专利名称：一种异环磷酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种常压异环磷酰胺的制备方法。
背景技术：
异环磷酰胺传统的制备制方法是乙酰亚胺经高压缩合成乙烯亚胺丙醇，然后进行环合、接侧链制得异环磷酰胺。由于缩合过程采用高压的方法，不仅设备投资量大，而且操作控制不方便。
为解决上述问题，本发明提供一种在常压状态下进行缩合异环磷酰胺的制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供常压异环磷酰胺的制备方法。
本发明的制备方法以乙烯亚胺和1.3-丙二醇在常压催化剂状态下进行缩合生成乙酰亚胺丙醇，乙酰亚胺丙醇与氧氯化磷环合成环合物，环合物经2-氯乙胺盐酸盐进行接侧链得异环磷酰胺。
本发明的缩合过程为乙烯亚胺和1.3-丙二醇在无水乙醇和无水碳酸钾环境中慢慢加热至70-90℃，经保温回流、过滤、醇精制、醚精制、浓缩、在10mmHg的压力下精馏收集70-90℃馏份得乙酰亚胺丙醇。
本发明以乙烯亚胺和1.3-丙二醇在常压催化剂状态下进行缩合生成乙酰亚胺丙醇。代替传统的以乙酰亚胺经高压缩合成乙烯亚胺丙醇方法。采用常压的方法，节省设备投资，方便操作控制，产品最终得率提高7-8％。
具体实施例方式
实施例一、在带有搅拌、回流冷凝器、气体吸收装置的搪玻璃反应器中投入无水乙醇、无水碳酸钾、10-18.5公斤乙烯亚胺、3-10公斤3-氯丙醇，在70-90℃保温回流，然后降温至5℃保温一段时间，经过滤取滤液与无水乙醇混合，经减压浓缩回收乙醇得干料，加乙醚常压回收乙醚并使之浓缩至少量液体时进行减压浓缩至干，将收集的减压浓缩液在10mmHg的压力下精馏收集70-90℃馏份得乙酰亚胺丙醇。下面过程为传统的制备方法。取3-5公斤乙酰亚胺丙醇与4-6公斤三乙胺和苯混合这混合液1，在0℃-5℃范围内将混合液1滴加到苯和氧氯化磷的混合液中。滴加完毕后，慢慢升温至20℃，并经保温、过滤洗涤、浓缩，精制得环合物。将2-氯乙胺盐酸盐溶于二氯甲烷中，在0℃以下滴加至上述环合物、三乙胺和二氯甲烷的混合液中。然后，升温至45℃保温回流，冷却至0℃-5℃，并经过滤、取滤液酸洗、水洗脱险氯离子。将其合成液经无水硫酸钠处理后，减压浓缩脱险二氯甲烷，再用无水乙醚抽提，最后结晶精制。
权利要求
1.一种异环磷酰胺的制备方法，以乙烯亚胺和1.3-丙二醇在常压催化剂状态下进行缩合生成乙酰亚胺丙醇，乙酰亚胺丙醇与氧氯化磷环合成环合物，环合物经2-氯乙胺盐酸盐进行接侧链得异环磷酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是缩合过程为乙烯亚胺和1.3-丙二醇在无水乙醇和无水碳酸钾环境中慢慢加热至70-90℃，经保温回流、抽滤、醇精制、醚精制、浓缩、精馏精在10mmHg的压力下收集70-90℃馏份得乙酰亚胺丙醇。
全文摘要
本发明公开了一种常压异环磷酰胺的制备方法。本发明的制备方法以乙烯亚胺和1.3－丙二醇在常压催化剂状态下进行缩合生成乙酰亚胺丙醇，乙酰亚胺丙醇与氧氯化磷环合成环合物，环合物经2－氯乙胺盐酸盐进行接侧链得异环磷酰胺。其缩合过程为乙烯亚胺和1.3－丙二醇在无水乙醇和无水碳酸钾环境中慢慢加热至70－90℃，经保温回流、过滤、醇精制、醚精制、浓缩、在10mmHg的压力下精馏收集70－90℃馏份得乙酰亚胺丙醇。以乙烯亚胺和1.3－丙二醇在常压催化剂状态下进行缩合代替传统的以乙酰亚胺经高压缩制备乙烯亚胺丙醇方法。节省设备投资，方便操作控制，产品最终得率提高7－8％。
文档编号C07F9/6584GK1861614SQ200610085458
公开日2006年11月15日 申请日期2006年6月19日 优先权日2006年6月19日
发明者孙德锁 申请人:孙德锁