专利名称：剑麻皂素的制备方法
技术领域：
本发明属于医药化工与催化技术领域，涉及一种留体皂苷元的生产方法，更具体的说是一种剑麻皂素的制备方法。
背景技术：
剑麻皂素(Tigogenin，别名剑麻皂苷元、替告皂苷元等)，化学名称为5a，25D_螺甾烷-3β羟基，分子SC27H44O3,分子量417;微溶于水，可溶于乙醇等有机溶剂。其结构式
如下:
权利要求
1.一种剑麻皂素的制备方法，包括以下操作步骤:水解、中和、提取、浓缩精制，其特征在于，所述水解步骤为:将干剑麻渣、水、固体超强酸加入到反应罐中，搅匀，加热至温度为135 140°C，保温压力为0.25 0.3MPa，水解2 4小时，得水解物。
2.根据权利要求1所述剑麻皂素的制备方法，其特征在于，所述水解步骤中干剑麻渣、水、固体超强酸的重量比为:1:4 6:0.05 0.2。
3.根据权利要求1或2所述剑麻皂素的制备方法，其特征在于，所述固体超强酸为硫酸根改性的金属氧化物S0427Mx0y或具有分子筛结构特征的硫酸根改性的金属氧化物so42_/MxOy。
4.根据权利要求3所述剑麻皂素的制备方法，其特征在于，所述硫酸根改性的金属氧化物为 SO42VFe2O3^ SO42VSnO2, SO42VZrO2, SO42VAl2O3^ SO42VTiO2 或 SO42VSbO20
5.根据权利要求3所述剑麻皂素的制备方法，其特征在于，所述具有分子筛结构特征的硫酸根改性的金属氧化物为S042_/Zr02/HZSM-5。
6.根据权利要求4或5所述剑麻皂素的制备方法，其特征在于，所述中和步骤为:将水解物离心，滤过，水洗，甩干，得滤渣，滤渣(以干品计)与氢氧化钙按重量比为1:0.03 0.24，混匀，烘干，得烘干的滤渣与氢氧化钙的混合物。
7.根据权利要求4或5所述剑麻皂素的制备方法，其特征在于，所述提取步骤为:将烘干的滤渣与氢氧化钙的混合物投入提取罐中，加入7 10倍重50 95%乙醇，提取2次，滤过，合并提取液。
8.根据权利要求4或5所述剑麻皂素的制备方法，其特征在于，所述浓缩精制步骤为:将提取液投入脱色罐中，按10 20%的滤渣(以干品计)重量加入活性碳，加热回流脱色I小时，趁热滤过，浓缩结晶，冷却`滤过，干燥，即得剑麻皂素。
全文摘要
本发明涉及一种剑麻皂素的制备方法。该方法包括水解、中和、提取、浓缩精制步骤，其中所述水解步骤用固体超强酸作催化剂将干剑麻渣、水、固体超强酸加入到反应罐中，搅匀，加热至135～140℃、保温压力0.25～0.3MPa，水解2～4小时。本发明克服了在制备剑麻皂素中，用液体酸水解的缺点，收率及纯度高，具有容易与液相反应体系分离、对环境危害小等优点。
文档编号C07J71/00GK103102386SQ20131005439
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月20日 优先权日2013年2月20日
发明者王远秋, 罗立泳, 朱荣, 谭桂莉 申请人:广西万德药业股份有限公司