环的提取液全部接收后，再次关闭进料口及自由气体阀门，打开加热蒸汽继续加热脱溶，如此循环将一个浸提周期的所有提取液全部浓缩至蒸发溶剂气的冷凝液量很少时，(从泠凝液进库视镜中观察)，即可进入真空提脱阶段。汽提结束后，关掉直接蒸汽及间接热汽。破真空。待罐内压力为零时，关真空泵及抽真空阀，然后再打开冷凝器通往空气平衡罐和室内溶剂库的阀门，将冷凝器底部积留的冷凝液放入溶剂库内。
2.浓缩物的洗涤；关闭放空阀，打开浓缩罐②底部放料阀和1号分液器③上的进料阀，开启真空泵，用真空将浓缩物吸入1号分离器③中，关掉真空阀后开启1号分离器上2号溶剂进口，打入2号溶剂后，启动分离器搅拌电机搅动一定时间后关闭，再静置一定时间后，打开上层放液阀，将析出液放入混合油暂存罐⑤内，稍后打开二层放液阀，同样将析出液放出，依次进行两遍以上的粗洗后，将1号分离器③中的所有浓缩物放入2号分离器④内，再进行精洗，而在精洗中所产生的析出液也同样进入混合油暂存罐⑤中，等待蒸发分离。经过洗涤的粗浸膏则放入浸膏暂存罐⑥中等待水洗。
四、粗提物的水洗及过滤粗浸膏从暂存罐⑥中打入水洗罐⑦，加入清水搅拌，使水于粗浸膏充分接触后，进行静置沉淀。待稳定后放掉废液，将黄酮液直接打入过滤器⑧内，为了降低投资成本和不使浸膏中的黄酮甙元流失，本工艺采用板框过滤机。滤布上的截留物即为沙棘黄酮膏，用木刀或木铲将其刮下收集起来，即成品膏，可以直接放入真空干燥器⑨内进行干燥，出来后经粉碎即为黄酮粉。
五、混合油蒸发脱溶1.当混合油暂存罐中存入二次析出的混合油后，即可开始进行蒸发。首先放空蒸发器⑩内存水，再徐徐开启间接蒸汽预热。
2.把出气阀和水泵打开使蒸发冷凝器投入工作。打开进油阀，保持液位高度恒定。观察液位情况，当浓度升高无发自然升膜时，采取强制升膜，使其继续蒸发。
3.关闭回流阀同时打开至脱溶罐(11)上的阀门。利用真空把蒸发过的浓混合油吸入脱溶罐(11)内，然后关闭蒸发器⑩等待下次蒸发。
4.当脱溶罐(11)内的浓混合油达到一定量时，关闭进油阀准备脱溶操作。
5.将冷凝系统切换至脱溶系统，关闭蒸发冷凝器至平衡罐的阀门，打开冷凝器至真空系统。
6.关闭脱溶罐(11)上除溶剂气外的所有阀门。打开间接气进行加热，打开真空系统，进行真空脱溶。
7.打开直接汽的过热蒸汽，喷入油层成膜促其蒸发，以降低残溶，整个操作过程约50分钟即可完成。
8.利用间接蒸汽盘管加入冷水将油冷至50℃以下，破真空，把油放入成品油罐(12)。
六、溶剂的冷凝冷却工序工艺操作本车间使用的两种溶剂都属于易然易爆品，2号溶剂相对于1号来说更为危险，要特别注意。本车间所产生的含溶剂气体都要经过冷凝系统进行冷凝回收，冷凝效果的好坏，不但影响到尾气回收的负荷，同时还影响企业的生产成本，所以必须十分重视。
1.冷却水量的大小，一般要求经油水离分器(13)出来的溶剂温度不超过35℃，即是在夏天手摸进库的溶剂管也不能有热烫，否则将增加溶剂的损耗。
2.冷凝冷却用水源以深井水为最好，生产中要保持水源充足。各冷凝器、冷凝液出口水温度均不得高于40℃，平衡罐自由气体出口温度不得高于25℃，夏季可能稍高些。
七、溶剂冷凝冷却工序的操作1.认真按本工序的工艺要求调节冷却水的流量和温度，使冷却水出口温度不超过35℃夏季40℃。
2.注意防止断水，一但断水立即紧急停车。
3.分水器除非温度过高，沉淀物过多，出水管堵塞等情况外，禁止以底部放空管放水。
4.定时检查水封池，如发现有溶剂溢出，应立即检查，并及时修复。
5.室内溶剂库的液位不能低于罐高的1/3并应经常检查溶剂的质量。方法如下A.在滤纸上滴儿滴溶液吹干后，视察如发现有油迹，应把混合油抽出进行蒸发处理。
B.罐底如发现积水，应抽出进行分水，在冻天应尤其注意。
C.如发现室内溶剂库内积水突然增加，应检查分水器是否正常。
D.定期检查室外库呼吸阀是否灵敏。
八、酒精回收系统的操作(酒精回收塔系外购设备，见厂家操作说明书)
权利要求
1.一种从沙棘果肉，果皮或叶子中提取分离沙棘总黄酮和沙棘油的联合工艺。其得率黄酮在95％以上，沙棘油在98％以上。
2.采用自行设计的V型分离器，可以多层次的析出浸膏内的脂类物质，并可以直观黄酮类和脂类物质的分层反应情况，其黄酮类和脂类的分离干净彻底。
3.采用强制循环升膜蒸发2号有机溶剂，蒸发速度快，回收率高。
4.采用自行设计的内筒螺旋式油水分离器，分离回收2号有机溶剂，回收率可达96％以上。
5.利用过热蒸汽(干气)直接喷膜蒸发，以降低2号有机溶剂在油品中的残留，最低可达2PPm以下。
6.所述的工艺流程和技术同时能够进行大豆异黄酮提取。以及其他含油植物中有效成分的提取。
全文摘要
将果肉，果皮或叶子放入提取罐中，然后按一定比例打入1号溶剂(R1)浸泡一定时间，打开间接蒸汽进行加热，同时打开搅拌器进行搅拌，到点后放出头遍混合液，依次进行二次以上的浸提，并将每次获得的混合液集中到浓缩罐中。浸提后的残渣通入直接蒸汽脱尽其中残留的1号溶剂(R1)，进入浓缩罐中的提取液，通过加热脱溶后，即成粗浸膏，(溶剂气同样进入冷凝回收系统)然后进入分离器中，加入2号溶剂(R2)进行多级分离，以最大限度地分出粗浸膏中的脂类物质，得出浸膏后把浸膏泵入洗涤罐中加清水进行洗涤，以去除其中所携带的水溶性杂质后，经过滤机排掉废液，即得到精黄酮浸膏，而在整个过程中所有分离出来的脂类物质，即混合油，则合并进入混合油暂存罐，再被依次送入蒸发器及脱溶罐中蒸脱掉残留的2号溶剂(R2)即可得到其副产品沙棘油，而溶剂气也同样被回收利用。
文档编号C07D311/00GK1435415SQ02114599
公开日2003年8月13日 申请日期2002年5月28日 优先权日2002年5月28日
发明者荣新民 申请人:荣新民