专利名称：从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法
技术领域：
本发明涉及从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法。它是只用一种有机溶剂和一种复合净化剂洗涤从辣椒精生产高纯辣椒碱晶体的工艺方法。
背景技术：
由于天然辣椒碱的独特生理功效，已广泛应用于食品、医药、军事、农业、化工及健美化妆等很多领域。目前由辣椒精提取天然辣椒碱晶体的方法概括有离子交换法、柱层析法、超临界萃取法和有机溶剂萃取法，这些方法在工业实施时均存在不同方面的问题(1)工艺复杂、工艺路线沉长，(2)所用溶剂种类多、用量大，(3)溶剂回收、精馏等辅助设备多，投资大。因此工业化生产均有一定困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，可以克服现有技术的不足。整个工艺过程中只用一种有机溶剂和一种复合净化剂，因而使生产工艺步骤大大简化，易于操作控制。整个工艺过程简单，获得高纯度天然辣椒碱晶体。适用性强，易于大规模工业化生产。
本发明提供的从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法的步骤包括在55℃～70℃温度下用有机溶剂从辣椒精原料中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用NaHCO3、NaOH和NaCl的水溶液组成的复合净化剂对萃取液进行洗涤净化，分离得净化萃取液，最后再将净化的萃取液保温纯化1～4h，18℃以下的温度下进行结晶，获得辣椒碱晶体。
本发明提供的一种从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其工艺方法步骤包括1)在55℃～70℃温度下，用正己烷或6号溶剂油溶剂萃取辣椒精，回流萃取辣椒碱，搅拌回流萃取时间为30分钟到60分钟，离心分离，得萃取液；所述的正己烷或6号溶剂油与辣椒精的质量比为4～8∶1。回流萃取液以11～16kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。
2)在40℃～50℃温度下，萃取液与复合净化剂充分混合进行搅拌洗涤净化20分钟到40分钟，保温20-30分钟，所述的复合净化剂是由2-6％NaHCO3水溶液2-5％NaOH水溶液和4-8％NaCl水溶液组成；所述的NaHCO3、NaOH水溶液和NaCl水溶液的质量比为1∶0.8-1.5∶18-20。
3)离心分离或静置1-24小时分离，得净化的辣椒碱萃取溶液。优选使用蝶式离心机进行离心分离。洗涤净化萃取液以20～22kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。
4)将净化后的辣椒碱萃取溶液于25℃～35℃下保温1～4h；5)冷却，在18℃以下的温度下进行结晶(优选5-15℃进行结晶)，过滤，干燥，获得辣椒碱晶体。
所述的辣椒精原料其总碱含量在2％(质量)以上。
本发明中结晶分离获得辣椒碱晶体之后的母液经浓缩后可回收有机溶剂再用，本发明所得辣椒碱晶体，经高效液相色谱测定，总碱含量达96.8％(质量)以上，其中辣椒碱含量60.5％二氢辣椒碱含量32.1％类辣椒碱含量4.2％
总碱回收率88％以上。
与现有工艺技术对比，本发明具有如下特点1)整个工艺过程中只用一种有机溶剂和一种复合净化剂，因而使生产工艺大大简化，易于操作控制。
2)控制结晶过程，纯化后获得高纯度天然辣椒碱晶体。
3)整个工艺只经过简单分离步骤，实现了天然辣椒碱晶体的工业化生产，投资和生产成本大大降低。
具体实施例方式
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1复合净化剂制备常温，称取碳酸氢钠0.42kg，投入配液缸内，加入10kg水，开动搅拌，完全溶解后得4％NaHCO3水溶液。
同样称取0.4kg氢氧化钠，加10kg水，得4％NaOH水溶液。称取10.8kg食盐，加水170kg，得6％NaCl水溶液。
将上述三种溶液在配料缸中搅拌混溶后，经过过滤机过滤后所得滤液为NaHCO3、NaOH和NaCl的水溶液组成的复合净化剂。
实施例2将300kg 6号溶剂油打入萃取缸内，启动搅拌，将辣椒精50kg打入萃取缸，升温65℃±2℃回流萃取35分钟，在搅拌下进入蝶式离心机进行分离，控制进料速度11kg/min，分离得到萃取液。
