专利名称：用于生物降解聚合物合成的催化剂苯甲酸肌酐胍的制备的制作方法
用于生物 聚^/合成的催化剂苯甲,酐胍的制备Sblt领域本发明涉及医用生物糊军材料技术领域，特别涉及生物,性聚，(聚乳酸、乳 酸 聚物等)合^0f用的一种^JS、无毒、仿 有机催化剂苯甲 酐胍的制备方法。背景M,来，随着医药及生物医^^斗学的迅^M，国内外对具^t优良生物相容'性和生 物安全性的生物医用,材料的需求急剧增长。生物,聚^t/ (聚乳酸、聚乙醇酸、乳酸魏 麟聚物等)通常采用催化开环聚合法制备，需要4顿催化剂，目前商品化医药,聚，的合 j^ffl辛酸亚锡(2 — Z^己,)催化剂。,来，世界各国科学家的研究已充皿明辛 锡 具有细胞毒性，且聚合反应后无法将含劍崔化剂从聚儒中彻底除去，使此类生物,聚^tffi 用作人类药用、医用材料时留下安全性隐患。因此，研究开发无锡、无毒有机化，作为催化剂 己成为生物医用材料合成领域的一个新的挑战。南开大学高分子化学研究所暨"教育部功能高分 子材料重点实M^"李弘I^S其实验^员于国内外率先开展了禾,无毒、无金属、仿生型有 机胍化合物为催化剂合成医用生物降解聚合物的研究工作。最近，我们在国家自然科学基金(No20474030)的资助下，于国内外首次合成了一种无金属、无毒有IW衍生物一一苯甲酸肌酐胍。我们的研究证明这种仿生型无毒、有丰;iM化，是丙交酯、吗啉二酮类桐旨单体开环聚合合成,生物,聚合物的高效催化剂。
发明内容本发明的目的是为生物医用,聚合物的合成提供一种无金属、无毒有机化合物催化剂一一苯甲MUl酐胍的制备方法。本发明的具体实 线是以肌酐(CR)和苯甲酸(BA)为原料合成苯甲自酐胍(CRBA):CH3CR BA CRBA其制备过程为采用无催化剂直接合成法，以肌酐(Aldrich公司产品，纯度98%)和苯甲酸(天津试剂六厂， 纯度99%)为原料，以7K为溶剂，严I^S制肌酐与苯甲酸的摩尔比为1:1-1:2，反应温度30—80°C，反应后冷M^温，Mffi旋蒸除去溶剂，所得固体常温真空干燥，得到白色的苯甲,酐胍为最终产品。
其具体过程为
将苯甲酸1.22g (0.01mol)置于反应器中，向鹏器中力口入l一10ml蒸馏水，于30—8(TC下 20—80 ，，苯甲酸完全溶解后，在搅拌下，向皿器中滴加重量百分浓度为35%的肌酐水 溶液3—15ml;严TO制滴加速度，使滴加操作在0.5—2小时内完成；滴加完后在30—80。C下继 续鹏2—8小时；鹏后冷S^温，MJB定蒸除去翻U，在室温下真空千燥，得到白色固体苯甲 Mfl酐胍，产率^96%，产品，^98 。本发明的鶴和积极麟本发明的工2^法的特点为l.采用无催化剂、ZK皿仲直接合成法，工艺操作简便，无污 染；2.产品生产财低、产品产率高(^96%)、产品乡艘高(^98%)。具條肺式J 实施例l:苯甲MfF胍的制备l:将苯甲酸1.22g (O.Olmol)置于反应器中，向鹏器中加入6ml蒸馏水，于50。C下MJ半40分 沐苯甲酸完全溶解后，在^#下，向反应器中滴加M百分浓度为35%的肌酐7权溶液5ml;严 l&g制滴加皿，使滴加操作在1小时内完成；滴加完后在5(TC下继续反应6小时；反应后冷至 室温，Mffi旋蒸除去溶剂，在室温下真空干燥，得到白色固体苯甲 酐胍，产率^96%，产品 鹏,。实施例2:苯甲 酐胍的制备2:将苯甲酸1.22g (O.Olmol)置于反应器中，向反应器中加入10ml蒸馏水，于80°。下^# 55 併中，苯甲酸完全溶解后，在搅拌下，向反应器中滴加龍百分浓度为35X的肌酐水溶液8ml; 严l&e制滴加速度，使滴加操作在0.5小时内完成；滴加完后在80。C下继续反应5小时；反应后 冷體温，Mffi旋蒸除去翻i丄在室温下真空千燥，得到白色固体苯甲麵酐胍，产率^98%，产 品鹏^98。
权利要求
1、一种用于制备无毒、无金属、仿生有机胍化合物——用于生物降解聚合物合成的催化剂苯甲酸肌酐胍的制备方法，其特征在于采用无催化剂直接合成法，以肌酐和苯甲酸为原料，以水为溶剂，严格控制肌酐与苯甲酸的摩尔比为1∶1-1∶2，反应温度30-80℃，反应后冷至室温，减压旋蒸除去溶剂，所得固体常温真空干燥，得到白色的苯甲酸肌酐胍为最终产品。
2、 根据权利要求1戶舰的制备方法，辦征在于，将苯甲酸O. Olmol置于反应器中，向反应 器中加入l一10ml蒸馏水，于30—80。C下搅拌20—80分钟，苯甲酸完全溶解后，在 下，向反 应器中滴加M百分浓度为35%的肌酐7尺溶液3—15ml;严^^制滴加iES，使滴加操f^0.5 —2小时内誠；滴加完后在30—80。C下继续鹏2—8小时；反应后冷至室温，舰旋蒸除去溶 抓所得固体室温下真空千燥，得到白色固体苯甲鹏酐胍，产率^96%，产品会顿^98 。
全文摘要
一种无金属、无毒有机化合物催化剂——苯甲酸肌酐胍的制备方法。本发明采用无催化剂直接合成法，以肌酐和苯甲酸为原料，以水为溶剂，严格控制肌酐与苯甲酸的摩尔比为1∶1-1∶2，反应温度30-80℃，反应后冷至室温，减压旋蒸除去溶剂，所得固体常温真空干燥，得到白色的苯甲酸肌酐胍为最终产品。本发明的工艺方法的特点为1.采用无催化剂、水溶剂中直接合成法，工艺操作简便，无污染；2.产品生产成本低、产品产率高(≥96％)、产品纯度高(≥98％)。
文档编号C07D233/88GK101215263SQ20071006028
公开日2008年7月9日 申请日期2007年12月27日 优先权日2007年12月27日
发明者杰 徐, 弘 李, 焦洁平, 王玉琴 申请人:南开大学