专利名称：一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法
技术领域：
本发明属于溴系阻燃剂技术领域，特指一种三-三溴苯氧基氰尿 酸酯的制备方法。
背景技术：
现有的三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备工艺由三溴苯酚、氰尿酸
为原料，甲苯为溶剂，在50-9(TC下加入催化剂反应6-IO小时，水 洗、干燥、粉碎制成溴系阻燃剂产品，该合成工艺步骤多、能耗高、 工业生产成本高、产品质量档次不高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有工艺存在的不足，提供一种能够降 低能耗，提高产品质量的一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法。
为了实现这个目的，本发明提出了如下技术方案本发明包括 以下步骤
A. 在反应釜中加入溶剂，溶剂为乙酸乙酯或酮类，优选为酮类， 溶剂的加入量为以重量比计35-40%;
B. 再加入三溴苯酚，加入量为以重量比计为45-50%,常温 下搅拌30分钟，使其充分溶解或分散；慢慢升温至50'C;
C. 在上述三溴苯酚溶液中，加入三聚氯氰9%-10%，控制三溴苯 酚与三聚氯氰的重量比为50-65: 10-15;
D. 再加入碱性催化剂如K0H、 NaOH、 Na2C03等(优选Na2C03);: 以重量比计为5%-6%;
E. 在反应容器密闭情况下升温至70-90°C ，保温2-5小时；
F. 保温结束后迅速降温到常温，用溶剂洗涤一次，用密闭式离 心机分离出固体；
G. 用水洗涤两次；
H. 干燥、粉碎至O. 5-100微米的粒度，水分控制在0.5%以下， 制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品。
其中所述的酮类溶剂包括甲酮、乙酮、丙酮、丁酮。 本发明的有益效果在于在碱性催化剂作用下，优选了酮类溶
剂与三溴苯酚、三聚氯氰反应，并先用酮类溶剂洗涤，再用水洗涤， 制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品与原有工艺相比，生产成本降低
了 6 — 8 %,产品纯度达9 9 %以上，而现有技术一般只达到9 0
Q/^以上，产品无发黄现象，耐热性好。
具体实施例方式
为进一步描述本发明，列举以下实施例
实施例1
A、向1000L釜中加入300L 丁酮；B、加入三溴苯酚345Kg，搅 拌30分钟，至其充分溶解；C、在5(TC时加入三聚氯氰68.5Kg; D、 加入35KgNa2C03; E、升温到80。C，保温3小时；F、迅速降温到常 温，用丁酮洗涤一次，用密闭式离心机分离出固体；G、用1000公 斤水洗涤两次；H、干燥到水分小于0. 5%，粉碎至平均粒径为0. 5
微米，得到397公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品，得率为96%，熔 点为229'C，白度为91%。 实施例2
A、向1000L釜中加入400L丙酮；B、加入三溴苯酚360Kg，搅 拌30分钟，至其充分溶解；C、在60。C时加入三聚氯氰72.0Kg; D、 加入50KgNa2C03; E、升温到85。C，保温4小时；F、迅速降温到常 温，用丁酮洗涤一次，用密闭式离心机分离出固体；G、用1000公 斤水洗涤两次；H、干燥到水分小于0.5%，粉碎至平均粒径为0.5 微米，得到415公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品，得率为96%，熔 点为229。C，白度为92%。
权利要求
1.一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法，其特征在于包括有以下步骤以重量比计A.在反应釜中加入溶剂，溶剂为乙酸乙酯或酮类，优选为酮类，溶剂的加入量为35-40％；B.再加入三溴苯酚45-50％，常温下搅拌30分钟，使其充分溶解或分散；慢慢升温至50℃；C.在上述三溴苯酚溶液中，加入三聚氯氰9-10％，控制三溴苯酚与三聚氯氰的比例为50-65∶10-15；D.再加入碱性催化剂KOH、NaOH、Na2CO3中的一种，优选Na2CO35％-6％；E.在反应容器密闭情况下升温至70-90℃，保温2-5小时；F.保温结束后迅速降温到常温，用溶剂洗涤一次，用密闭式离心机分离出固体；G.用水洗涤两次；H.干燥、粉碎至0.5-100微米的粒度，水分控制在0.5％以下，制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品。
2. 根据权利要求1所述的一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备 方法，其特征在于步骤A中所述的酮类溶剂包括甲酮、乙酮、 丙酮、丁酮。
全文摘要
本发明属于溴系阻燃剂的制备方法，特指一种三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制备方法，在碱性催化剂的作用下，优选了酮类溶剂与三溴苯酚、三聚氯氰反应，并在制备过程中，先用酮类溶剂洗涤，再用水洗涤，制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯产品与原有工艺相比，生产成本降低了6-8％，产品纯度达99％以上，而现有技术一般只达到90％以上，产品无发黄现象，耐热性能好。
文档编号C07D251/00GK101353329SQ20081002756
公开日2009年1月28日 申请日期2008年4月22日 优先权日2008年4月22日
发明者米仁禧, 蔡伟清 申请人:东莞市柏百顺石油化工有限公司