一种间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于有机化合物合成技术领域，具体地，涉及一种间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法。
【背景技术】
[0002]羰基用磷叶立德变为稀经，称Wittig反应(叶立德反应、维蒂希反应)。这是一个非常有价值的合成方法，用于从醛、酮直接合成烯烃。Wittig试剂及其反应在合成最新系列的高级的不同种类的精细有机化学品中，比如在合成新型医药及其中间体、重要的抗生素、绿色的除菌与除草农药、乙烷类液晶、有机发光材料和光到体等中得到了众多的应用，在多个行业具有重要的推广意义。
【发明内容】
[0003]发明目的:本发明提供了一种制备过程简单的间甲氧基苄基二苯基氧磷(Wittig试剂)的合成方法。
[0004]技术方案:本发明提供了一种间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，将摩尔比为1:1?1.2的二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄加入到反应装置，搅拌条件下升温至50?70°C，并在此温度下反应8?12h，反应结束后冷却到室温，得间甲氧基苄基二苯基氧磷。本发明合成的间甲氧基苄基二苯基氧磷(Wittig试剂)，方法合理，反应温和，易于实现。在Wittig试剂制备使用了不同的原料，使得制备过程简单，并且Wittig制备反应温和。两种原料均以理论量投入，有效避免了含磷原料过量而导致的回收难、处理难的问题。此外，Wittig试剂间甲氧基苄基二苯基氧磷活性高，因此使应用其合成其他化合物的后续反应简单易得，并且反应温和。
[0005]作为本发明的一种优选，上述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，将二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄加入到反应装置，搅拌条件下升温至58°C，并在此温度下反应10h，反应结束后冷却到室温，得间甲氧基苄基二苯基氧磷。制备的间甲氧基苄基二苯基氧磷活性高，质量稳定。
[0006]进一步的，上述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，所述室温为10?20°C。条件温和，易于实现。
[0007]进一步的，上述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，所述二苯基甲氧基磷的纯度? 99.5%。高纯度二苯基甲氧基磷使制备的间甲氧基苄基二苯基氧磷活性高，质量稳定。
[0008]进一步的，上述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，所述间甲氧基氯苄的含量2 99.2%。高含量的间甲氧基氯苄使制备的间甲氧基苄基二苯基氧磷活性高，质量稳定。
[0009]有益效果:本发明所述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，具有以下优点:
(1)在Wittig试剂制备使用了不同的原料，使得制备过程简单，并且Wittig制备反应温和。两种原料均以理论量投入，有效避免了含磷原料过量而导致的回收难、处理难的问题。
[0010](2)本发明Wittig试剂间甲氧基苄基二苯基氧磷活性高，因此使应用其合成其他化合物的后续反应简单易得，并且反应温和。
【附图说明】
[0011]图1为本发明所述的Wittig试剂间甲氧基苄基磷酸二乙酯的合成路线图。
【具体实施方式】
[0012]下面将通过几个具体实施例，进一步阐明本发明，这些实施例只是为了说明问题，并不是一种限制。
[0013]实施例1
如图1所示的Wittig试剂间甲氧基节基二苯基氧磷合成路线。
[0014]在1000ml反应瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(纯度2 99.5%)及86g(0.5mol)间甲氧基氯苄(含量2 99.2%)，搅拌条件下升温至50°C，并在此温度下保温8小时，保结束冷却至10°C，直接进入下步反应。
[0015]实施例2
如图1所示的Wittig试剂间甲氧基节基二苯基氧磷合成路线。
[0016]在1000ml反应瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(纯度2 99.5%)及103g(0.6mol)间甲氧基氯苄(含量2 99.2%)，搅拌条件下升温至60°C，并在此温度下保温12小时，保结束冷却至20°C，直接进入下步反应。
[0017]实施例3
如图1所示的Wittig试剂间甲氧基节基二苯基氧磷合成路线。
[0018]在1000ml反应瓶中加入108g(0.5mol)二苯基甲氧基磷(纯度2 99.5%)及94g(0.55mol)间甲氧基氯苄(含量2 99.2%)，搅拌条件下升温至70°C，并在此温度下保温10小时，保结束冷却至15°C，直接进入下步反应。
[0019]以上所述仅是发明的几个实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，其特征在于:将摩尔比为1:1?1.2的二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄加入到反应装置，搅拌条件下升温至50?70°C，并在此温度下反应8?12h，反应结束后冷却到室温，得间甲氧基苄基二苯基氧磷。2.根据权利要求1所述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，其特征在于:将二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄加入到反应装置，搅拌条件下升温至58°C，并在此温度下反应10h，反应结束后冷却到室温，得间甲氧基苄基二苯基氧磷。3.根据权利要求1或2所述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，其特征在于:所述室温为10?20°C。4.根据权利要求1或2所述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，其特征在于:所述二苯基甲氧基磷的纯度2 99.5%。5.根据权利要求1或2所述的间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，其特征在于:所述间甲氧基氯苄的含量1 99.2%。
【专利摘要】本发明提供了一种间甲氧基苄基二苯基氧磷的制备方法，将摩尔比为1:1～1.2的二苯基甲氧基磷与间甲氧基氯苄加入到反应装置，搅拌条件下升温至50～70℃，并在此温度下反应8～12h，反应结束后冷却到室温，得间甲氧基苄基二苯基氧磷，所述合成制备方法简单，且反应温和，易于实现。
【IPC分类】C07F9/53
【公开号】CN105418677
【申请号】CN201511010495
【发明人】夏秋景
【申请人】苏州诚和医药化学有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月30日