专利名称：六溴环十二烷生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种卤代环烷化学合成，尤其是涉及一种六溴环十二烷生产工艺的改进。
背景技术：
六溴环十二烷是一种良好的阻燃剂，广泛应用于聚苯乙烯、聚丙烯、热固性环氧树脂，也可用于增效剂、抗氧剂、颜料、填料、酸性清洗剂、紫外稳定剂等。目前市场上出售的该产品，由于生产工序复杂以及产品内含一定量的杂质，均存在一定的质量问题，即产品有异味，同时热稳定性差。专利申请号95112739.X，发明名称合成六溴环十二烷的新工艺，向人们公开了其生产的六溴环十二烷的工艺步骤，申请人认为该产品不可避免地出现了上述问题。因此怎样有效规避该产品通用的缺陷，一直是卤代环烷化学合成领域里技术人员研究的方向。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提出了一种可有效改进产品质量的六溴环十二烷生产工艺。
为了解决目前市场上普遍存在的技术问题，本发明的具体技术方案为一种六溴环十二烷生产工艺，该工艺步骤如下一.溴化工序(1)、投料在反应釜里加入溴素420公斤。
(2)、滴加滴加溴素3-5公斤入反应釜中，此时溴素和三烯同步滴加，控制好溴素和三烯的流量，溴素为30公斤/半小时，三烯为9.5公斤/半小时。同时控制溴素温度＜15℃，滴加滴加溴素先结束，此时三烯还留有3公斤左右，滴加结束后应保温3小时，保温温度14℃±2℃，应结束出料，将物料放入专用塑桶中，称重后加盖静止24小时。
二.过滤甩干工序把物料桶中上层溶剂抽入罐中，将抽完溶剂后的物料倒入离心机中(注意不可将物料溢出)，再用木棍将离心机及引风设备，待物料甩干后，关离心机，再将甩干物料进行洗涤。
三.洗涤工序在洗涤釜里加入离子水，开启搅拌，再将物料加入釜中洗涤，时间半小时。通过离心机将物料甩干。
四.煮熟工序(1)、在釜中加入离子水，开启搅拌，将洗涤后的物料加入釜中，再开蒸汽，加温料液，用离子水的蒸汽化开物料，加入物料重量的3％碳酸钠溶液，同料共沸半小时左右，打开夹套冷却水进出口阀，冷至＜50C后出料。
(2)、打开出料阀，开启离心机，同时用离子水洗物料约1-2分钟后甩干。
五.干燥工序用双锥干燥器(热水温度控制在95±2℃)进行干燥，干燥时间7小时左右，干燥结束后将料放入不透钢专用车中。
六.筛粉工序在电动筛出料后套上塑料袋，粗料出口放好专用桶，开启电动筛，用勺子慢慢加入筛中，一遍结束后，再将粗料重筛一遍，筛出的粗料倒入粉碎机漏斗中，此时开粉碎机，使粗料均匀地流入，粉碎结束后，从料仓中入出粉料，最后将粉子和筛出物料掺和后包装。
七.溶剂回收工序将溶剂放入专用桶中，每桶约50公斤，加入2.5至3公斤碳酸钠，同时用木棍充分搅拌使其充分接触，静止24小时后利用真空将溶剂抽入蒸馏釜中，抽完后(注意不要抽得太满)，关闭真空阀门，打开出料阀、冷凝器、冷却水进出口阀门，打开蒸馏釜夹套蒸汽阀加热，使其缓缓升温，蒸馏釜温度67-70℃，关小蒸汽阀(控制蒸汽压力0.1-0.15Mpa)，待蒸出2-3桶后，蒸汽压控制在0.2-0.25Mpa，最后结束时可达0.3Mpa左右。
蒸馏结束，关蒸汽阀，打开蒸汽釜底阀，使残渣放入专用桶中，此时开启蒸汽釜冷却水阀，残渣放完后关闭进水阀，此时蒸馏结束。
溶剂桶中剩下的少量溶剂及碳酸钠倒入离心机中甩干，甩干的残渣固体装入袋中。
上述设备均购置于苏州机电设备供销公司；原料从苏州化工有限公司购买。
本发明工艺的优点是1.由于采用了三氯甲烷和异丁醇作为介质，从而使得本发明产品的熔程控制在较高较短的范围内，提高了产品的热稳定性；2.本发明在后处理上，采用了先水洗后碱洗的方法，同时加入碳酸钠与剩余酸中和，共沸挥发去除氯仿，使得产品不存在异味。
具体实施方案一种六溴环十二烷生产工艺，该工艺步骤如下一.溴化工序(1)、投料在反应釜里加入溴素420公斤。
(2)、滴加滴加溴素3-5公斤入反应釜中，此时溴素和三烯同步滴加，控制好溴素和三烯的流量，溴素为30公斤/半小时，三烯为9.5公斤/半小时。同时控制溴素温度＜15℃，滴加滴加溴素先结束，此时三烯还留有3公斤左右，滴加结束后应保温3小时，保温温度14℃±2℃，应结束出料，将物料放入专用塑桶中，称重后加盖静止24小时。
二.过滤甩干工序把物料桶中上层溶剂抽入罐中，将抽完溶剂后的物料倒入离心机中(注意不可将物料溢出)，再用木棍将离心机及引风设备，待物料甩干后，关离心机，再将甩干物料进行洗涤。
三.洗涤工序在洗涤釜里加入离子水，开启搅拌，再将物料加入釜中洗涤，时间半小时。通过离心机将物料甩干。
