专利名称：5－氨基蒽醌－1－磺酸钠盐的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的合成工艺。
背景技术：
5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐是颜料以及分散染料的重要中间体。由于颜料和染料对中间体纯度较为苛刻的要求，因而给5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的制备带来了一定的难度，所以获得完整成熟的合成方法是本领域内的一个研究难题。
发明内容
本发明目的是发明一种能提高最终产品纯度的5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺。
本发明包括以下步骤1)硝化在98％浓硫酸中，加入蒽醌-1-磺酸盐并搅拌，其间温度控制在30～40℃，待料液呈黄褐色后，保温在25～30℃，再滴加硝酸，完毕后再升温至90～95℃保温反应5至6小时，待料液颜色呈棕黄色后，降温至35℃；2)稀释将上述反应所得料液以体积比6～7倍水稀释，升温至约55～65℃，搅拌20～40分钟，再升温至80～90℃，待料液呈棕色透明后，再保温20～40分钟，之后再降温至38℃，析出5-硝基蒽醌-1-磺酸，过滤，得到滤饼；3)精制将滤饼投入稀硫酸中，搅拌20～40分钟，升温至80～90℃，再保温20～40分钟，降温至38℃，5-硝基蒽醌-1-磺酸再度析出，过滤得到硝基物滤饼；4)还原将所得硝基物滤饼完全溶解于去离子水中，用30％液碱中和至PH＝7～7.5，生成5-硝基蒽醌-1-磺酸钠；加入新鲜配制的硫化钠溶液，充分搅拌20～40分钟，升温至98～100℃，保温反应5至6小时，待料液颜色呈褐色后，降温至40～50℃，过滤，用NaCl溶液洗涤至中性，干燥滤饼得到最终产物5-氨基蒽醌-1-磺酸钠。
本发明提出了以蒽醌-1-磺酸盐为原料的合成工艺，同时给出了优化工艺参数，原料价廉易得，工艺流程简单，反应条件温和，产品收率为60～62％，纯度可达98％以上，因而本工艺工业前景很好，生产方法具有良好的经济效益。
上述步骤4)中新鲜配制的硫化钠溶液的配制方法为在每100ml去离子水中溶入9～9.5g含量为60％的工业硫化钠，升温至70～80℃，待硫化钠全部溶解后，降至常温并静置沉降，经10～12小时后过滤，取黄色澄清滤液，即为硫化钠溶液。
另，步骤1)中的硝酸浓度为65～68％。
步骤1)中浓硫酸与蒽醌-1-磺酸盐、硝酸的重量比为285～290∶70～75∶25～30。
步骤2)中稀释用水与蒽醌-1-磺酸盐的重量比为3∶50。
步骤3)中稀硫酸浓度为20％。
步骤3)中以重量为50g的滤饼与体积为490～500ml的稀硫酸成比例进行溶解。
步骤4)中NaCl溶液浓度为13％。
具体实施方法1、硝化在250ml四口烧瓶中加入65.2ml98％浓硫酸，而后在1hr内缓缓加入蒽醌-1-磺酸盐30g，其间温度控制在30～40℃。料投完后搅拌30min(物料呈黄褐色)，降温至25℃开始滴加浓度为65～68％的硝酸8.5ml(11.2g)，滴加时间40min，温度保持在25～30℃，滴加完毕后再缓慢升温至90～95℃保温反应5hr，物料颜色逐渐变为棕黄色，降温至35℃。
2、稀释将上述反应所得料液稀释于500ml水中，温度自然升至约60℃，搅拌0.5hr，再升高温度至80～90℃，料液变为棕色透明，保温0.5hr，降温至38℃。此时5-硝基蒽醌-1-磺酸大量析出，过滤得到滤饼约25g(含水量约30％)。
3、精制配制20％稀硫酸246ml，将得到滤饼投入稀硫酸中，搅拌0.5hr，升温至80～90℃(确保全溶)，保温0.5hr，降温至38℃。此时经过重结晶精制后的5-硝基蒽醌-1-磺酸再度析出，过滤得到硝基物滤饼约19g(含水量约30％)，作为还原工序原料。
4、Na2S溶液配制将9.1g工业硫化钠(含量60％，砖红色)溶于100ml去离子水中，升温至70～80℃，待硫化钠全部溶解后(溶液呈黑色)，降至室温并静置沉降过夜。次日过滤得到黄色澄清滤液留作还原之用。
