一种蓝宝石晶棒生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种蓝宝石晶棒生产工艺，其核心技术为全球最先进的改良泡生法长晶技术，其原理是利用热交换器来带走热量，使晶体生长区域内形成一个下冷上热的纵向温度梯度，同时在控制热交换器内的气体流量的大小及改变加热器的加热功率的高低来控制此温度梯度，从而达到坩埚内的氧化铝的液体由下慢慢向上凝固成晶体的目的，从而有效解决了传统泡生法气泡多、成本高的技术难题，按照本发明生产的蓝宝石具有晶体体积大、完整性好、位错密度小、光学均匀性高、次品率低的优点。
【专利说明】—种蓝宝石晶棒生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种蓝宝石生产工艺，具体涉及一种改良泡生法生产蓝宝石晶棒的工艺。
【背景技术】
[0002]蓝宝石，又名刚玉，其化学组成为三氧化铝(Al2O3X蓝宝石具有高声速、高硬度、高强度、耐高温、抗腐蚀性、光学穿透带宽、绝缘性好等优良性能，因而被大量用在光学元件、红外装置及光罩材料上，是光电领域内一种重要的基础性材料。在民用方面蓝宝石可用于打印机、复印机、照相机镜头、投影仪、手机屏等改善其光学性能，用于大规模集成电路衬底，用于GaN外延生长的商业化衬底形成LED芯片，用于超导衬底、铁电衬底等。另外，蓝宝石
晶体也是国防军事领域不可缺少的关键性新材料。例如蓝宝石可用于红外军用装置(红外分析仪、夜视仪、侦察仪和制导仪)的多光谱宽波段窗口、高马赫数导弹上的整流罩、激光引力波干涉仪上的光学材料、二代导航卫星使用要求的星载氢原子钟微波谐振腔材料、大规模射频蓝宝石-娃(Silicon-on-Sapphire, SOS)集成电路的衬底等。
[0003]蓝宝石晶体生长方法常见的有提拉法、导模法、水平区熔法、温梯法、泡生法和热交换法等。提拉法可以生长最大尺寸为F150mm的(1101 )、( 1120 )方向的晶体，只能从中切取直径小于F75mm的(0001)晶体，中心区域存在核心而有较大热应力和高缺陷密度，而且晶体技术壁垒无法进一步进行扩产。热交换法可生长大尺寸蓝宝石晶体，但由于成本较高，很少用于衬底，主要针对军方市场。导模法设备简单、能耗低、成本低，但晶体内应力大、质量差；水平区熔法生长的晶体内应力小、质量高，但设备复杂、成品率低。温梯法存在晶体尺寸不能太大，不能太长的问题；同时由于和坩埚下降法一样晶体与坩埚直接接触，不可避免的带入杂质以及较大的应力和较高的位错密度。同时晶体成本太高，产量太低。泡生法适合于生长大尺寸的蓝宝石晶体，目前世界上最大的200公斤蓝宝石单晶棒就是由美国的Rubicon公司用泡生法生长的，现阶段泡生法生长的蓝宝石单晶市场占有率将近70%。但是泡生法生长晶体时当晶体与剩余的熔体脱离时通常会产生较大的热冲击，最重要的是该方法是从顶部生长晶体很容易引入气泡造成晶体质量缺陷。
[0004]因此，迫切需要开发一种新技术或者是对现有技术进行改进以满足市场的需要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于解决现有技术存在的弊端，提供一种晶体体积大、完整性好、位错密度小、光学均匀性高、次品率低、成本低的蓝宝石晶棒生产工艺。
[0006]为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是:一种蓝宝石晶棒生产工艺，其包括以下步骤:
步骤1、清炉:装料前将炉内热场及炉体内的氧化物清理干净，确保炉内无杂质；
步骤2、加料并封炉:将高纯氧化铝原料准备好并填充至晶体炉腔内，架设好晶种后小心将清理过的热场按工艺安装，检查炉子密封圈完好将炉体密封，测量热场间距并记录；步骤3、抽真空:封炉完毕检查各个放气口是否关闭、检查机械泵及扩散泵油位合格后打开机械泵及旁路阀抽低真空，炉内气压< 6.5pa时开始检漏，检漏合格依次打开机械泵及前级阀2分钟后开扩散泵，待泵油预热完毕开主阀将炉体抽高真空，直到达到工艺所需的要求；
