专利名称：一种乳酸低聚物的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以L-乳酸为原料制备乳酸低聚物的工艺。
背景技术：
乳酸低聚物，可在肿瘤细胞增殖抑制剂(特开平3-193731号公报)和抗恶性肿瘤剂(特开平9-227388号公报)等药物或其中间体中应用，并且乳酸低聚物是制备丙交酯的中间体，是非常有用的化合物。
现有乳酸低聚物的生产工艺为，在惰性气体的气氛内加热使L-乳酸脱水聚合，然后从反应生成物中分离回收得到乳酸低聚物。但现有的乳酸低聚物的生产工艺都存在脱水预聚段时间过长，反应时间为10小时以上，而且存在脱水不充分，导致解聚制备丙交酯的过程中副产物过多的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种脱水预聚段时间短、脱水充分并且收率较高的乳酸低聚物的生产工艺。
本发明的目的可以通过以下措施来达到一种乳酸低聚物的制备工艺，其特征是该工艺包以下步骤a.将L-乳酸与其重量1/50～1/1000的锶、铝复合催化体系催化剂混合后通入反应器内进行脱水反应，得到含乳酸低聚物的反应生成物，反应器内反应条件控制在温度80～250℃，真空度为≤8000Pa；b.将反应生成物经溶剂提纯后可得到纯净的乳酸低聚物。
本发明的目的还可以通过以下措施来达到
所述的锶、铝复合催化体系催化剂为含有二价锶离子的化合物和三价铝离子的化合物的混合物。
反应真空度控制在1500～8000Pa。
脱水反应时间控制在4～5小时。
反应温度控制在100～200℃。
本发明的有益效果本发明公开的乳酸低聚物的生产工艺大大缩短了整个反应的时间，使得L-乳酸脱水充分并且乳酸低聚物收率较高。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明实施例1将L-乳酸1000kg和锶、铝复合催化体系催化剂1kg混合后通入反应器内进行脱水反应，反应器内反应条件控制在温度250℃，真空度为8000Pa，反应4h，得到含乳酸低聚物的反应生产物700KG，将反应生成物经溶剂提纯得到纯净的乳酸低聚物660kg，乳酸低聚物的收率为66％。
实施例2将L-乳酸1000kg和锶、铝复合催化体系催化剂20kg混合后通入反应器内进行脱水反应，反应器内反应条件控制在温度80℃，真空度为1500Pa，反应5h，得到含乳酸低聚物的反应生产物700kg，将反应生成物溶剂经提纯得到纯净的乳酸低聚物660kg，乳酸低聚物的收率为66％。
实施例3将L-乳酸1000kg和锶、铝复合催化体系催化剂5kg混合后通入反应器内进行脱水反应，反应器内反应条件控制在温度100℃，真空度为3500Pa，反应4.2h，得到含乳酸低聚物的反应生产物700kg，将反应生成物经溶剂提纯得到纯净的乳酸低聚物660kg，乳酸低聚物的收率为66％。
实施例4将L-乳酸1000kg和锶、铝复合催化体系催化剂10kg混合后通入反应器内进行脱水反应，反应器内反应条件控制在温度200℃，真空度为6000Pa，反应4.7h，得到含乳酸低聚物的反应生产物700kg，将反应生成物经溶剂提纯得到纯净的660kg乳酸低聚物，乳酸低聚物的收率为66％。
权利要求
1.一种乳酸低聚物的制备工艺，该工艺的特征是a.将L-乳酸与其重量1/50～1/1000的锶、铝复合催化体系催化剂混合后通入反应器内进行脱水反应，得到含乳酸低聚物的反应生成物，反应器内反应条件控制在温度80～250℃，真空度为≤8000Pa；b.将反应生成物溶剂提纯得到纯净的乳酸低聚物。
2.根据权利要求1所述的乳酸低聚物的制备工艺，其特征是所述的锶、铝复合催化体系催化剂为含有二价锶离子的化合物和三价铝离子的化合物的混合物。
3.根据权利要求1所述的乳酸低聚物的制备工艺，其特征是反应真空度控制在1500～8000Pa。
4.根据权利要求1所述的乳酸低聚物的制备工艺，其特征是脱水反应时间控制在4～5小时。
5.根据权利要求1所述的乳酸低聚物的制备工艺，其特征是反应温度控制在100～200℃。
全文摘要
本发明涉及一种以L－乳酸为原料生产乳酸低聚物的工艺，该乳酸低聚物的制备工艺的特征是包含以下步骤a.将L－乳酸与其重量1/50～1/1000的锶、铝复合催化体系催化剂混合后通入反应器内进行脱水反应，得到反应生成物，反应器内反应条件控制在温度80～250℃，真空度为≤8000Pa；b.将反应生成物经溶剂提纯得到纯净的乳酸低聚物。
文档编号C07D323/00GK1951902SQ20051009494
公开日2007年4月25日 申请日期2005年10月21日 优先权日2005年10月21日
发明者顾泽波, 阮刘文, 沈晓蔚, 卢玮 申请人:江苏九鼎集团有限公司