一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法

文档序号:3560459阅读:308来源:国知局
专利名称:一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法
技术领域
本发明涉及一种提纯丙交酯的方法,尤其是利用陶瓷膜过滤器提 纯丙交酯的方法。
背景技术
目前国内外有从多的公司和科研机构,在丙交酯的制备和精制提 纯方面进行了比较深入的研究,并申报了相关的专利。在丙交酯精制
提纯方面的专利有DE44123H、 CN1325913A、 CN1488628A、 CN1583740A、 CN1430676A、 CN1583819A,以上专利在丙交酯精制 提纯方面确实起到了很好的效果,但是无法解决多次重结晶提纯法耗 时太长,无法降低丙交酯与乙酸乙酯的损耗量等等的缺陷。

发明内容
本发明提供了一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法。 为解决以上技术问题,本发明的一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯 丙交酯的方法, 一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法,该方 法包括下列步骤将粗丙交酯按比例溶于乙酸乙酯或酒精丙交酯的良 溶剂后,施加O.lMPa的压力或利用溶剂泵,将溶剂通过过滤器进行 过滤,将过滤后的溶剂冷却后,即可得到纯度较高的丙交酯。 所述过滤器为带纳米陶瓷膜过滤器。
所述的优良溶剂乙酸乙酯或乙醇,为丙交酯的良溶剂,而且是乳 酸齐聚物的非良溶剂。本发明与多次重结晶提纯方法相比,本方法有如下几个优点
(1) .本方法解决了现在大多使用的丙交酯多次重结晶提纯法耗时太长的缺陷,本提纯方法只需结晶l-2次,需时仅为多次重结晶法的一半;
(2) .本方法大大减少的丙交酯与乙酸乙酯的损耗量,从而降低了成本;
(3) .本方法操作简单,生产条件易于实现控制,有利于规模化
工业大生产。
综上所述,本方法与多次重结晶提纯法相比较所表现出的诸多优
点显而易见使用纳米陶瓷膜进行过滤,可以让丙交酯及乙酸乙酯分子通过,而其它一些杂质分子则无法通过,被过滤;避免了现有丙交
酯多次重结晶提纯方法中耗时长,丙交酯和溶剂损耗都比较大的缺
陷。本方法所用时间较短,只需结晶l-2次,整个过程中对丙交酯和
溶剂的浪费和损耗较少


图为本发明的过滤器结构示意图。
具体实施例方式
如图所示,本过滤器其他部位与现有的过滤器相同,就是将过滤器的过滤膜1改为纳米陶瓷膜。实施例1 :
将一定量的丙交酯加入反应器中,再按丙交酯乙酸乙酯=10
的比例加入乙酸乙酯,控制物料体系温度于8(TC左右溶解,待丙交酯溶解结束,约lh左右,立即将热溶液通过纳米陶瓷膜过滤器进行 热过滤,再将滤液放于密闭容器,在20。C室温下自然冷却,约6h后
结晶完全可得到颗粒较大,晶形较好,纯度可高达85%以上的丙交酯。
实施例2:
将一定量的丙交酯加入反应器中,再按丙交酯乙酸乙酯=8的
比例加入乙酸乙酯,控制物料体系温度于85'C左右溶解,待丙交酯 溶解结束,约30min左右,立即将热溶液通过纳米陶瓷膜过滤器进行 热过滤,再将滤液放于密闭容器,在25。C室温下自然冷却,约8h后 结晶完全可得到颗粒较大,晶形较好,纯度可高达85%以上的丙交酯。
将一定量的丙交酯加入反应器中,再按丙交酯乙酸乙酸=10 的比例加入一定量的乙酸乙酯,控制物料体系温度于9(TC左右溶解, 待丙交酯溶解结束,约30min左右,立即将热溶液通过纳米陶瓷膜过 滤器进行热过滤,再将滤液放于密闭容器,在室温3(TC下用水冷却, 约6h后结晶完全可得到颗粒较大,晶形较好,纯度可高达90%以上 的丙交酯。
权利要求
1. 一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法,其特征在于该方法包括下列步骤将粗丙交酯按比例溶于乙酸乙酯或酒精丙交酯的良溶剂后,施加压力或利用溶剂泵,将溶剂通过过滤器进行过滤,将过滤后的溶剂冷却后,即可得到纯度较高的丙交酯。
2. 根据权利要求1所述的一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交 酯的方法,其特征在于所述过滤器为带纳米陶瓷膜过滤器。
3. 根据权利要求1所述的一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交 酯的方法,其特征在于所述压力为0.1MPa。
4. 根据权利要求1所述的一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交 酯的方法,其特征在于所述的优良溶剂乙酸乙酯或乙醇,为丙交酯 的良溶剂,而且是乳酸齐聚物的非良溶剂。
全文摘要
本发明公开了一种利用纳米陶瓷膜过滤器提纯丙交酯的方法,该方法以首先将粗丙交酯溶于乙酸乙酯、酒精等丙交酯的良溶剂后,施加一定的压力,将溶剂通过纳米陶瓷膜过滤器进行过滤,将过滤后的溶剂冷却后,即可得到纯度较高的丙交酯。本发明工艺简单、反应易于控制、提纯的产品纯度高、环境好。
文档编号C07D319/12GK101468979SQ20071030413
公开日2009年7月1日 申请日期2007年12月25日 优先权日2007年12月25日
发明者徐振铎, 沈晓蔚, 阮刘文 申请人:江苏九鼎集团有限公司
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