步骤4、升温化料:当真空值达到预定真空时确认水压正常后，启动加热电源，利用钨杆电加热至2000?2200°C使氧化铝原料加热、融化成熔液，当温度达到所需的温度后恒温4小时后观察化料情况，如果料未化则以0.5?1.5Kff/h的升温速度升温直到原料完全融化成熔液；
步骤5、晶体生长过程:当氧化铝原料完全融化为熔液时将晶种缓慢下降直到接触到熔液表面，在晶种与熔液的固液界面上开始生长和晶种相同的晶体结构的单晶；
步骤6、冷却:晶体生长结束后停炉通过降温冷却使晶体最后凝固成一整个单晶晶锭，等温度降至室温之后将晶锭取出；
步骤7、钻取晶棒:把从直拉单晶炉中取出的单晶棒固定在线切割台上，通过纯水研磨，用钻锯将单晶棒切割成所需要的尺寸；
步骤8、检测:检测单晶棒相关技术参数，然后对晶棒进行微观检测分选即可得到晶棒女口广叩ο
[0007]步骤I所述的原料高纯氧化铝的纯度为99.99%。
[0008]步骤3所述的高真空度为5.5 X Kr3?9.5 X l(T3pa。
[0009]步骤5所述的晶体生长是在单晶炉内完成，整个流程约160?200小时。
[0010]步骤5所述的晶体生长过程中，晶种以极缓慢的速度往上拉升，在晶种往长拉升一段时间后形成晶颈。待熔液与晶种界面的凝固速度稳定后，晶种便不再拉升，也不做旋转。
[0011]步骤6所述的晶体凝固方法为仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。
[0012]步骤6所述的降温速率控制在200?300°C /小时。
[0013]步骤6所述的降温冷却具体为:待炉温温度小于40°C后，打开炉门，待自然冷却到室温时，打开炉门保温盖板，取出蓝宝石晶体。
[0014]步骤8所述的检测的单晶棒相关技术参数包括单晶棒的外形尺寸、电性能参数、晶体完整性。
[0015]其技采用的技术为改良泡生法长晶技术，装料重量为85kg。
[0016]本发明具有的有益效果体现在如下几个方面:
(I)本发明能够生长出IX 103/cm2低位错密度的单晶体(晶体中的位错可降低载流子的迁移率和少数载流子的寿命，同时在器件生产过程中位错还会导致扩散结不平整，直接影响外延层的质量，引起漏电、击穿、短路等情况，对器件的性能有严重的影响)。
[0017](2)本发明能够独立控制熔体和晶体的温度梯度，更容易长出低位错、大直径的蓝宝石晶体。
[0018](3)本发明能够直接生长C面大直径晶体，晶体的利用率能够达到80%，相比A面长晶晶体利用率的只有30%到40%，生产效率大大提高。
[0019](4)由于本发明使氧化铝液体由下慢慢向上凝固成晶体，因此本发明解决了传统泡生法最大的技术难题-气泡多，按照本发明生产的蓝宝石晶体基本无气泡，对其后道工序的加工没有影响。
[0020](5)本发明通过高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，与其他方法相比大大降低了晶体缺陷可能出现的概率。
[0021](6)本发明由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，从而保证了晶体生长的成品率。
[0022](7)本发明选用水作为热交换器内的工作流体，晶体可以实现原位退火，较其它方法能够缩短试验周期、降低成本。
[0023](8)晶体在自由液面生长，不受坩埚的强制作用，降低了晶体的应力。
[0024](9)可以方便的使用所需取向籽晶和“缩颈”工艺，有助于以比较快的速率生长较高质量的晶体，晶体完整性较好。
[0025](10)本发明适合生产大尺寸蓝宝石晶体。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图及实施例对本发明做详细说明。
[0028]实施例1
如图1所示，一种蓝宝石晶棒生产工艺，其包括以下步骤:
步骤1、清炉:装料前将炉内热场及炉体内的氧化物清理干净，确保炉内无杂质。
[0029]步骤2、加料并封炉:将高纯氧化铝原料准备好并填充至晶体炉腔内，架设好晶种后小心将清理过的热场按工艺安装，检查炉子密封圈完好将炉体密封，测量热场间距并记录。
