专利名称：一种辣椒碱的纯化方法
技术领域：
本发明涉及一种以辣椒碱粗品为原料制备高纯度辣椒碱的方法。
背景技术：
辣椒所含的辛辣味成分称为辣椒碱或称辣椒素，不同纯度的辣椒碱晶体广 泛应用在军事、食品、医药、农业等诸多领域。特别是作为药物使用，对带状 庖症后遗性神经痛、关节炎、糖尿病性神经痛及银屑病等的临床治疗效果已得 到充分肯定，但辣椒碱必需提纯为高纯度产品才能发挥应有的药效作用。目前， 用于纯化辣椒碱的方法主要有溶剂萃取法、分子蒸馏法、离子交换法、柱层 析法与大孔吸附树脂法等，虽然能够得到一定纯度的辣椒碱产品，但是都使用 了大量的有机溶剂，操作步骤也比较繁琐。存在着工艺时间长，使用的有机溶 剂种类多且会对环境构成危害，对工业设备要求高，且有些溶剂用量较大且有 毒性，给工业化生产造成诸多困难，而且所得辣椒碱纯度也不高。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种辣椒碱的纯化方法，它工艺流 程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是包括下列步骤1、向原料辣 椒碱粗品中加入精制剂，加热至50-8(TC并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分 子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的
0.5-2倍；2、取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水，水温度为50-90°C，在 搅拌的同时，将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行 降温，温度降至10-40'C后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境 温度为5-25°C; 3、结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真 空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。
第2步中所用的水为经树脂处理后的去离子水。
第2步中放置结晶的时间为2-5天。
第3步中过滤辣椒碱结晶用300目过滤网。
第3步中真空干燥的温度为5-60°C,压力为0.08Mpa，时间为2-6小时。 本发明具有如下主要优点1、本发明采用一种精制剂在水中结晶的方法， 就可达到大幅度提高辣椒碱纯度的目标；2、本发明具有工艺简便，生产周期短 等优点；3、本发明所用的精制剂成本低、低毒，不使用任何有机溶剂，基本无 废水、废气与废渣排放，生产工艺清洁；4、本发明技术生产出的产品纯度高，
辣椒碱晶体中总碱含量达99%以上，符合30版美国药典规定的理化指标要求， 可应用于医药行业中；5、本发明的生产过程中，由于不使用有机溶剂，最终辣 椒碱产品中无有机溶剂残留，更适合在医药行业中使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。 实施例1:向1升烧杯中加入粗品辣椒碱100克，加入90克乙二醇后，加热到78。C并 搅拌，混合均匀；取8(TC的去离子水5千克加入到10升不锈钢桶中，在电动搅 拌器的搅拌下将辣椒碱与乙二醇混合物缓慢加入不锈钢桶中；再取去离子水1 千克，分数次冲洗烧杯，洗液缓慢加入到正在搅拌的混合液中；在搅拌下进行 降温至3(TC，停止搅拌器，将不锈钢桶放入15-2(TC的环境温度下进行结晶；3 天后取出，用300目的过滤网过滤，再加入2千克去离子水洗涤后过滤，在25 °C、0. 08Mpa真空度条件下，干燥4小时，得干燥后雪白的辣椒碱结晶81. 20克， 检测此辣椒碱中总碱含量为99. 3%。实施例2:向1升烧杯中加入粗品辣椒碱100克，加入90克丙二醇后，加热到70'C并 搅拌，混合均匀；取75'C的去离子水7千克加入到10升不锈钢桶中，在电动搅 拌器的搅拌下将辣椒碱与丙二醇混合物缓慢加入不锈钢桶中；再取去离子水1 千克，分数次冲洗烧杯，洗液缓慢加入到正在搅拌的混合液中；在搅拌下进行 降温至25°C，停止搅拌器，将不锈钢桶放入5-l(TC的环境温度下进行结晶；3 天后取出，用300目的过滤网过滤，再加入2千克去离子水洗涤后过滤，在15 °C、0. 08Mpa真空度条件下，干燥5小时，得干燥后雪白的辣椒碱结晶81. 40克， 检测此辣椒碱中总碱含量为99. 6%。
权利要求
1、一种辣椒碱的纯化方法，其特征在于包括下列步骤1、向原料辣椒碱粗品中加入精制剂，加热至50-80℃并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的0.5-2倍；2、取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水，水温度为50-90℃，在搅拌的同时，将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行降温，温度降至10-40℃后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境温度为5-25℃；3、结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。
2、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第2步中所用 的水为经树脂处理后的去离子水。
3、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第2步中放置 结晶的时间为2-5天。
4、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第3步中过滤 辣椒碱结晶用300目过滤网。
5、 根据权利要求1所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于第3步中真空 干燥的温度为5-6(TC,压力为0.08Mpa，时间为2-6小时。
6、 根据权利要求5所述的辣椒碱的纯化方法，其特征在于真空干燥的温 度为15-25°C。
全文摘要
本发明涉及一种以辣椒碱粗品为原料制备高纯度辣椒碱的方法，包括下列步骤1.向原料辣椒碱粗品中加入精制剂，加热至50-80℃并搅拌混合均匀，所述的精制剂是低分子多元醇类，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制剂的重量为原料辣椒碱的0.5-2倍；2.取原料辣椒碱粗品重量的10-80倍的水，水温度为50-90℃，在搅拌的同时，将第1步制成的辣椒碱与精制剂混合物缓慢加入，继续搅拌进行降温，温度降至10-40℃后停止搅拌，倒入结晶容器中，放置结晶，结晶的环境温度为5-25℃；3.结晶完全后，过滤出结晶体，加水洗涤结晶体，再过滤、真空干燥，得到雪白的辣椒碱晶体产品。它工艺流程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。
文档编号C07C233/00GK101161636SQ20071018527
公开日2008年4月16日 申请日期2007年11月21日 优先权日2007年11月21日
发明者杨文江, 连运河 申请人:河北晨光天然色素有限公司