专利名称：过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，属于有机化工领域。
背景技术：
目前市场上传统的过氧化苯甲酸叔丁酯产品，又名过苯甲酸特丁酯，简称TBPB或CP-02，性质无色透明液体，具有芳香味，熔点8.8C，沸点124C，相对密度1.043，折射率1.495-1.499(20C)，不溶于水，溶于一般有机溶剂，遇水分解，室温下稳定，对钢、铝无腐蚀。用途作有机合成原料，应用于高压聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引发剂以及橡胶硫化剂，调合漆的干燥促进剂。由于该产品的生产原有工艺中原料投入量较大，成品产率低，因副产品多而带来杂质增多，如含有叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢，同时产品中还含有一定量的铁离子，譬如在室温条件下放置不超过15天便出现产品颜色的改变，影响产品品质的稳定性。
发明内容
本发明的目的是，针对上述出现的质量情况，提出了一种保证产品质量稳定的过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺。
为了达到解决已存在的技术问题，本发明的具体技术方案是一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，其操作过程如下一.配酸98％浓硫酸71.4重量％；水28.6重量％。
先将98％浓硫酸全部投入反应釜中，再在冷却的条件下加入水，使温度不高于80℃，滴加时间60分钟，先快后慢，视温度而定。滴加完后冷却至室温。得70％稀硫酸备用。
二.酯化叔丁醇30.6-35重量％；70％稀硫酸65-69.4重量％。
将叔丁醇全部投入反应釜中，再将70％稀硫酸全部滴加入其中，将冷冻盐水打入反应釜夹层进行循环泵循环周转，利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液备用。
三.合成27.5％双氧水31.4-37.8重量％；酯化液62.2-68.6重量％。
将含量为27.5％的双氧水投入反应釜中，再将上述酯化液的全部滴加入内，利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止10小时后，分去下层稀酸，即得粗叔即粗叔丁基过氧化氢备用。
酯化液 双氧水 粗叔丁基过氧化氢 二叔丁基过氧化氢 水四.钠盐配制30％液碱25.8-26.8重量％；粗叔20.7-23.7重量％；水50.5-52.5重量％。
先将含量为30％的液碱投入装有水的反应釜中，利用冷冻盐水控制其温度，将全部粗叔滴加入内，控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止1小时后，下层为钠盐，上层为副产品——水。
粗叔 液碱 钠盐水五.缩合钠盐77.2-80重量％；苯甲酰氯20-22.8重量％。
将苯甲酰氯全部投入反应釜中，利用冷冻盐水降温，至20℃以下将钠盐滴加入内，滴加完后，在15℃-20℃之间保温1小时，静止1小时后分层，上层为粗品，下层为废液。
钠盐苯甲酰氯 粗品氯化钠六.洗涤、干燥30％液碱14.6-15重量％；水78-80重量％；无水硫酸钠5-7.3重量％。
将30％液碱、水分别投入反应釜中，再将全部粗品加入，搅拌20分钟，静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后，分去上层废水，后再加入一定量的无水硫酸钠(Na2SO4)，搅拌30分钟后抽滤即得成品。
上述化工设备来源于苏州化工设备供销公司；化工原料来源于苏州化工原料有限公司。
其发明的优点是1.钠盐滴加在苯甲酰氯里，可以有效地控制温度，提高主产品的转化率，增加主产品的产出率及提高产品质量。而原有传统工艺是把苯甲酰氯滴加在钠盐里，一般不易冷却，温度不能有效得到控制。
2.多次清洗，也是减少杂质，保证质量的一个因素。
具体实施例方式
实施例一一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，其操作过程如下一.配酸先将98％浓硫酸324公斤投入1吨耐酸反应釜中，再在冷却的条件下加入水130公斤，使温度不高于80℃，滴加时间60分钟，滴加完后冷却至室温。得稀酸454公斤备用。
二.酯化将叔丁醇200公斤投入1吨酯化反应釜中，再将上述稀酸454公斤滴加入其中，将冷冻盐水打入反应釜夹层进行循环泵循环周转，利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液654公斤备用。
三.合成将含量为27.5％的双氧水300公斤投入1吨粗叔合成反应釜中，再将上述酯化液654公斤滴加入内，利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止10小时后，分去下层稀酸，即得粗叔185公斤备用。
四.钠盐配制先将含量为30％的液碱240公斤投入装有水为470公斤的1吨陶瓷反应釜中，利用冷冻盐水控制其温度，将粗叔185公斤滴加入内，控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止1小时后，下层为钠盐800公斤，上层为副产品(水)39公斤。
五.缩合将苯甲酰氯118公斤投入1吨二叔合成反应釜中，利用冷冻盐水降温，取出上述钠盐400公斤在20℃以下时滴加入内，滴加完后，在15℃-20℃之间保温1小时，静止1小时后分层，上层为粗品125公斤，下层为废液(氯化钠)。
六.洗涤、干燥将30％液碱30公斤、水160公斤分别投入1吨洗涤反应釜中，再将粗品125公斤加入，搅拌20分钟，静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后，分去上层废水，后再加入无水硫酸钠12公斤，搅拌30分钟后抽滤即得成品120公斤。
实施例二一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，其操作过程如下一.配酸先将98％浓硫酸324公斤投入1吨耐酸反应釜中，再在冷却的条件下加入水130公斤，使温度不高于80℃，滴加时间60分钟，滴加速度先快后慢，滴加完后冷却至室温。得稀酸454公斤备用。