5、还原将所得硝基物滤饼投入175ml去离子水中，使其完全溶解，用30％液碱中和至PH＝7～7.5，生成5-硝基蒽醌-1-磺酸钠。加入上述新鲜配制的硫化钠溶液，充分搅拌0.5hr，缓缓升温至98～100℃，保温反应5hr，料液颜色逐渐变为褐色。而后降温至45℃，过滤，用500ml3％NaCl溶液洗涤至中性，滤饼干燥得到最终产物5-氨基蒽醌-1-磺酸钠(紫褐色)。
权利要求
1.5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于包括以下步骤1)硝化在98％浓硫酸中，加入蒽醌-1-磺酸盐并搅拌，其间温度控制在30～40℃，待料液呈黄褐色后，保温在25～30℃，再滴加硝酸，完毕后再升温至90～95℃保温反应5至6小时，待料液颜色呈棕黄色后，降温至35℃；2)稀释将上述反应所得料液以体积比6～7倍水稀释，升温至约55～65℃，搅拌20～40分钟，再升温至80～90℃，待料液呈棕色透明后，再保温20～40分钟，之后再降温至38℃，析出5-硝基蒽醌-1-磺酸，过滤，得到滤饼；3)精制将滤饼投入稀硫酸中，搅拌20～40分钟，升温至80～90℃，再保温20～40分钟，降温至38℃，5-硝基蒽醌-1-磺酸再度析出，过滤得到硝基物滤饼；4)还原将所得硝基物滤饼完全溶解于去离子水中，用30％液碱中和至PH＝7～7.5，生成5-硝基蒽醌-1-磺酸钠；加入新鲜配制的硫化钠溶液，充分搅拌20～40分钟，升温至98～100℃，保温反应5至6小时，待料液颜色呈褐色后，降温至40～50℃，过滤，用NaCl溶液洗涤至中性，干燥滤饼得到最终产物5-氨基蒽醌-1-磺酸钠。
2.根据权利要求1所述5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于上述步骤4)中新鲜配制的硫化钠溶液的配制方法为在每100ml去离子水中溶入9～9.5g含量为60％的工业硫化钠，升温至70～80℃，待硫化钠全部溶解后，降至常温并静置沉降，经10～12小时后过滤，取黄色澄清滤液，即为硫化钠溶液。
3.根据权利要求1所述5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于步骤1)中的硝酸浓度为65～68％。
4.根据权利要求3所述5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于步骤1)中浓硫酸与蒽醌-1-磺酸盐、硝酸的重量比为285～290∶70～75∶25～30。
5.根据权利要求1所述5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于步骤2)中稀释用水与蒽醌-1-磺酸盐的重量比为3∶50。
6.根据权利要求1所述5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于步骤3)中稀硫酸浓度为20％。
7.根据权利要求6所述5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于步骤3)中以重量为50g的滤饼与体积为490～500ml的稀硫酸成比例进行溶解。
8.根据权利要求1所述5-氨基蒽醌-1-磺酸钠盐的合成工艺，其特征在于步骤4)中NaCl溶液浓度为13％。
全文摘要
5－氨基蒽醌－1－磺酸钠盐的合成工艺，本发明涉及一种化工产品的合成工艺。本发明提出了以蒽醌－1－磺酸盐为原料的合成工艺，经过硝化、稀释、精制、还原特定的工艺，原料价廉易得，工艺流程简单，反应条件温和，产品收率为60～62％，纯度可达98％以上，因而本工艺工业前景很好，生产方法具有良好的经济效益。
文档编号C07C303/00GK1733713SQ200510041458
公开日2006年2月15日 申请日期2005年8月8日 优先权日2005年8月8日
发明者张存 申请人:扬州大学