专利名称：一种生产天然辣椒碱的工业化方法
技术领域：
本发明涉及一种生产天然辣椒碱的工业化方法。
背景技术：
在辣椒中引起辛辣的成分称为辣椒碱或称辣椒素，不同纯度的辣椒碱晶体 广泛应用在军事、食品、医药、农业等诸多领域。目前，制备辣椒碱的方法主 要分为 一类是有机溶剂萃取法，即将原料用不同种溶剂萃取、分离、再结晶， 存在工艺时间长，使用的有机溶剂种类多，溶剂用量较大且有毒性、易燃易爆， 对工业设备要求高，对环境有影响，给工业化生产造成诸多困难；另一类是结 合超临界二氧化碳萃取法(或分子蒸馏方法)，即将原料用超临界二氧化碳萃取 (或采取分子蒸馏方法)后，需用有机溶剂萃取，再经纯化处理后而制得辣椒碱 晶体；此类方法的缺点是萃取器容积有限，设备较为昂贵，能源消耗较大，给 工业化生产造成阻碍。再就是大孔吸附树脂法，先将含有辣椒碱的溶剂液用大 孔吸附树脂进行吸附，再用非极性有机溶剂冲洗树脂，最后用极性溶剂洗脱树 脂中辣椒碱成分，冷却结晶得辣椒碱晶体，过程中需要使用大量有机溶剂，并且 树脂产品本身含有大量的有机残留物，为保证安全性在使用前必须预处理，预 处理所使用的酸、碱溶液又会对环境造成一定程度的污染，同时树脂再生等问 题也不同程度制约该方法在生产上的应用。
发明内容
为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种生产天然辣椒碱的工业化方法， 它工艺流程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是包括以下步骤(1)、萃取与 分离首先用溶剂A在充分搅拌下与原料混合均匀，原料与溶剂A的重量比为 1: 8 20;然后将混合液用溶剂B作为萃取剂进行萃取二次，静止后分离出溶 剂B，将两次溶剂B萃取液进行浓縮、脱味得到优质的辣椒精产品；溶剂A萃取 液进行浓缩除去大部分溶剂后，水相降温分出上层水得到粘稠胶状物备用； (2)、分离与结晶将所述粘稠胶状物与加热后植物油脂充分搅拌溶解，植物 油脂用量为粘稠胶状物的3 10倍；分离除去杂质物，将含有辣椒碱的植物油 脂降温后放置结晶，得辣椒碱晶体；(3)、洗涤与干燥将含辣椒碱晶体的植物 油脂进行过滤，得到辣椒碱晶体，用溶剂B充分洗涤，除去植物油，所得结晶 进行减压蒸发除去溶剂，得到天然辣椒碱晶体，此辣椒碱晶体中总碱含量达到 95%以上；上述步骤(1)中所述溶剂A是40-80%浓度的丙酮、甲醇或乙醇，用 量为辣椒油树脂的8 20倍；所述原料为生产辣椒红色素后所得的副产品辣椒油树脂；所述溶剂B是石油醚或己垸，萃取二次，每次以溶剂A的1/2用量萃 取，每次搅拌混合时间为半小时，分层静止时间为2小时，将溶剂B萃取液合 并后浓縮；上述步骤(2)中所述植物油脂为橄榄油或茶油，粘稠胶状物与植物 油加热温度为50 100°C;上述步骤(3)中所述滤网为300目过滤网，洗涤所 用的溶剂B为0 3(TC的石油醚或己垸。本发明的技术特点共有三点1、在萃取与分离过程中，首先用溶剂A充分 溶解原料，再用溶剂B反萃取，因所用溶剂B如石油醚或己垸，能够除去不溶 于石油醚或己烷中的杂质物如胶类、糖类等，能够提高浓縮溶剂B萃取液后所 得辣椒精的油溶性；2、分离与结晶中，植物油脂在加热后稳定性好，能够较大 幅度溶解辣椒碱成分，分离可以达到除去待结晶体系中杂质的目标，提高了结 晶出来的辣椒碱纯度，与有机溶剂法制作辣椒碱相比，安全性高，易操作，容 易实现生产规模化；3、洗涤与干燥过程中，分出的植物油脂可直接作为原料油 投入到下一次进行循环使用，含有少量植物油脂的晶体辣椒碱使用少量的溶剂B 即可完成洗涤过程，减压蒸发除去溶剂后即可得辣椒碱晶体，能够提高工作效 率，实现批量生产，洗涤后所用溶剂B混合液进行浓縮后与前述所分出的植物 油合并经蒸发、浓縮除去溶剂后可循环使用或作为低辣度辣椒油产品直接销售。 4、与现有技术比较，本发明由于采取一种比较简单的方法从制备辣椒红色素后 所得的辣椒油树脂中提取到结晶辣椒碱的有效成分，制备出的产品无异味、总 碱含量达到95% (高效液相色谱仪检测)以上；同时又得到了优质辣椒精与低辣 度辣椒油产品。5、本发明的技术具有工艺方法简便，易于操作，溶剂使用种类 少，对环境友好，投资少，生产成本较低，原料中辣椒碱类化合物回收率高，生 产规模可随意放大，产品质量容易保证，具有较强的实用性。
具体实施方式
本发明包括实施例1本发明包括以下步骤A、称取辣椒碱类化合物总含量为27.60%的辣椒精 50千克，加入到500千克55%乙醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入 己烷250千克，充分搅拌溶解，静止2小时后分为两层，上层为己垸萃取液，下 层为乙醇混合液，进行分离；B、将己垸萃取液分出单独放置，再向下层乙醇混 合液中加入己烷250千克，充分搅拌溶解后，静止2小时后进行分离，将己烷 萃取液分出后与第一次己烷萃取液合并，同时得到乙醇混合液约510千克；C、 将合并后的己垸萃取液浓縮、真空脱味，得优质的油溶辣椒精产品39.53千克，