[0030]步骤3、抽真空:封炉完毕检查各个放气口是否关闭、检查机械泵及扩散泵油位合格后打开机械泵及旁路阀抽低真空，炉内气压为6.5pa时开始检漏，检漏合格依次打开机械泵及前级阀2分钟后开扩散泵，待泵油预热完毕开主阀将炉体抽高真空，直到达到工艺所需的要求。将炉体内抽真空降低了后面晶体生长过程中产生气泡的可能性。
[0031]步骤4、升温化料:当真空值达到预定真空时确认水压正常后，启动加热电源，利用钨杆电加热至2000°C使氧化铝原料加热、融化成熔液，当温度达到所需的温度后恒温4小时后观察化料情况，如果料未化则以0.5Kff/h的升温速度升温直到原料完全融化成熔液。精确控制熔体和晶体的温度梯度，更容易长出低位错、大直径的蓝宝石晶体。
[0032]步骤5、晶体生长过程:当氧化铝原料完全融化为熔液时将晶种缓慢下降直到接触到熔液表面，在晶种与熔液的固液界面上开始生长和晶种相同的晶体结构的单晶。在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区，可以精确控制它的冷却速度，减少热应力。而且还
可以方便的观察晶体的生长情况。另外，晶体在自由液面生长，不受坩埚的强制作用，降低了晶体的应力。
[0033]步骤6、冷却:晶体生长结束后停炉通过降温冷却使晶体最后凝固成一整个单晶晶锭，等温度降至室温之后将晶锭取出；
步骤7、钻取晶棒:把从直拉单晶炉中取出的单晶棒固定在线切割台上，通过纯水研磨，用钻锯将单晶棒切割成所需要的尺寸；
步骤8、检测:检测单晶棒相关技术参数，然后对晶棒进行微观检测分选即可得到晶棒女口广叩ο
[0034]所述的工艺采用的技术为改良泡生法长晶技术，装料重量为85kg，因此此工艺适合的是大尺寸蓝宝石晶体的生长。
[0035]实施例2
如图1所示，一种蓝宝石晶棒生产工艺，其包括以下步骤:
步骤1、清炉:装料前将炉内热场及炉体内的氧化物清理干净，确保炉内无杂质；
步骤2、加料并封炉:将高纯氧化铝原料准备好并填充至晶体炉腔内，架设好晶种后小心将清理过的热场按工艺安装，检查炉子密封圈完好将炉体密封，测量热场间距并记录；步骤3、抽真空:封炉完毕检查各个放气口是否关闭、检查机械泵及扩散泵油位合格后打开机械泵及旁路阀抽低真空，炉内气压为6.5pa时开始检漏，检漏合格依次打开机械泵及前级阀2分钟后开扩散泵，待泵油预热完毕开主阀将炉体抽高真空，直到达到工艺所需的要求；
步骤4、升温化料:当真空值达到预定真空时确认水压正常后，启动加热电源，利用钨杆电加热至2000°C使氧化铝原料加热、融化成熔液，当温度达到所需的温度后恒温4小时后观察化料情况，如果料未化则以0.5Kff/h的升温速度升温直到原料完全融化成熔液；步骤5、晶体生长过程:当氧化铝原料完全融化为熔液时将晶种缓慢下降直到接触到熔液表面，在晶种与熔液的固液界面上开始生长和晶种相同的晶体结构的单晶；
步骤6、冷却:晶体生长结束后停炉通过降温冷却使晶体最后凝固成一整个单晶晶锭，等温度降至室温之后将晶锭取出；
步骤7、钻取晶棒:把从直拉单晶炉中取出的单晶棒固定在线切割台上，通过纯水研磨，用钻锯将单晶棒切割成所需要的尺寸；
步骤8、检测:检测单晶棒相关技术参数，然后对晶棒进行微观检测分选即可得到晶棒女口广叩ο
[0036]步骤I所术的原料高纯氧化铝的纯度为99.99%。
[0037]步骤3所述的高真空度为5.5 X 10_3pa。
[0038]步骤5所述的晶体生长是在单晶炉内完成，整个流程约160小时。
[0039]步骤5所述的晶体生长过程中，晶种以极缓慢的速度往上拉升，在晶种往长拉升一段时间后形成晶颈。待熔液与晶种界面的凝固速度稳定后，晶种便不再拉升，也不做旋转。
[0040]步骤6所述的晶体凝固方法为仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。
[0041]步骤6所述的降温速率控制在200°C /小时。
[0042]步骤6所述的降温冷却具体为:待炉温温度小于40°C后，打开炉门，待自然冷却到室温时，打开炉门保温盖板，取出蓝宝石晶体。