萃取液打入洗涤缸，升温40℃～45℃，开动搅拌，以20kg/min速度打入复合净化剂150kg，加完后，再保温洗涤30分钟，在搅拌下进入蝶式离心机，控制进料速度28kg/min，分离得到净化萃取液。将洗净的萃取液置入28℃±2℃，保温3h后，移入结晶器内。将结晶器置于15℃下进行结晶。结晶完成后，自然过滤，真空干燥后，获得辣椒碱晶体540g。
经高效液相色谱测定，总碱含量为99.1％，其中辣椒碱60.7％二氢辣椒碱31.9％类辣椒碱4.5％总碱回收率90％。
实施例3将250kg正己烷投入萃取缸，搅拌下加入辣椒精50kg，升温60℃±2℃回流萃取30分钟后，以16kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。所得萃取液在40℃±2℃洗涤缸中，搅拌下，以14～15kg/min加入复合净化剂120kg，加完后，再保温洗涤25分钟后，以22kg/min进料速度在蝶式离心机中进行分离，获得洗净萃取液在30℃±2℃保持2h后，移入结晶器内，将结晶器置于10℃下进行结晶，以下操作同实施例2，获得辣椒碱晶体420g。经高效液相色谱测定，总碱含量96.1％，其中辣椒碱60.1％二氢辣椒碱32.3％类辣椒碱3.7％总碱回收率88.6％。
权利要求
1.一种从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于该工艺方法的步骤包括在55℃～70℃温度下用有机溶剂从辣椒精中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用NaHCO3、NaOH和NaCl水溶液组成的复合净化剂对萃取液进行洗涤净化，分离得净化萃取液，最后再将净化的萃取液保温纯化1～4h，18℃以下的温度下进行结晶，获得辣椒碱晶体。
2.一种从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于该工艺方法的步骤包括1)在55℃～70℃温度下，用正己烷或6号溶剂油溶剂萃取辣椒精，搅拌回流萃取辣椒碱，搅拌回流萃取时间为30分钟到60分钟，离心分离，得萃取液；2)在40℃～50℃温度下，萃取液与复合净化剂充分混合进行搅拌洗涤净化20分钟到40分钟，保温20-30分钟，所述的复合净化剂是由2-6％NaHCO3水溶液2-5％NaOH水溶液和4-8％NaCl水溶液组成；3)离心分离或静置1-24小时分离，得净化的辣椒碱萃取溶液；4)将净化后的辣椒碱萃取溶液于25℃～35℃下保温1～4h；5)冷却，在18℃以下的温度下进行结晶，过滤，干燥，获得辣椒碱晶体。
3.按照权利要求2所述的从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于所述的正己烷或6号溶剂油与辣椒精的质量比为4～8∶1。
4.按照权利要求2所述的从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于步骤2)所述的NaHCO3、NaOH水溶液和NaCl水溶液的质量比为1∶0.8-1.5∶18-20。
5.按照权利要求2所述的从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于所述的辣椒精原料其总碱含量在2％以上质量。
6.按照权利要求2所述的从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于所述的离心分离是使用蝶式离心机进行离心分离。
7.按照权利要求2所述的从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于步骤1)所述的离心分离是使用蝶式离心机进行离心分离，萃取液以11～16kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。
8.按照权利要求2所述的从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，其特征在于步骤3)所述的离心分离是使用蝶式离心机进行离心分离，洗涤净化的萃取液以20～22kg/min速度进入蝶式分离机中进行分离。
全文摘要
本发明涉及从辣椒精生产辣椒碱晶体的工艺方法，步骤包括在55℃～70℃温度下用有机溶剂从辣椒精原料中将辣椒碱回流萃取分离出来，然后用NaHCO
文档编号A23L1/212GK101057660SQ200710057470
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月28日 优先权日2007年5月28日
发明者张锡海, 姚宝书 申请人:天津神农种业有限责任公司