其中辣椒碱类化合物总含量为13.95%; D、在95T:温度下将乙醇混合液进行浓 縮，除去绝大部分乙醇后降至室温，底部分离出粘稠胶状物10.55千克；E、将 此粘稠胶状物与30千克橄榄油混合、搅拌、加热到S0 85"C;然后静止0. 5小 时后分离出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒碱的橄榄油；F、在步骤E分离出 的粘稠物中第二次加入30千克橄榄油进行如步骤E的操作，分离出底部粘稠物， 得到第二遍含有辣椒碱的橄榄油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的橄榄油降温 后在室温下结晶48小时；G、含有辣椒碱的橄榄油结晶完成后，分出上部橄榄 油，将底部结晶体用己烷重复洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、干燥后 得到含量为95. 6%辣椒碱类产品7. 94千克；H、浓縮步骤G中的己垸洗液并脱味， 与步骤G中分出的上部橄榄油混合后，重量为59.8千克，检测此橄榄油中所含 辣度为1. 16%。 实施例2本发明包括以下步骤A、称取辣椒碱类化合物总含量为27.38%的辣椒精 50千克，加入到500千克60%乙醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入 石油醚250千克，充分搅拌溶解，静止2小时后分为两层，上层为石油醚萃取液， 下层为乙醇混合液，进行分离；B、将石油醚萃取液分出单独放置，再向下层乙 醇混合液中加入石油醚250千克，充分搅拌溶解后，静止2小时后进行分离， 将上层石油醚萃取液分出后与第一次石油醚萃取液合并，同时得到乙醇混合液 约510千克；C、将合并后的石油醚萃取液浓縮、真空脱味，得优质的油溶辣椒 精产品40. 15千克，其中辣椒碱类化合物总含量为14. 42%; D、在95t:温度下将 乙醇混合液进行浓縮，除去绝大部分乙醇后降至室温，底部分离出粘稠胶状物 9.85千克；E、将此粘稠胶状物与30千克茶油混合、搅拌、加热到80 85-C; 然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物，得到第一遍含有辣椒碱的茶油；F、在 步骤E分离出的粘稠物中第二次加入30千克茶油进行如步骤E的操作，分离出 底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒碱的茶油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的 茶油降温后在室温下结晶48小时；G、含有辣椒碱的茶油结晶完成后，分出上 部茶油，将底部结晶体用石油醚重复洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、 干燥后得到含量为96. 0%辣椒碱类产品7. 55千克；H、浓縮步骤G中的石油醚洗 液并脱味，与步骤G中分出的上部茶油混合后，重量为59.3千克，检测此茶油 中所含辣度为1. 10%。
权利要求
1、一种生产天然辣椒碱的工业化方法，其特征在于包括以下步骤(1)、萃取与分离首先用溶剂A在充分搅拌下与原料混合均匀，原料与溶剂A的重量比为1∶8～20；然后将混合液用溶剂B作为萃取剂进行萃取二次，静止后分离出溶剂B，萃取液进行浓缩、脱味得到优质的辣椒精产品；溶剂A萃取液进行浓缩除去大部分溶剂后，水相降温分出上层水后，得到粘稠胶状物备用；(2)、分离与结晶将所述粘稠胶状物与加热后植物油脂充分搅拌溶解，植物油脂用量为粘稠胶状物的3～10倍；分离除去杂质物，将含有辣椒碱的植物油脂降温后放置结晶，得辣椒碱晶体；(3)、洗涤与干燥将含辣椒碱晶体的植物油脂进行过滤，得到辣椒碱晶体，用溶剂B充分洗涤，除去植物油，所得结晶进行减压蒸发除去溶剂，得到天然辣椒碱晶体，此辣椒碱晶体中总碱含量达到95％以上；上述步骤(1)中所述溶剂A是40-80％浓度的丙酮、甲醇或乙醇，用量为辣椒油树脂(重量)的8～20倍；所述原料为生产辣椒红色素后所得的副产品辣椒油树脂；所述溶剂B是己烷或石油醚，萃取一次，每次以溶剂A的1/2用量萃取，每次搅拌混合时间为半小时，分层静止时间为2小时，将溶剂B萃取液合并后浓缩；上述步骤(2)中所述植物油脂为橄榄油或茶油，粘稠胶状物与植物油加热温度为50～100℃；上述步骤(3)中所述滤网为300目过滤网，洗涤所用的溶剂B为0～30℃的己烷或石油醚。