[0043]步骤8所述的检测的单晶棒相关技术参数包括单晶棒的外形尺寸、电性能参数、晶体完整性。
[0044]所述的工艺采用的技术为改良泡生法长晶技术，装料重量为85kg。
[0045]本发明采用了全球最先进的改良泡生法长晶技术，其原理是利用热交换器来带走热量，使得晶体生长区域内形成一个下冷上热的纵向温度梯度，同时在控制热交换器内的气体流量的大小及改变加热器的加热功率的高低来控制此温度梯度，从而使坩埚内的氧化铝的液体由下慢慢向上凝固成晶体。首先，本发明工艺使氧化铝的液体由下往上形成晶体，因而生产出来的晶体基本无气泡，解决了传统泡生法气泡多的技术难题。其次，本发明精确控制了熔体和晶体的温度梯度，轻松长出了低位错、大直径的蓝宝石晶体。再次，本发明直接生长C面大直径晶体，晶体的利用率能够达到80%，相比A面长晶晶体利用率的只有30%到40%，生产效率大大提高。另外，本发明通过高精度的能量控制配合微量提拉，使在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，与其他方法相比大大降低了晶体缺陷可能出现的概率。由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，保证了晶体生长的成品率。最后，本发明较其它方法明显缩短了试验周期、降低了成本。
[0046]实施例3
如图1所示，一种蓝宝石晶棒生产工艺，其包括以下步骤:
步骤1、清炉:装料前将炉内热场及炉体内的氧化物清理干净，确保炉内无杂质；
步骤2、加料并封炉:将高纯氧化铝原料准备好并填充至晶体炉腔内，架设好晶种后小心将清理过的热场按工艺安装，检查炉子密封圈完好将炉体密封，测量热场间距并记录；步骤3、抽真空:封炉完毕检查各个放气口是否关闭、检查机械泵及扩散泵油位合格后打开机械泵及旁路阀抽低真空，炉内气压为6.5pa时开始检漏，检漏合格依次打开机械泵及前级阀2分钟后开扩散泵，待泵油预热完毕开主阀将炉体抽高真空，直到达到工艺所需的要求；
步骤4、升温化料:当真空值达到预定真空时确认水压正常后，启动加热电源，利用钨杆电加热至2100°C使氧化铝原料加热、融化成熔液，当温度达到所需的温度后恒温4小时后观察化料情况，如果料未化则以0.8Kff/h的升温速度升温直到原料完全融化成熔液；步骤5、晶体生长过程:当氧化铝原料完全融化为熔液时将晶种缓慢下降直到接触到熔液表面，在晶种与熔液的固液界面上开始生长和晶种相同的晶体结构的单晶；
步骤6、冷却:晶体生长结束后停炉通过降温冷却使晶体最后凝固成一整个单晶晶锭，等温度降至室温之后将晶锭取出；
步骤7、钻取晶棒:把从直拉单晶炉中取出的单晶棒固定在线切割台上，通过纯水研磨，用钻锯将单晶棒切割成所需要的尺寸；
步骤8、检测:检测单晶棒相关技术参数，然后对晶棒进行微观检测分选即可得到晶棒女口广叩ο
[0047]步骤I所术的原料高纯氧化铝的纯度为99.99%。
[0048]步骤3所述的高真空度为7.0 X 10_3。
[0049]步骤5所述的晶体生长是在单晶炉内完成，整个流程约170小时。
[0050]步骤5所述的晶体生长过程中，晶种以极缓慢的速度往上拉升，在晶种往长拉升一段时间后形成晶颈。待熔液与晶种界面的凝固速度稳定后，晶种便不再拉升，也不做旋转。
[0051]步骤6所述的晶体凝固方法为仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。
[0052]步骤6所述的降温速率控制在240°C /小时。
[0053]步骤6所述的降温冷却具体为:待炉温温度小于40°C后，打开炉门，待自然冷却到室温时，打开炉门保温盖板，取出蓝宝石晶体。
[0054]步骤8所述的检测的单晶棒相关技术参数包括单晶棒的外形尺寸、电性能参数、晶体完整性。
[0055]所述的工艺采用的技术为改良泡生法长晶技术，装料重量为85kg。
