合成对苯二甲酸二辛酯的高效催化剂的制作方法

文档序号:3541312阅读:339来源:国知局

专利名称::合成对苯二甲酸二辛酯的高效催化剂的制作方法
技术领域
:本发明涉及一种合成对苯二甲酸二辛酯的催化剂。
背景技术
:对苯二甲酸二辛酯是一种重要的、性能优良的聚氯乙烯(PVC)树脂增塑剂,具有极好的化学稳定性、耐热性、耐寒性、低挥发性和高绝缘电性能等优点,可广泛用于电缆、PVC塑料、高档人造革、橡胶制品等领域。目前"对苯二甲酸和异辛醇为原料生产对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的工艺"为酯化一脱醇一中和一水洗一汽提一过滤,该工艺存在酯化反应速度慢、酯化率低、生产废水多和能耗高等缺陷。
发明内容本发明的目的在于提供一种使对苯二甲酸二辛酯合成反应得到的酯含量高的合成对苯二甲酸二辛酯的高效催化剂。本发明的技术解决方案是一种合成对苯二甲酸二辛酯的高效催化剂,其特征是由下列三类化合物复合组成(a)钛金属化合物(b)锡金属化合物(C)其他金属化合物;其中钛金属化合物是钛酸四苯酯、钛酸四乙酯、硅酸四烷酯改性钛酸酯或复合二氧化硅载体钛酸酯;锡金属化合物是氧化亚锡、草酸亚锡、乙酸二乙基锡或二丁基二月酸锡,其他金属化合物是乙二醇锑、铝酸钠、氧化铝、含水氧化铝+氢氧化钠、氧化锰、氧化钴、三氧化二锑或氧化锌。催化剂是由下列重量百分比的三类化合物混合而成(a)钛金属化合物5085%(b)锡金属化合物1035%(c)其他金属化合物015%。本发明的催化剂提高了反应速度(反应时间从原工艺8小时以上,提高到3小时以内);酯化反应完全,产品质量提高正常生产的产品达到HG/T2423标准中优级品水平,并在关键指标体积电阻率、闪点上表现更为突出,产品的酯含量达到》99.85%;酯化反应终点从普通的酸度《0.1~0.2%降至酯化反应终点酸度《0.0075%。具体比较如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>下面结合实施例对本发明作进一步说明。具体实施例方式实施例l:(1)将对苯二甲酸、异辛醇按l:2.32.8(例1:2.3、1:2.6、1:2.8)重量比例投入到酯化反应釜中,边搅拌边加热,当温度上升至160-220。C(例16(TC、1卯。C、220°C)时,加入相当于对苯二甲酸、异辛酯总重量0.22%(例0.2%、1%、2%)的催化剂,酯化反应温度控制在180-260'C之间(例180°C、220°C、260°C),当酸度《0.0075%时视为酯化反应结束,进入步骤(2)。(2)蒸馏出物料中的酯化水及多余的醇;(3)待经步骤(2)处理的物料温度降至13(TC以下后,投至过滤釜,加入起吸附、脱色作用的多孔性材料,搅拌0.5-2小时(例0,5小时、1.2小时、2小时),过滤,即得到成品。多孔材料是活性炭(或活性白土或分子筛)。上述催化剂是由下列重量百分比的化合物混合而成(a)钛金属化合物50%(b)锡金属化合物35%(c)其他金属化合物15%。其中钛金属化合物是钛酸四苯酯(或钛酸四乙酯或硅酸四烷酯改性钛酸酯或复合二氧化硅载体钛酸酯;锡金属化合物是氧化亚锡(或草酸亚锡或乙酸二乙基锡或二丁基二月酸锡);其他金属化合物是乙二醇锑(或铝酸钠或氧化铝或含水氧化铝+氢氧化钠或氧化锰或氧化钴或三氧化二锑或氧化锌)。实施例2:催化剂是由下列重量百分比的化合物混合而成(a)钛金属化合物65%(b)锡金属化合物30%(c)其他金属化合物5%。其余同实施例l。实施例3:催化剂是由下列重量百分比的化合物混合而成(a)钛金属化合物80%(b)锡金属化合物10%(c)其他金属化合物10%。其余同实施例l。实施例5:催化剂是由下列重量百分比的化合物混合而成-(a)钛金属化合物75%(b)锡金属化合物25°%其余同实施例l。实施例6:催化剂是由下列重量百分比的化合物混合而成(a)钛金属化合物85%(b)其他金属化合物15%。其余同实施例l。权利要求1、一种合成对苯二甲酸二辛酯的高效催化剂,其特征是由下列三类化合物复合组成(a)钛金属化合物(b)锡金属化合物(c)其他金属化合物;其中钛金属化合物是钛酸四苯酯、钛酸四乙酯、硅酸四烷酯改性钛酸酯或复合二氧化硅载体钛酸酯;锡金属化合物是氧化亚锡、草酸亚锡、乙酸二乙基锡或二丁基二月酸锡;其他金属化合物是乙二醇锑、铝酸钠、氧化铝、含水氧化铝+氢氧化钠、氧化锰、氧化钴、三氧化二锑或氧化锌。2、根据权利要求1所述的合成对苯二甲酸二辛酯的高效催化剂,其特征是催化剂是由下列重量百分比的三类化合物混合而成-(a)钛金属化合物5085%(b)锡金属化合物1035%(c)其他金属化合物015%。全文摘要本发明公开了一种合成对苯二甲酸二辛酯的高效催化剂,由钛金属化合物、锡金属化合物、其他金属化合物组成,其中钛金属化合物是钛酸四苯酯、钛酸四乙酯、硅酸四烷酯改性钛酸酯或复合二氧化硅载体钛酸酯;锡金属化合物是氧化亚锡、草酸亚锡、乙酸二乙基锡或二丁基二月酸锡;其他金属化合物是乙二醇锑、铝酸钠、氧化铝、含水氧化铝+氢氧化钠、氧化锰、氧化钴、三氧化二锑或氧化锌。本发明的催化剂提高了反应速度(反应时间从原工艺8小时以上,提高到3小时以内);酯化反应完全,产品质量提高。文档编号C07C67/08GK101234355SQ20081002042公开日2008年8月6日申请日期2008年3月6日优先权日2008年3月6日发明者郭立耀申请人:郭立耀
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