专利名称：：一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法一、
技术领域：
本发明提出一种从植物沥青中提取植物留醇的方法，属精细化工领域。二、
背景技术：
从植物沥青中去除非甾醇类物质提取甾醇的方法很多，其原理一般基于原料的物理化学性质及生化反应方面的差异，例如物质在碱存在下可皂化性，有机溶剂中溶解度的差异，甾醇和其它物质的可络合性，及其络合物的溶解度差异，表面活性剂下亲水性差异，高真空条件下物质蒸汽压及分子自由程的差异，以及物质吸附力的差异等。从植物沥青中提取甾醇通常分二步进行，先从原料液中提取甾醇为主的不皂化物(粗甾醇)，然后从不皂化物中精制甾醇。常用方法有溶剂结晶法、络合法、干式皂化法、分子蒸馏法、酶法、超临界萃取法。在提取的各种方法中，有一些相同的提取分离步骤，如皂化或酯化、萃取、脱色和结晶等，皂化是将物料中的脂肪酸和油脂转化为肥皂后，在用有机溶剂将植物甾醇萃取出来，从而除去脂肪酸和油脂，将耗用大量的碱和产生大量的废水，酯化是将脂肪酸和油脂转化为脂肪酸酯，再通过减压蒸馏或分子蒸馏除去，在酯化过程中要使酯化完全常采用加酸催化、加碱醇解，手续麻烦、耗时冗长且产生大量的废水。这些方法虽能提取出甾醇，但甾醇得率不高且工艺繁杂，还要处理产生的大量废水，难以工业化生产。三、
发明内容本发明的目的在于针对以有从植物沥青中提取甾醇的技术技术不足，提供一种工艺简便，能降低生产成本，适于大规模工业化生产，同时又可减轻环境污染的方法。本发明将植物沥青与甲醇置于高压釜中，经减压蒸馏蒸除脂肪酸酯，再将蒸馏残留物中的甾醇，用正丙醇提取，冷析得粗品，再经脱色、重结晶得到精制甾醇。四、本发明的优点1.不需要加入任何催化剂，在高压下可将料液中脂肪酸及油脂酯化，避免了通常酯化法中由于催化剂的加入，而带入的污染物，及处理过程。2.所用的有机溶剂均为单一溶剂，回收方便。3.原料中有效成份得到最大利用，提取出甾醇的同时，可副产脂肪酸甲酯，作生物柴油使用。4.本方法工艺简便可靠，成品得率高，原料成本低，适于工业化生产。五、具体技术方案l.高压酯化是将植物沥青转入高压釜中，加入酯化所需的低级醇(甲醇)加入量与植物沥青量相等，在压力为4.55.5Mpa，温度控制220235°C，搅拌时间为45h，将反应物移至减压蒸馏釜，所述的提取甾醇方法，高压酯化后的反应物，酸值小于0.2。2.减压蒸馏将酯化反应物减压蒸馏,在100400Pa压力下，控制液相温度不超过21(TC，收集馏出物，其馏出物即为副产物脂肪酸甲酯，作生物柴油使用。3.溶剂提取将蒸馏残液，加入等质量的正丙醇，加热回流23h，趁热压滤，在01(TC冷析1520h，得到粗甾醇。4.粗品精制所述的提取甾醇方法将粗甾醇用30倍的乙醇溶解，控制温度在708(TC，待溶解后，加入粗品量5%的活性炭，在不断回流情况下，搅拌脱色20分钟，将热的滤液在成品结晶锅内于室温下冷却结晶12h或放置过夜，结晶物经真空干燥，即为白色针状、片状或粉末状结晶的甾醇成品。实例l植物沥青500g，加入甲醇450g，置于高压釜中，控制温度22(TC，压力5.0MPa，在不断搅拌下，反应4.5h冷却，将反应物转入蒸馏釜中，先蒸除甲醇、水气，继续提高温度，抽真空，在料液温度19(TC，蒸馏绝压350Pa蒸除脂肪酸甲酯300g。破真空、放冷，加入正丙醇200g，加热回流2h，将物料趁热压滤，收集提取液，冷析，得粗甾醇45g。经乙醇溶解、活性炭脱色、重结晶得精制甾醇35g，甾醇收率7%，产品质量指标见附录。实例2植物沥青1000g，加入甲醇1000g，置于高压釜中，控制235"C，压力5.3MPa下，反应5h,放冷，将反应物转入蒸馏釜中，先蒸除甲醇、水气，继续升温、减压，在蒸馏绝压400Pa、温度21(TC下蒸除脂肪酸甲酯650g，破真空、放冷，加入正丙醇500g，加热回流2h，压滤，收集提取液，冷析，得粗甾醇95g，经乙醇溶解、活性炭脱色、重结晶，得精制留醇80g.，甾醇收率8%。附录植物甾醇精制品的质量指标<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，包括如下步骤a.高压酯化原料与甲醇按等质量比例投入高压釜中，在高温高压下，反应4～5h，冷却后移入减压蒸馏釜中。b.减压蒸馏将反应液进行减压蒸馏，蒸除脂肪酸甲酯。c.溶剂提取将蒸馏残液加入等质量的有机溶剂，加热回流2～3h，趁热压滤，将分离提取液冷析，得粗甾醇。d.粗品精制乙醇溶解、活性炭脱色、重结晶，得精制品。2、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的原料是植物油脚精馏脂肪酸后的蒸馏残渣，即植物沥青，植物甾醇含量大于5%以上。3、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的高压酯化压力在4.55.5Mpa，温度控制在220235°C。4、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的减压蒸馏温度控制180210。C，蒸馏绝压100400Pa。5、根据权利要求1所述的植物甾醇生产方法，其特征在于所述的有机溶剂为正丙醇。6、根据权利要求1所述的植物甾醇的生产方法，其特征在于所述的粗品精制采用常规的乙醇溶解、活性炭脱色、真空干燥等过程。全文摘要本发明涉及一种从植物沥青中提取植物甾醇的方法，属精细化工领域。它是利用植物油脚精馏脂肪酸后蒸馏残渣为原料，经高压酯化、减压蒸馏蒸除反应液中脂肪酸酯，再用溶剂提取甾醇，经脱色、重结晶等工艺生产出成品。这种方法酯化时不加任何催化剂，避免了由此而引入的污染物及其后处理过程。此方法简便可靠、原料消耗低、成品得率高，适于工业化生产。文档编号C07J75/00GK101525367SQ200810020358公开日2009年9月9日申请日期2008年3月3日优先权日2008年3月3日发明者徐永林,陆为林申请人:徐永林;陆为林