[0056]本发明采用了全球最先进的改良泡生法长晶技术，其原理是利用热交换器来带走热量，使得晶体生长区域内形成一个下冷上热的纵向温度梯度，同时在控制热交换器内的气体流量的大小及改变加热器的加热功率的高低来控制此温度梯度，从而使坩埚内的氧化铝的液体由下慢慢向上凝固成晶体。首先，本发明工艺使氧化铝的液体由下往上形成晶体，因而生产出来的晶体基本无气泡，解决了传统泡生法气泡多的技术难题。其次，本发明精确控制了熔体和晶体的温度梯度，轻松长出了低位错、大直径的蓝宝石晶体。再次，本发明直接生长C面大直径晶体，晶体的利用率能够达到80%，相比A面长晶晶体利用率的只有30%到40%，生产效率大大提高。另外，本发明通过高精度的能量控制配合微量提拉，使在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，与其他方法相比大大降低了晶体缺陷可能出现的概率。由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，保证了晶体生长的成品率。最后，本发明较其它方法明显缩短了试验周期、降低了成本。
[0057]实施例4
如图1所示，一种蓝宝石晶棒生产工艺，其包括以下步骤:
步骤1、清炉:装料前将炉内热场及炉体内的氧化物清理干净，确保炉内无杂质；
步骤2、加料并封炉:将高纯氧化铝原料准备好并填充至晶体炉腔内，架设好晶种后小心将清理过的热场按工艺安装，检查炉子密封圈完好将炉体密封，测量热场间距并记录；步骤3、抽真空:封炉完毕检查各个放气口是否关闭、检查机械泵及扩散泵油位合格后打开机械泵及旁路阀抽低真空，炉内气压为6.5pa时开始检漏，检漏合格依次打开机械泵及前级阀2分钟后开扩散泵，待泵油预热完毕开主阀将炉体抽高真空，直到达到工艺所需的要求；
步骤4、升温化料:当真空值达到预定真空时确认水压正常后，启动加热电源，利用钨杆电加热至2150°C使氧化铝原料加热、融化成熔液，当温度达到所需的温度后恒温4小时后观察化料情况，如果料未化则以1.0Kff/h的升温速度升温直到原料完全融化成熔液；步骤5、晶体生长过程:当氧化铝原料完全融化为熔液时将晶种缓慢下降直到接触到熔液表面，在晶种与熔液的固液界面上开始生长和晶种相同的晶体结构的单晶；
步骤6、冷却:晶体生长结束后停炉通过降温冷却使晶体最后凝固成一整个单晶晶锭，等温度降至室温之后将晶锭取出；
步骤7、钻取晶棒:把从直拉单晶炉中取出的单晶棒固定在线切割台上，通过纯水研磨，用钻锯将单晶棒切割成所需要的尺寸；
步骤8、检测:检测单晶棒相关技术参数，然后对晶棒进行微观检测分选即可得到晶棒-1r 口广叩O
[0058]步骤I所术的原料高纯氧化铝的纯度为99.99%。
[0059]步骤3所述的高真空度为8.5 X 10_3。
[0060]步骤5所述的晶体生长是在单晶炉内完成，整个流程约180小时。
[0061]步骤5所述的晶体生长过程中，晶种以极缓慢的速度往上拉升，在晶种往长拉升一段时间后形成晶颈。待熔液与晶种界面的凝固速度稳定后，晶种便不再拉升，也不做旋转。
[0062]步骤6所述的晶体凝固方法为仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。
[0063]步骤6所述的降温速率控制在270°C /小时。
[0064]步骤6所述的降温冷却具体为:待炉温温度小于40°C后，打开炉门，待自然冷却到室温时，打开炉门保温盖板，取出蓝宝石晶体。
[0065]步骤8所述的检测的单晶棒相关技术参数包括单晶棒的外形尺寸、电性能参数、晶体完整性。
[0066]所述的工艺采用的技术为改良泡生法长晶技术，装料重量为85kg。
[0067]本发明采用了全球最先进的改良泡生法长晶技术，其原理是利用热交换器来带走热量，使得晶体生长区域内形成一个下冷上热的纵向温度梯度，同时在控制热交换器内的气体流量的大小及改变加热器的加热功率的高低来控制此温度梯度，从而使坩埚内的氧化铝的液体由下慢慢向上凝固成晶体。首先，本发明工艺使氧化铝的液体由下往上形成晶体，因而生产出来的晶体基本无气泡，解决了传统泡生法气泡多的技术难题。其次，本发明精确控制了熔体和晶体的温度梯度，轻松长出了低位错、大直径的蓝宝石晶体。再次，本发明直接生长C面大直径晶体，晶体的利用率能够达到80%，相比A面长晶晶体利用率的只有30%到40%，生产效率大大提高。另外，本发明通过高精度的能量控制配合微量提拉，使在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，与其他方法相比大大降低了晶体缺陷可能出现的概率。由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，保证了晶体生长的成品率。最后，本发明较其它方法明显缩短了试验周期、降低了成本。