二.酯化将叔丁醇244公斤投入1吨酯化反应釜中，再将上述稀酸454公斤滴加入其中，利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液698公斤备用。
三.合成将含量为27.5％的双氧水420公斤投入1吨粗叔合成反应釜中，再将上述酯化液698公斤滴加入内，利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止10小时后，分去下层稀酸，即得粗叔220公斤备用。
四.钠盐配制先将含量为30％的液碱240公斤投入装有水为470公斤的1吨陶瓷反应釜中，利用冷冻盐水控制其温度，将粗叔220公斤滴加入内，控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止1小时后，下层为钠盐800公斤，上层为副产品39公斤。
五.缩合将苯甲酰氯100公斤投入1吨二叔合成反应釜中，利用冷冻盐水降温，在20℃以下将上述钠盐400公斤滴加入内，滴加完后，在15℃-20℃之间保温1小时，静止1小时后分层，上层为粗品125公斤，下层为废液(氯化钠)。
六.洗涤、干燥将30％液碱30公斤、水160公斤分别投入1吨洗涤反应釜中，再将粗品125公斤加入，搅拌20分钟，静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后，分去上层废水，后再加入无水硫酸钠10公斤，搅拌30分钟后抽滤即得成品120公斤。
实施例三一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，其操作过程如下一.配酸先将98％浓硫酸228公斤投入1吨耐酸反应釜中，再在冷却的条件下加入水92公斤，使温度不高于80℃，滴加时间60分钟，滴加速度先慢后快，滴加完后冷却至室温。得稀酸320公斤备用。
二.酯化将叔丁醇200公斤投入1吨酯化反应釜中，再将上述稀酸320公斤滴加入其中，利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液520公斤备用。
三.合成将含量为27.5％的双氧水300公斤投入1吨粗叔合成反应釜中，再将上述酯化液520公斤滴加入内，利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止10小时后，分去下层稀酸，即得粗叔185公斤备用。
四.钠盐配制先将含量为30％的液碱240公斤投入装有水为470公斤的1吨陶瓷反应釜中，利用冷冻盐水控制其温度，将粗叔185公斤滴加入内，控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止1小时后，下层为钠盐800公斤，上层为副产品(水)39公斤。五.缩合将苯甲酰氯118公斤投入1吨二叔合成反应釜中，利用冷冻盐水(3％氯化钙溶液)降温，在20℃以下将上述钠盐400公斤滴加入内，滴加完后，在15℃-20℃之间保温1小时，静止1小时后分层，上层为粗品125公斤，下层为废液。
六.洗涤、干燥将30％液碱30公斤、水160公斤分别投入1吨洗涤反应釜中，再将粗品125公斤加入，搅拌20分钟，静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后，分去上层废水，后再加入无水硫酸钠15公斤，搅拌30分钟后抽滤即得成品120升。
权利要求
1.一种过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺，其特征是该工艺其操作过程如下A.配酸98％浓硫酸71.4重量％；水28.6重量％。先将98％浓硫酸全部投入反应釜中，再在冷却的条件下加入水，使温度不高于80℃，滴加时间60分钟，先快后慢，视温度而定。滴加完后冷却至室温。得70％稀硫酸备用。B.酯化叔丁醇30.6-35重量％；70％稀硫酸65-69.4重量％。将叔丁醇全部投入反应釜中，再将70％稀硫酸全部滴加入其中，将冷冻盐水打入反应釜夹层进行循环泵循环周转，利用冷冻盐水控制其温度在30℃-34℃之间。滴加完即得酯化液备用。C.合成27.5％双氧水31.4-37.8重量％；酯化液62.2-68.6重量％。将含量为27.5％的双氧水投入反应釜中，再将上述酯化液的全部滴加入内，利用冷冻盐水控制其温度在34℃-38℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止10小时后，分去下层稀酸，即得粗叔即粗叔丁基过氧化氢备用。酯化液双氧水粗叔丁基过氧化氢二叔丁基过氧化氢水D.钠盐配制30％液碱25.8-26.8重量％；粗叔20.7-23.7重量％；水50.5-52.5重量％。先将含量为30％的液碱投入装有水的反应釜中，利用冷冻盐水控制其温度，将全部粗叔滴加入内，控制温度在15℃-20℃之间。滴加完后搅拌30分钟，静止1小时后，下层为钠盐，上层为副产品——水。粗叔 液碱钠盐 水E.缩合钠盐77.2-80重量％；苯甲酰氯20-22.8重量％。将苯甲酰氯全部投入反应釜中，利用冷冻盐水降温，至20℃以下将钠盐滴加入内，滴加完后，在15℃-20℃之间保温1小时，静止1小时后分层，上层为粗品，下层为废液。钠盐 苯甲酰氯 粗品氯化钠F.洗涤、干燥30％液碱14.6-15重量％；水7880重量％；无水硫酸钠5-7.3重量％。将30％液碱、水分别投入反应釜中，再将全部粗品加入，搅拌20分钟，静止1小时分去下层废液。再以同样方法用水洗涤2-3次后，分去上层废水，后再加入一定量的无水硫酸钠，搅拌30分钟后抽滤即得成品。
全文摘要
本发明公开了一种保证产品质量稳定的过氧化苯甲酸叔丁酯生产工艺；其操作过程为配酸，酯化，合成，钠盐配制，缩合，洗涤、干燥；本发明的优点是；1.钠盐滴加在苯甲酰氯里，可以有效地控制温度，提高主产品的转化率，增加主产品的产出率及提高产品质量。而原有传统工艺是把苯甲酰氯滴加在钠盐里，一般不易冷却，温度不能有效得到控制；2.多次清洗，也是减少杂质，保证质量的一个因素；用途作有机合成原料，应用于高压聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯等聚合引发剂以及橡胶硫化剂，调合漆的干燥促进剂。
文档编号C07C409/24GK1763001SQ200510041218
公开日2006年4月26日 申请日期2005年7月28日 优先权日2005年7月28日
发明者黄一龙 申请人:苏州市华伦化工有限公司