专利名称：1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种压敏染料的制备方法，尤其是涉及一种1，2_双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法。
背景技术：
现有技术中热敏染料敏感剂EGTE (1，2-双(3-甲基苯氧基)乙烷)的合成工艺存在工艺路线复杂，可操作性差，产品得率低等缺点，不能满足工业应用的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺设计更为合理、操作简单、产品得率高的1，2_双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烧的制备方法,其特点是,其步骤如下:
(O向反应容器中加入质量浓度为2(T60% KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到95-100°C，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1，2 二氯乙烷，并在95-100°C保温0.5-1.5小时；Κ0Η溶液、间甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比为:22-28:45-52:12-18:30-36 ；
(2)第一次补加质量浓度为20 60%KOH溶液，搅拌，再补加1，2 二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为2(T60% KOH溶液，保温10-15小时；第一次补加的KOH溶液、补加的1，2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为:10-15:4-6:10-15 ；
(3)加入适量的水，回流0.5-1.5小时，分去水层，加入适量的乙醇，回流0.5-1.5小时，降温到5-15°C，搅拌0.5-1.5小时，过滤，95-99%乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。本发明所述的1，2_双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法的步骤(I)中:Κ0Η溶液、间甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比优选为:25:48:15:33。步骤(2)中:第一次补加的KOH溶液、补加的1，2 二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比优选为:12.5:5:12.5。本发明方法采用原料间甲酚与二氯乙烷在氢氧化钾溶液和聚乙二醇存在的条件下经加热升温进行反应得到粗品，然后萃取、精制后得到成品。其具体工艺路线如下:
权利要求
1.一种1，2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (O向反应容器中加入质量浓度为2(T60% KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到95-100°C，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1，2 二氯乙烷，并在95-100°C保温0.5-1.5小时；Κ0Η溶液、间甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比为:22-28:45-52:12-18:30-36 ； (2)第一次补加质量浓度为20 60%KOH溶液，搅拌，再补加1，2 二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为2(T60% KOH溶液，保温10-15小时；第一次补加的KOH溶液、补加的1，2二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为:10-15:4-6:10-15 ； (3)加入适量的水，回流0.5-1.5小时，分去水层，加入适量的乙醇，回流0.5-1.5小时，降温到5-15°C，搅拌0.5-1.5小时，过滤，95-99%乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。
2.根据要求I所述的1，2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，步骤(I)中:Κ0Η溶液、间甲酚、聚乙二醇、1，2 二氯乙烷的重量比为:25:48:15:33。
3.根据要求I所述的1，2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中:第一次补加的KOH溶液、补加的1，2 二氯乙烷、第二次补加的KOH溶液的重量比为:·12.5:5:1 2.5。
全文摘要
本发明是一种1,2-双(3-甲基苯氧基)乙烷的制备方法，其步骤如下向反应容器中加入KOH溶液，再加入适量的水，搅拌均匀，加入间甲酚，升温到95-100℃，搅拌，再加入分子量为400-2000的聚乙二醇，滴加1,2二氯乙烷，并在95-100℃保温；第一次补加质量浓度为20~60%KOH溶液，搅拌，再补加1,2二氯乙烷，搅拌，再第二次补加质量浓度为20~60%KOH溶液，保温；加水回流，分去水层，加入乙醇回流，降温，搅拌，过滤，乙醇洗涤滤饼，过滤，烘干，得成品。本发明方法原料易得，工艺路线设计合理，工艺操作简单，产品生产过程环境友好，产品得率高。
文档编号C07C41/16GK103073398SQ20131005363
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月20日 优先权日2013年2月20日
发明者罗伊, 伊恩, 霍胜涛, 朱奎, 李涛, 李洪伟, 王富诚 申请人:连云港珂玫琳科技有限公司