专利名称：一种含定量对苯二甲酸二辛酯的增塑剂的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种增塑剂的制造方法，特别是一种含定量对苯二甲酸二辛酯 的增塑剂的制造方法。
技术背景对苯二甲酸二辛酯(D 0 T P)是80年代开始生产和使用的一种新型增塑剂, 由于其性能优良，已成为塑料加工中使用较广泛的主增塑剂之一。它的用途主要 有U)大量用于聚氯乙烯(P V C)塑料中作主增塑剂，尤其是软质PVC制品增塑 剂。(2)广泛用于耐高温聚氯乙烯电缆料的生产，国外已在7(TC级电缆料生产中 普遍应用。(3)用作合成橡胶的增塑剂。(4)用作涂料添加剂。在涂饰木制家具 时，由于硝化纤维酯制的腊克中添加适量的D 0 T P,可以防止年久漆面龟裂等 缺点。(5)用作润滑油添加剂。(6)用作精密仪器润滑剂，DOT P为透明液体，25 。C时粘度为65 x 10-3 P a s ,润滑效果好。(7)用作纸张的软化剂，用量0. 25% ~ 1. 00%就能显著地提高纸张的柔软性。生产D 0 T P的方法有三种 一是对苯二甲酸(T P A)直接酯化法，如CN1268675C公开了采用对苯二甲酸和幸醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的方法;二是对苯二甲酸二甲酯(DMT)酯交换法；三是废聚酯降解法。由于TPA和DMT均为紧俏较贵的化工原料，用来生产D 0 T P的成本较高。而用涤纶废布、废丝或废聚酯片制取D0T P是一种变废为宝、非常经济的方法。我国近年来大量引进国外的涤纶生产装置，人们对如何回收利用涤纶废品的问题越来越重视；CN1034534A公开了采用涤纶纺织厂的涤纶下脚料生产对苯二甲酸二辛酯的方法，在酯交换反应后还需经过蒸馏、中和、多次水洗和过滤等许多流程。 在许多添加增塑剂的生产工艺中，并不需要纯对苯二甲酸二辛酯增塑剂，而含量为20-95%的对苯二甲酸二辛酯和剩余量的对苯二甲酸乙二醇酯组成的混 合增塑剂的塑化性能与纯对苯二甲酸二辛酯增塑剂相近，可适合许多不需要添 加纯对苯二甲酸二辛酯增塑剂的生产工艺的需要。发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种用涤纶废布、废丝或废聚酯片作原料 制造由20-95%的对苯二甲酸二辛酯和剩余量的对苯二甲酸乙二醇酯组成的增塑剂的方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是 一种含定量对苯二甲酸二辛 酯的增塑剂的制造方法，它包括下列工艺步骤(1) 将清洗、干燥后的60重量份涤纶废布、废丝或废聚酯片切碎，投入反 应签；(2) 向反应釜添加50-90重量份异辛醇及0.6-2重量份作为催化剂的醋酸锌或酞酸四丁酯，加温至100-120° C;(3) 真空脱水；(4) 在常压下加温至160—230° C， 2—6小时，涤纶废料被异辛醇降解后 再与异辛醇进行酯交换；分离出来的乙二醇流入冷凝器的计量杯，当乙二醇排 出量达到衡量反应进程的计算数值时，即制得含20-95%的对苯二甲酸二辛酯的 混合溶液，并立即转入下一步骤；(5) 将步骤4所得混合溶液中和，汽提脱色、真空脱水、分离出乙二醇及 脱醇后，降温至120-140° C,再经2-4次压滤；冷却后，制得由20-95%的对苯 二甲酸二辛酯和剩余量的对苯二甲酸乙二醇酯组成的增塑剂成品。其中醇解反应为<formula>formula see original document page 4</formula>其中酯交换反应为:o<formula>formula see original document page 4</formula>本发明的有益效果是1. 本发明采用不可降解、污染环境的涤纶废布、废丝或废聚酯片作原料制 造新型增塑剂，变废为宝，减轻环境保护的负担，降低生产成本及售价，工艺 简单，其副产品乙二醇可用作汽车发动机的防冻冷却液，具有良好的经济效益和社会效益。2. 本发明采用价格比辛醇更低的异辛醇对原料进行降解和酯交换，有利于 降低成本。3. 本发明釆用单一的醋酸锌或单一的酞酸四丁酯作为催化剂，有助于降低 醇解和酯交换反应所需的温度、提高其反应速度及生产效率、简化工艺程序、 降低生产成本。4. 本发明的塑化性能与纯对苯二甲酸二辛酯相近，并具有高电阻率和耐高 温性能。5.在许多添加增塑剂的生产工艺中，并不需要纯对苯二甲酸二辛酯增塑剂，由于本发明可在20-95%的范围内调控对苯二甲酸二辛酯的含量，以适应不同用户的需求，选用对苯二甲酸二辛酯的含量较低的增塑剂，可降低成本。
