专利名称：一种剑(蕃)麻甾体皂素的生产方法
技术领域：
本发明涉及到一种从剑(蕃)麻的根、茎、叶的水解物中提取所含甾体皂素的生产工艺和方法。
背景技术：
皂素俗称皂甙元，用于合成甾体避孕药(如053号避孕药、B-米松、氢氧松)；皮质激素药物(强的松、地塞美松)；性激素(黄体酮等药物)；蛋白同化激素(如康力龙、大力补等)；另有降胆固醇、抗炎、抗肿瘤等药理作用，还可加工成单烯、双烯、地塞美松等。国内外需求量很大。
为了满足国内外市场需求，皂素生产单位所用的原料主要是薯芋(含黄山药)、剑(蕃)麻。
薯芋皂素的生产工艺是粉碎—发酵—水解—中和—压滤—烘干—浸提—离心—烘干—包装入库。水解时用盐酸作添加剂，提取时用120号熔剂汽油，所得皂素熔点为186-195℃。由于薯芋是野生植物，多年人为无休止地挖掘和人工栽培很少，资源现已十分溃乏，价格高昂，成本很高。故现用薯芋作原料生产皂素的单位极少，且停停打打，经济效益、产品质量和数量均无保证。
随着市场需求的升温，用其它原料生产皂素的新技术也应运而生。其中最为典型的是用剑(蕃)麻生产皂素法。他们采用的工艺是水解—中和—烘干—提取—澄清—浓缩—脱色—压滤—粗品—二次精制。水解时用硫酸作添加剂，中和时用干石灰，提取用95％的酒精。
该方法虽能得到皂素，(剑麻皂素称替告吉宁，蕃麻皂素称海柯吉宁)只因在水解时使用的硫酸接近干物质的50％，使水解时大量杂质成为胶体残留吸附在水解物中，使水解物和残留的杂质难以充分分离，为后续工艺提取、浓缩、压滤造成很大困难，最后只能得到尚需进一步精制的熔点低、纯度低的皂素粗品。此法水解物中皂素含量为5-6％，提取后仍使水解物中残留皂素3％难以提取，致使整个工艺收得率低、成本高、经济效率低。
发明内容
本发明之目的在于向社会提供一种将剑(蕃)麻水解后能充分分离水解物中杂质后，便于提取、浓缩、压滤，提得皂素纯度含量高的不需二次精制的剑(蕃)麻皂素的生产方法。
为了完成上述发明任务，本发明在设计时采用了如下技术方案(一)将原来的剑(蕃)麻大块粉碎至8-20mm颗粒，并在常温下加水和发酵酶制剂发酵24-96小时后备用。(二)改单一的硫酸水解添加剂，使之原料水解后胶体减少不附集、易于与水解物充分分离，减少提取、浓缩、压滤后续阶段的困难，提高皂素结晶的纯度。改进后的添加剂共有三组其一为盐酸、丙酮。盐酸用量为发酵干物质重量的20％-60％，丙酮的用量为发酵干物质重量的5％-35％；其二为硫酸、二甲笨。硫酸用量为发酵干物质重量的10％-50％，二甲笨用量为发酵干物质重量的5％-25％。其三为烧碱、丙酮。烧碱用量为发酵干物质重量的15％-50％(液碱按标准换算使用量)，丙酮用量为发酵干物质重量的10％-50％。水解时，水是发酵干物质重量的1-5倍。
含有上述技术方案的本发明，水解完全充分，胶体残留物少且不附集水解物上，水解物、杂质易分离，便于提取、浓缩、压滤，提取所得皂素是白色略带微黄，剑麻皂素熔点为196-208℃、蕃麻皂素熔点为240-260℃，剑麻皂素纯度含量为92％以上、蕃麻皂素纯度含量为85％以上。且不需二次精制，熔点明显高于只用硫酸作水解添加剂的生产方法，水解物皂素含量一般为8-10％，高于单一硫酸添加剂水解法3-5个百分点，提取后残渣中皂素残留量仅为0.3％以下。