[0068]实施例5
如图1所示，一种蓝宝石晶棒生产工艺，其包括以下步骤:
步骤1、清炉:装料前将炉内热场及炉体内的氧化物清理干净，确保炉内无杂质；
步骤2、加料并封炉:将高纯氧化铝原料准备好并填充至晶体炉腔内，架设好晶种后小心将清理过的热场按工艺安装，检查炉子密封圈完好将炉体密封，测量热场间距并记录；步骤3、抽真空:封炉完毕检查各个放气口是否关闭、检查机械泵及扩散泵油位合格后打开机械泵及旁路阀抽低真空，炉内气压为6.5pa时开始检漏，检漏合格依次打开机械泵及前级阀2分钟后开扩散泵，待泵油预热完毕开主阀将炉体抽高真空，直到达到工艺所需的要求；
步骤4、升温化料:当真空值达到预定真空时确认水压正常后，启动加热电源，利用钨杆电加热至2200°C使氧化铝原料加热、融化成熔液，当温度达到所需的温度后恒温4小时后观察化料情况，如果料未化则以1.3Kff/h的升温速度升温直到原料完全融化成熔液；步骤5、晶体生长过程:当氧化铝原料完全融化为熔液时将晶种缓慢下降直到接触到熔液表面，在晶种与熔液的固液界面上开始生长和晶种相同的晶体结构的单晶；
步骤6、冷却:晶体生长结束后停炉通过降温冷却使晶体最后凝固成一整个单晶晶锭，等温度降至室温之后将晶锭取出；
步骤7、钻取晶棒:把从直拉单晶炉中取出的单晶棒固定在线切割台上，通过纯水研磨，用钻锯将单晶棒切割成所需要的尺寸；
步骤8、检测:检测单晶棒相关技术参数，然后对晶棒进行微观检测分选即可得到晶棒女口广叩ο
[0069]步骤I所术的原料高纯氧化铝的纯度为99.99%。
[0070]步骤3所述的高真空度为9.5 X 10_3。
[0071]步骤5所述的晶体生长是在单晶炉内完成，整个流程约200小时。
[0072]步骤5所述的晶体生长过程中，晶种以极缓慢的速度往上拉升，在晶种往长拉升一段时间后形成晶颈。待熔液与晶种界面的凝固速度稳定后，晶种便不再拉升，也不做旋转。
[0073]步骤6所述的晶体凝固方法为仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。
[0074]步骤6所述的降温速率控制在300°C /小时。
[0075]步骤6所述的降温冷却具体为:待炉温温度小于40°C后，打开炉门，待自然冷却到室温时，打开炉门保温盖板，取出蓝宝石晶体。
[0076]步骤8所述的检测的单晶棒相关技术参数包括单晶棒的外形尺寸、电性能参数、晶体完整性。
[0077]所述的工艺采用的技术为改良泡生法长晶技术，装料重量为85kg。
[0078]本发明采用了全球最先进的改良泡生法长晶技术，其原理是利用热交换器来带走热量，使得晶体生长区域内形成一个下冷上热的纵向温度梯度，同时在控制热交换器内的气体流量的大小及改变加热器的加热功率的高低来控制此温度梯度，从而使坩埚内的氧化铝的液体由下慢慢向上凝固成晶体。首先，本发明工艺使氧化铝的液体由下往上形成晶体，因而生产出来的晶体基本无气泡，解决了传统泡生法气泡多的技术难题。其次，本发明精确控制了熔体和晶体的温度梯度，轻松长出了低位错、大直径的蓝宝石晶体。再次，本发明直接生长C面大直径晶体，晶体的利用率能够达到80%，相比A面长晶晶体利用率的只有30%到40%，生产效率大大提高。另外，本发明通过高精度的能量控制配合微量提拉，使在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，与其他方法相比大大降低了晶体缺陷可能出现的概率。由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，保证了晶体生长的成品率。最后，本发明较其它方法明显缩短了试验周期、降低了成本。