图l是本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进 一 步说明。实施例1如图1所示 一种含65%对苯二甲酸二辛酯的增塑剂的制造方法， 包括(1) 将清洗、干燥后的60重量份涤纶废布、废丝或废聚酯片切碎，投入反 应釜；(2) 向反应釜添加70重量份异辛醇及1.2重量份作为催化剂的醋酸锌，加 温至115° C;(3) 真空脱水；(4) 在常压下加温至210° C, 5小时，涤纶废料被异辛醇降解后再与异辛 醇进行酯交换；分离出来的乙二醇流入冷凝器的计量杯，当乙二醇排出量达到 衡量反应进程的计算数值6重量份时，即制得含65%的对苯二甲酸二辛酯的混合 溶液，并立即转入下一步骤；(5) 将步骤4所得混合溶液中和，汽提脱色、真空脱水，分离出乙二醇及 脱醇后，加温至130° C，再经3次压滤；冷却后，即制得由65%的对苯二甲酸 二辛酯和3 5 %的对苯二甲酸乙二醇酯组成的增塑剂成品。实施例2如图1所示 一种含45%对苯二甲酸二辛酯的增塑剂的制造方法， 包括(1) 将清洗、干燥后的60重量份涤纶废布、废丝或废聚酯片切碎，投入反 应釜；(2) 向反应釜添加62重量份异辛醇及0. 9重量份作为催化剂的酞酸四丁酯， 加温至110° C;(3) 真空脱水；(4) 在常压下加温至200° C， 4小时，涤纶废料被异辛醇降解后再与异辛 醇进行酯交换；分离出来的乙二醇流入冷凝器的计量杯，当乙二醇排出量达到 衡量反应进程的计算数值4重量份时，即制得含45%的对苯二甲酸二辛酯的混 合溶液，并立即转入下一步骤；(5) 将步骤4所得混合溶液中和，汽提脱色、真空脱水，分离出乙二醇及 脱醇后，降温至125° C，再经2次压滤；冷却后，即制得由45 /。的对苯二甲酸 二辛酯和55%的对苯二甲酸乙二醇酯组成的增塑剂成品。
权利要求
1.一种含定量对苯二甲酸二辛酯的增塑剂的制造方法，其特征是它包括下列工艺步骤(1)将清洗、干燥后的60重量份涤纶废布、废丝或废聚酯片切碎，投入反应釜；(2)向反应釜添加50-90重量份异辛醇及0.6-2重量份作为催化剂的醋酸锌或酞酸四丁酯，加温至100-120℃；(3)真空脱水；(4)在常压下加温至160--230℃，2--6小时，涤纶废料被异辛醇降解后再与异辛醇进行酯交换；分离出来的乙二醇流入冷凝器的计量杯，当乙二醇排出量达到衡量反应进程的计算数值时，即制得含20-95％的对苯二甲酸二辛酯的混合溶液，并立即转入下一步骤；(5)将步骤4所得混合溶液中和，汽提脱色、真空脱水、分离出乙二醇及脱醇后，降温至120-140℃，再经2-4次压滤；冷却后，制得由20-95％的对苯二甲酸二辛酯和剩余量的对苯二甲酸乙二醇酯组成的增塑剂成品。
全文摘要
本发明涉及一种含定量对苯二甲酸二辛酯的增塑剂的制造方法，包括向反应釜投入涤纶废料、异辛醇、催化剂，真空脱水、加温进行醇解和酯交换，控制20-95％的对苯二甲酸二辛酯的含量以及中和，汽提脱色、真空脱水和压滤，制得由20-95％的对苯二甲酸二辛酯和剩余量的对苯二甲酸乙二醇酯组成的增塑剂成品。本发明采用不可降解、污染环境的涤纶废料和低价的异辛醇制造增塑剂，可在20-95％的范围内调控对苯二甲酸二辛酯的含量，从而降低生产成本及售价；本发明的塑化性能与纯对苯二甲酸二辛酯相近，并具有高电阻率和耐高温性能，其副产品乙二醇可用作汽车发动机的防冻冷却液，具有良好的经济效益和社会效益。
文档编号C07C69/00GK101260201SQ20081010680
公开日2008年9月10日 申请日期2008年4月16日 优先权日2008年4月16日
发明者勇 李 申请人:勇 李