专利名称：黄酮醇甙提取工艺的制作方法
背景技术：
生物类黄酮(bioflavonoids)是自然界中存在的酚类物质，亦称维生素P，常与维生素C伴存，属植物次级代谢产物。类黄酮化合物分为黄酮及黄酮甙、黄酮醇及黄酮醇甙、查耳酮、噢哢橙酮类、花色素和花色甙、黄烷醇、双氢黄酮、双氢黄酮醇、碳-甙黄酮、双黄酮及二聚黄酮、异黄酮、异黄烷酮、口山酮类或称苯并色原酮和新黄酮十四大类。类黄酮化合物在植物界分布很普遍，目前已发现的天然黄酮有2000多种，以黄酮醇类最为常见。
类黄酮化合物是自然界药用植物中主要活性成分之一，具有调节血脂、消除氧自由基、抗氧化、抗肿瘤、抗病毒等广谱的生理活性；因此生物类黄酮已引起国内外学者的广泛关注，成为国内外研究开发的热点课题。
从天然植物中提取主要药用成分-黄酮醇类化合物，对进一步研究其生理学功能具有重要意义。
发明详细说明本发明中黄酮醇甙分析方法采用九十年代由瑞士A.Hasler O.、sticher和B.Meier提出的HPLC测定方法样品水解后用RP-HPLC-UV检测，测定槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量，然后换算成相应的甙类含量。
本发明黄酮醇甙提取工艺包含以下步骤植物材料前处理；溶剂提取；纯化处理，包括絮凝反应、pH沉降和树脂吸附。
植物材料前处理主要是将提取用植物组织40℃低温烘干，不破坏有效成分；然后机械粉碎，以待提取。
溶剂提取是将粉碎好的植物材料，用低浓度乙醇溶液(40-60％)加热回流2-3小时，提取三次，合并提取液。回收乙醇，浓缩液用水稀释。
粗提液还需经过纯化处理，以除去杂质。
首先将絮凝剂(用量约为提取液体积的1/8)加入到提取液中，搅拌，产生大量絮状沉淀。离心过滤，滤液为澄清透明液体。
然后，用0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节上述澄清液pH值至8.5-9.0，产生絮状沉淀。离心过滤，滤液用0.5mol/L盐酸溶液调节pH值至6-7。
最后，用树脂吸附。取体积为提取液体积1/3的D101树脂和聚酰胺树脂(1∶1)，混匀装柱。将经过絮凝、pH处理的澄清液，上混合固定床。以3-4倍柱体积的水洗，以2-3倍体积的15-25％乙醇洗，然后以70％乙醇解吸。再经浓缩、干燥得到黄酮醇甙固体产物。
树脂再生可选用0.4-0.5mol/L氢氧化钠和盐酸溶液分别对混合树脂进行酸碱处理，最后以水冲洗至中性。
本发明黄酮醇甙提取工艺与以往方法比较，具有工艺相对简单，溶剂损失小，提取液进行预处理纯化后，再树脂吸附，可使其更好再生，延长使用寿命等特点。同时，通过对以前所常用的提取溶剂丙酮-水、乙醇-水和水等进行筛选，优选出40-60％乙醇作为溶剂提取，所得产品有害成分少，黄酮醇甙提取率在90％以上。
权利要求
1.本发明涉及的黄酮醇甙是从天然植物材料内提取的混合物。
2.黄酮醇甙提取工艺包含以下步骤植物材料前处理；溶剂提取；纯化处理，包括絮凝反应、pH沉降和树脂吸附；浓缩、干燥提取液得到黄酮醇甙固体产物。
3.根据权利要求2，该工艺包含将植物材料干燥，粉碎过程。
4.根据权利要求2，该工艺包含将经过前处理的植物材料用溶剂加热回流提取。
5.根据权利要求4，回流提取的溶剂为浓度是40-60％的乙醇溶液。
6.根据权利要求2，该工艺包含将植物提取液进行三步纯化处理。
7.根据权利要求6，纯化处理第一步为加入絮凝剂，产生沉淀后离心过滤，保留滤液。
8.根据权利要求6，纯化处理第二步为加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，调节经过第一步纯化的滤液pH值至8.5-9.0，产生沉淀后离心过滤，保留滤液，并加入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节pH值6.0-7.0。
9.根据权利要求6，纯化处理第三步为利用体积比为1∶1的D101树脂和聚酰胺树脂对滤液进行吸附，再用水-乙醇溶液洗涤、解吸附，得到纯化提取溶液。
10.根据权利要求9，树脂吸附步骤所用溶液为水和浓度为15-25％和70％的乙醇溶液。
全文摘要
本发明涉及植物源黄酮醇甙的提取工艺。本发明黄酮醇甙的提取工艺为用一定浓度乙醇溶液作为提取溶剂，对植物材料粗提取；再利用絮凝剂沉降和调节pH值对提取液进行上柱吸附前的预处理；最后利用混合树脂吸附，水－乙醇溶液洗脱，浓缩、干燥得到黄酮醇甙固体产物。
文档编号C07H17/07GK1414005SQ0113660
公开日2003年4月30日 申请日期2001年10月22日 优先权日2001年10月22日
发明者张敏红 申请人:张敏红