四煮熟工序(1)、在釜中加入离子水，开启搅拌，将洗涤后的物料加入釜中，再开蒸汽，加温料液，用离子水的蒸汽化开物料，加入物料重量的3％碳酸钠溶液，同料共沸半小时左右，打开夹套冷却水进出口阀，冷至＜50℃后出料。
(2)、打开出料阀，开启离心机，同时用离子水洗物料约1-2分钟后甩干。
五.干燥工序用双锥干燥器(热水温度控制在95+2℃)进行干燥，干燥时间7小时左右，干燥结束后将料放入不透钢专用车中。
六.筛粉工序在电动筛出料后套上塑料袋，粗料出口放好专用桶，开启电动筛，用勺子慢慢加入筛中，一遍结束后，再将粗料重筛一遍，筛出的粗料倒入粉碎机漏斗中，此时开粉碎机，使粗料均匀地流入，粉碎结束后，从料仓中入出粉料，最后将粉子和筛出物料掺和后包装。
七.溶剂回收工序将溶剂放入专用桶中，每桶约50公斤，加入2.5至3公斤碳酸钠，同时用木棍充分搅拌使其充分接触，静止24小时后利用真空将溶剂抽入蒸馏釜中，抽完后(注意不要抽得太满)，关闭真空阀门，打开出料阀、冷凝器、冷却水进出口阀门，打开蒸馏釜夹套蒸汽阀加热，使其缓缓升温，蒸馏釜温度67-70℃，关小蒸汽阀(控制蒸汽压力0.1-0.15Mpa)，待蒸出2-3桶后，蒸汽压控制在0.2-0.25Mpa，最后结束时可达0.3Mpa左右。
蒸馏结束，关蒸汽阀，打开蒸汽釜底阀，使残渣放入专用桶中，此时开启蒸汽釜冷却水阀，残渣放完后关闭进水阀，此时蒸馏结束。
溶剂桶中剩下的少量溶剂及碳酸钠倒入离心机中甩干，甩干的残渣固体装入袋中。
权利要求
1.一种六溴环十二烷生产工艺，该工艺步骤如下一、溴化工序(1)、投料在反应釜里加入溴素420公斤。(2)、滴加滴加溴素35公斤入反应釜中，此时溴素和三烯同步滴加，控制好溴素和三烯的流量，溴素为30公斤/半小时，三烯为9.5公斤/半小时。同时控制溴素温度＜15℃，滴加滴加溴素先结束，此时三烯还留有3公斤左右，滴加结束后应保温3小时，保温温度14℃+2℃，应结束出料，将物料放入专用塑桶中，称重后加盖静止24小时。二、过滤甩干工序把物料桶中上层溶剂抽入罐中，将抽完溶剂后的物料倒入离心机中(注意不可将物料溢出)，再用木棍将离心机及引风设备，待物料甩干后，关离心机，再将甩干物料进行洗涤。三、洗涤工序在洗涤釜里加入离子水，开启搅拌，再将物料加入釜中洗涤，时间半小时。通过离心机将物料甩干。四、煮熟工序(1)、在釜中加入离子水，开启搅拌，将洗涤后的物料加入釜中，再开蒸汽，加温料液，用离子水的蒸汽化开物料，加入物料重量的3％碳酸钠溶液，同料共沸半小时左右，打开夹套冷却水进出口阀，冷至＜50℃后出料。(2)、打开出料阀，开启离心机，同时用离子水洗物料约1-2分钟后甩干。五、干燥工序用双锥干燥器(热水温度控制在95±2℃)进行干燥，干燥时间7小时左右，干燥结束后将料放入不透钢专用车中。六、筛粉工序在电动筛出料后套上塑料袋，粗料出口放好专用桶，开启电动筛，用勺子慢慢加入筛中，一遍结束后，再将粗料重筛一遍，筛出的粗料倒入粉碎机漏斗中，此时开粉碎机，使粗料均匀地流入，粉碎结束后，从料仓中入出粉料，最后将粉子和筛出物料掺和后包装。七、溶剂回收工序将溶剂放入专用桶中，每桶约50公斤，加入2.5至3公斤碳酸钠，同时用木棍充分搅拌使其充分接触，静止24小时后利用真空将溶剂抽入蒸馏釜中，抽完后(注意不要抽得太满)，关闭真空阀门，打开出料阀、冷凝器、冷却水进出口阀门，打开蒸馏釜夹套蒸汽阀加热，使其缓缓升温，蒸馏釜温度67-70℃，关小蒸汽阀(控制蒸汽压力0.1-0.15Mpa)，待蒸出2-3桶后，蒸汽压控制在0.2-0.25Mpa，最后结束时可达0.3Mpa左右。蒸馏结束，关蒸汽阀，打开蒸汽釜底阀，使残渣放入专用桶中，此时开启蒸汽釜冷却水阀，残渣放完后关闭进水阀，此时蒸馏结束。溶剂桶中剩下的少量溶剂及碳酸钠倒入离心机中甩干，甩干的残渣固体装入袋中。
全文摘要
本发明公开了一种可有效改进产品质量的六溴环十二烷生产工艺；其技术方案大致为溴化工序，过滤甩干工序，洗涤工序，煮熟工序，干燥工序，筛粉工序，溶剂回收工序；本发明工艺的优点是由于采用了三氯甲烷和异丁醇作为介质，从而使得本发明产品的熔程控制在较高较短的范围内，提高了产品的热稳定性；本发明在后处理上，采用了先水洗后碱洗的方法，同时加入碳酸钠与剩余酸中和，共沸挥发去除氯仿，使得产品不存在异味；本发明产品是一种良好的阻燃剂，广泛应用于聚苯乙烯、聚丙烯、热固性环氧树脂，也可用于增效剂、抗氧剂、颜料、填料、酸性清洗剂、紫外稳定剂等。
文档编号C07C17/00GK1903812SQ20051004121
公开日2007年1月31日 申请日期2005年7月28日 优先权日2005年7月28日
发明者黄一龙 申请人:苏州市华伦化工有限公司