图一是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式取干剑麻220公斤(根、茎、叶均可)，粉碎至8-20mm颗粒，拌水适量在常温下发酵24-96小时，发酵时应加入发酵酶制剂，比例为20∶1，即加入酶制剂11公斤。发酵后投入水解锅水解，水解时加水量为220-1100公斤。添加剂若为第一组，则盐酸用量为44-132公斤，丙酮用量为11-77公斤；添加剂若为第二组，则硫酸用量为22-110公斤，二甲笨用量为11-77公斤；添加剂若为第三组，则烧碱用量为33-110公斤(液碱按标准换算使用量)，丙酮用量为22-110公斤。水解2小时，保持内压2.5-3大气压、温度130-160℃。泄料后在中和池中用石灰33-66公斤搅拌水解物，调PH值3-5即可。泄去上清液，将水解物压滤，在40-60℃烘干，水解物在提取锅提取时用95％酒精2200公斤回流2-3小时保温85-90℃。然后经活性炭脱色保温85-90℃，搅拌30分钟，活性炭用量为55公斤，从提取锅内泄出水解物废料，压榨水解物废料第一次回收酒精，压榨后的废料作燃料使用，脱色后的活性炭再次投入提取锅回收使用，浓缩含皂素的提取液，第二次回收酒精，将浓缩液体在20-30℃静置结晶24-72小时，分离液体第三次回收酒精，将结晶体离心，第四次回收酒精，将离心后的晶体烘干得皂素。若母液中仍有结晶析出，可再次重复提取、脱色、浓缩、结晶、离心2-3次，即可提净母液中皂素，第五次回收酒精。此法可用220公斤剑麻提取17.6-20公斤剑麻皂素，高出单一硫酸添加剂水解法6-10公斤。
蕃麻皂素的生产方法与剑麻皂素完全相同，所不同的只是提取所得皂素熔点更高、质量更好。
上述三组水解添加剂生产方法比单一硫酸添加剂水解法，吨皂素可节约酒精10吨以上，活性炭用量仅为其一半，可提高皂素收得率3-5个百分点，残渣皂素含量在0.3％以下，可减少部分生产设备，剑麻皂素纯度含量可达到92％以上、蕃麻皂素纯度含量可达到85％以上。特别重要的是解决了生产过程中水解物和水解胶质物的分离难度，提高了生产率，降低了成本，实现了高回收、高效益、高质量。
权利要求
1.一种剑(蕃)麻甾体皂素的生产方法，其中包括水解、中和、压滤、干燥、浸提、脱色、浓缩、结晶、离心、烘干、包装等工艺，其特征是将剑(蕃)麻粉碎8-20mm的颗粒拌水和发酵酶制剂在常温下自然发酵24-96小时，将发酵的干物质(粉碎的剑麻颗粒)同水、盐酸、丙酮水解；或将发酵的干物质同水、硫酸和二甲苯水解；或将发酵的干物质与水、丙酮烧碱水解。
2.按权利要求书1所述的一种剑(蕃)麻甾体皂素的生产方法，其特征是水解时盐酸的用量是发酵干物质重量的20％-60％，丙酮的用量是发酵干物质重量的5％-35％，水是发酵干物质重量的1-5倍。
3.按权利要求书1所述的一种剑(蕃)麻甾体皂素的生产方法，其特征是水解时硫酸的用量是发酵干物质重量的10％-50％，二甲苯的用量是发酵干物质重量的5％-25％，水是发酵干物质重量的1-5倍。
4.按权利要求书1所述的一种剑(蕃)麻甾体皂素的生产方法，其特征是水解时烧碱的用量是发酵干物质重量的15％-50％(液碱按标准换算使用量)，丙酮的用量是发酵干物质重量的10％-50％，水是发酵干物质重量的1-5倍。
5.按权利要求书1所述的一种剑(蕃)麻甾体皂素的生产方法，其特征是所得皂素的颜色是白色略带微黄，剑麻皂素熔点为196-208℃、蕃麻皂素熔点为240-260℃，剑麻皂素纯度含量达到92％以上、蕃麻皂素纯度含量达到85％以上。
全文摘要
一种剑(蕃)麻甾体皂素的生产方法，涉及到一种从剑(蕃)麻的根、茎、叶中提取所含甾体皂素的生产工艺和方法。其特征是将剑(蕃)麻粉碎至8－20mm颗粒拌水和发酵酶制剂在常温下发酵24－96小时。将发酵干物质用水和添加剂(盐酸和丙酮、硫酸和二甲苯、烧碱和丙酮)水解。解决了干物质水解后胶质物与水解物粘结分离困难的难题，提高了皂素的收得率，使提取后水解物残渣皂素残留量在0.3％以下。适宜剑麻、蕃麻皂素生产企业提高产品质量、降低成本、提高效益的技术改造需求，也适宜新建企业使用。
文档编号C07J75/00GK1528782SQ20031011040
公开日2004年9月15日 申请日期2003年10月9日 优先权日2003年10月9日
发明者滕明星 申请人:滕明星