【权利要求】
1.一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:它包括以下步骤: 步骤1、清炉:装料前将炉内热场及炉体内的氧化物清理干净，确保炉内无杂质； 步骤2、加料并封炉:将高纯氧化铝原料准备好并填充至晶体炉腔内，架设好晶种后小心将清理过的热场按工艺安装，检查炉子密封圈完好将炉体密封，测量热场间距并记录； 步骤3、抽真空:封炉完毕检查各个放气口是否关闭、检查机械泵及扩散泵油位合格后打开机械泵及旁路阀抽低真空，炉内气压< 6.5pa时开始检漏，检漏合格依次打开机械泵及前级阀2分钟后开扩散泵，待泵油预热完毕开主阀将炉体抽高真空，直到达到工艺所需的要求； 步骤4、升温化料:当真空值达到预定真空时确认水压正常后，启动加热电源，利用钨杆电加热至2000?2200°C使氧化铝原料加热、融化成熔液，当温度达到所需的温度后恒温4小时后观察化料情况，如果料未化则以0.5?1.5Kff/h的升温速度升温直到原料完全融化成熔液； 步骤5、晶体生长过程:当氧化铝原料完全融化为熔液时将晶种缓慢下降直到接触到熔液表面，在晶种与熔液的固液界面上开始生长和晶种相同的晶体结构的单晶； 步骤6、冷却:晶体生长结束后停炉通过降温冷却使晶体最后凝固成一整个单晶晶锭，等温度降至室温之后将晶锭取出； 步骤7、钻取晶棒:把从直拉单晶炉中取出的单晶棒固定在线切割台上，通过纯水研磨，用钻锯将单晶棒切割成所需要的尺寸； 步骤8、检测:检测单晶棒相关技术参数，然后对晶棒进行微观检测分选即可得到晶棒女口广叩ο
2.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤I所述的原料高纯氧化铝的纯度为99.99%。
3.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤3所述的高真空度为 5.5 X I(T3 ?9.5 X l(T3pa。
4.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤5所述的晶体生长是在单晶炉内完成，整个流程约160?200小时。
5.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤5所述的晶体生长过程中，晶种以极缓慢的速度往上拉升，在晶种往长拉升一段时间后形成晶颈，待熔液与晶种界面的凝固速度稳定后，晶种便不再拉升，也不做旋转。
6.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤6所述的晶体凝固方法为仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶锭。
7.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤6所述的降温速率控制在200?300°C /小时。
8.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤6所述的降温冷却具体为:待炉温温度小于40°C后，打开炉门，待自然冷却到室温时，打开炉门保温盖板，取出蓝宝石晶体。
9.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:步骤8所述的检测的单晶棒相关技术参数包括单晶棒的外形尺寸、电性能参数、晶体完整性。
10.如权利要求1所述的一种蓝宝石晶棒生产工艺，其特征在于:其技采用的技术为改良泡生法长晶技术，装料重量为85kg。
【文档编号】C30B17/00GK104451879SQ201410673571
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】孙占喜, 李吾臣, 李莉, 蔺崇召 申请人:河南晶格光电科技有限公司