2、 根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于包括以下步骤A、 称取辣椒碱类化合物总含量为27. 60%的辣椒精50千克，加入到500千克55%乙 醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入己烷250千克，充分搅拌溶解， 静止2小时后分为两层，上层为己烷萃取液，下层为乙醇混合液，进行分离；B、 将己垸萃取液分出单独放置，再向下层乙醇混合液中加入己烷250千克，充分 搅拌溶解后，静止2小时后进行分离，将己烷萃取液分出后与第一次己垸萃取 液合并，同时得到乙醇混合液约510千克；C、将合并后的己垸萃取液浓縮、真 空脱味，得优质的油溶辣椒精产品39.53千克，其中辣椒碱类化合物总含量为 13.95%; D、在95。C温度下将乙醇混合液进行浓縮，除去绝大部分乙醇后降至室 温，底部分离出粘稠胶状物10.55千克；E、将此粘稠胶状物与30千克橄榄油 混合、搅拌、加热到80 85'C;然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物，得到 第一遍含有辣椒碱的橄榄油；F、在步骤E分离出的粘稠物中第二次加入30千 克橄榄油进行如步骤E的操作，分离出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒碱的 橄榄油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的橄榄油降温后在室温下结晶48小时； G、含有辣椒碱的橄榄油结晶完成后，分出上部橄榄油，将底部结晶体用己垸重 复洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、干燥后得到含量为95. 6%辣椒碱类产 品7.94千克；H、浓縮步骤G中的己烷洗液并脱味，与步骤G中分出的上部橄 榄油混合后，重量为59.8千克，检测此橄榄油中所含辣度为1. 16%。
3、根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于包括以下步骤A、 称取辣椒碱类化合物总含量为27. 38%的辣椒精50千克，加入到500千克60%乙 醇中，充分搅拌溶解后，向乙醇混合液中加入石油醚250千克，充分搅拌溶解， 静止2小时后分为两层，上层为石油醚萃取液，下层为乙醇混合液，进行分离； B、将石油醚萃取液分出单独放置，再向下层乙醇混合液中加入石油醚250千克， 充分搅拌溶解后，静止2小时后进行分离，将上层石油醚萃取液分出后与第一 次石油醚萃取液合并，同时得到乙醇混合液约510千克；C、将合并后的石油醚 萃取液浓縮、真空脱味，得优质的油溶辣椒精产品40.15千克，其中辣椒碱类化 合物总含量为14.42%; D、在95'C温度下将乙醇混合液进行浓縮，除去绝大部 分乙醇后降至室温，底部分离出粘稠胶状物9.85千克；E、将此粘稠胶状物与 30千克茶油混合、搅拌、加热到80 85'C;然后静止0.5小时后分离出底部粘 稠物，得到第一遍含有辣椒碱的茶油；F、在步骤E分离出的粘稠物中第二次加 入30千克茶油进行如步骤E的操作，分离出底部粘稠物，得到第二遍含有辣椒 碱的茶油；同时将两遍所得到含有辣椒碱的茶油降温后在室温下结晶48小时； G、含有辣椒碱的茶油结晶完成后，分出上部茶油，将底部结晶体用石油醚重复 洗涤、过滤，除去油脂后，经减压蒸发、干燥后得到含量为96.0%辣椒碱类产品 7.55千克；H、浓縮步骤G中的石油醚洗液并脱味，与步骤G中分出的上部茶油 混合后，重量为59. 3千克，检测此茶油中所含辣度为1. 10%。
全文摘要
本发明涉及一种生产天然辣椒碱的工业化方法，包括以下步骤(1)萃取与分离首先用溶剂A在充分搅拌下与原料混合均匀，然后将混合液用溶剂B作为萃取剂进行萃取，溶剂A萃取液进行浓缩，水相降温分出上层水得到粘稠胶状物备用；(2)分离与结晶将所述粘稠胶状物与加热后植物油脂充分搅拌溶解，降温后放置结晶，得辣椒碱晶体；(3)洗涤与干燥将含辣椒碱晶体的植物油脂进行过滤，得到辣椒碱晶体，用溶剂B充分洗涤，除去植物油，所得结晶进行减压蒸发除去溶剂，得到天然辣椒碱晶体，此辣椒碱晶体中总碱含量达到95％以上。它工艺流程短，使用有机溶剂种类少，生产成本低，环保。
文档编号C07C233/17GK101161635SQ20071018527
公开日2008年4月16日 申请日期2007年11月21日 优先权日2007年11月21日
发明者杨文江, 连运河 申请人:河北晨光天然色素有限公司