专利名称：一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种适用于利用富含对苯二甲酸(PTA)的工业废弃物所制备的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)提纯的蒸馏釜。
背景技术：
增塑剂是加工高聚物(如橡胶、塑料、涂料等)成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质。对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种性能优良的主塑料增塑剂，除塑化性能略低于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)外，在挥发性、体积电阻率、与PVC的相容性以及耐温耐候性等方面更加优越，而且毒性大大低于DOP。DOTP主要用于耐温70°C电缆料，因其挥发性低，使用含定量DOTP能完全满足电线电缆料耐温等级要求，达到国际电工委员会标准(IEC)，在PVC塑料电缆护套中被作为首选增塑剂使用。其也可用作其它塑料的增塑剂使用，例如人造革膜，丁晴橡胶，硝酸纤维，聚乙烯缩丁醛等。另外，DOTP在油漆、纸张、润滑剂、双向薄膜、血浆胶袋及工艺品均有应用，前景十分广阔。目前工业化生产DOTP主要采用原料对苯二甲酸(PTA)和2_乙基己醇(异辛醇、辛醇)酯化反应制备。原料PTA为石油化工的下端产品，是一种较为昂贵的化工原料，这种制备方法所生产的DOTP价格较高。另外，目前PTA的应用比较集中，世界上90%以上的PTA都用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(涤纶)。在涤纶的生产过程中，会产生了大量的废弃物，该些废弃物经过酸溶解后排入废水池中，形成富含PTA的污泥废料(以下简称为PTA废料)。这些PTA废料难于降解，如不处理会对人类的生存环境造成非常恶劣的影响，而处理则需要投入大量的资金，增加了企业的生产成本。在现有技术中存在一些利用上述PTA废料来合成DOTP的方案，采用PTA废料制备DOTO的方案不仅原料易得，同时可消化工业生产中大量的废物，变废为宝，降低了生产成本，亦可保护环境，是当前较为合理并且经济效益高的资源化利用的途径之一。一种可行的PTA废料制备DOTO的方案是将回收的PTA经过碱化滤去杂质提纯后再酸化干燥以生成较纯的PTA，然后再用原有工艺合成DOTP增塑剂，这种方案的前处理步骤繁多，成本较高，且由于多步处理而降低了最终得率。另外，在公开出版刊物《生物质化学工程》的2010年05期中披露了一种《回收PTA制取电缆增塑剂的新工艺》，该工业的设计构思是将PTA废料进行预处理脱水后直接和辛醇进行反应，之后再将反应生成产物进行产品纯化获得D0TP。采用此工艺可以避免原料经纯化所带来的碱化、提纯、酸化、干燥等诸多步骤，所有杂质的分离都在产品纯化中去除，这种方法制取DOTP的工艺过程步骤少、操作方便、易于生产，且产品质量良好。但是上述工艺仅在实验室中通过实验器皿进行操作处理，在实际的工业化生产制备过程中，需要使用到蒸馏釜进行蒸馏提纯，蒸馏釜包括罐式的釜体，所述釜体内设有加热盘管，工作时将待处理的物料引入釜体内，通过所述加热盘管进行加热，从而达到蒸馏的目的。但是通常涤纶生产厂家所产生PTA废料是作为化工垃圾来处理的，而且为节约处理成本，大部分的厂家是雇处理化工垃圾的环保公司代为处置，因此工业化生产中实际可获得的PTA废料不仅成分异常复杂，而且富含大量的泥沙等固体物质。现有的蒸馏釜结构无法用于这种PTA废料和辛醇的反应生成产物的蒸馏处理，因此需要对于现有的蒸馏釜的结构进行改进以实现上述制备方案。
实用新型内容本实用新型实施例的目的是针对现有技术结构上的不足，提出一种适用于利用PTA废料所制备的DOTP提纯的蒸馏釜。为了达到上述实用新型目的，本实用新型实施例提出的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜是通过以下技术方案实现的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，所述蒸馏釜釜体内部具有蒸发器、位于所述蒸发器上方的蒸发室以及位于所述蒸发器下方的沉淀室，所述釜体顶部上设置有一个与所述釜体内部连通的上封头，所述上封头上开设气相口，所述沉淀室底部设有排料管，其特征在于所述蒸发器包括沿所述釜体内壁连续分布的管状加热夹套以及同轴设置在所述釜体内的加热管，所述加热管和加热夹套内分别形成相互隔离的仅供导热油流通的加热腔，各加热腔分别通过进油管和出油管与外界连通，位于所述加热管和加热夹套之间的区域构成与所述蒸发室、沉淀室连通的加热室所述釜体内还具有设于所述蒸发器上方的防溢环和防溢冠；所述防溢环为所述釜体内壁上连续设置的环，其中心形成流通口 ；所述防溢冠被固定设置在所述防溢环和釜体顶壁之间，且与二者分别相间隔；所述防溢冠的外缘与所述釜体内壁间均匀间隔，所述防溢冠的外缘尺寸大于所述流通口尺寸。另外，所述上封头内设置有位于所述气相口下方的除沫器，所述除沫器包括至少一组网片组，所述网片组由多个由上至下依次叠置的具有波峰和波谷的波纹网片以及容纳固定该些波纹网片的外框构成，所述网片组中，任意两个相邻波纹网片的波峰延伸方向之间具有60°至120°的夹角。所述网片组中，任意两个相邻波纹网片的波峰延伸方向之间具有90°的夹角；另夕卜，所述波纹网片的断面为正弦曲线状或折线状，所述波纹网片的波距为其峰高3至6倍。所述进油管的进油口位于所述加热腔内壁的下部，所述出油管的出油口位于所述加热腔内壁的上部。所述进油口和所述出油口分别形成在所述加热腔的两侧。所述加热管的外径为所述釜体内径的15-30%。所述加热夹套的内径为所述釜体内径的65-80%。所述流通口的口径为所述釜体内径的O. 3-0. 5 ;所述防溢冠上表面与所述釜体顶壁之间形成均匀的第一间隙；所述防溢冠下缘与所述防溢环上表面平行且形成第二间隙；所述第二间隙的宽度为第一间隙的3-10倍。所述釜体包括呈半椭圆体状的釜顶和圆柱状的本体，所述防溢冠呈与所述釜体同轴设置的椭圆曲面状，并与所述釜顶内壁平行以形成所述第一间隙，所述防溢环沿所述釜顶和釜体本体交界处分布。[0022]与现有技术相比，本实用新型的有益效果是通过创新性的加热、防冲料以及除沫的结构设计，解决了大规模工业化生产中PTA废料制备DOTP中的关键技术问题。本技术方案中所提出的蒸馏釜适用于辛醇与仅经过碱化、烘干处理后的PTA废料的反应生成物的蒸馏处理，实现在工业化生产中在复杂混合物的蒸馏提取DOTP的作业。利用该蒸馏釜的生产工艺较目前先处理后合成的方法更为简便和经济，且产品各项性能均符合使用的要求，为DOTP的发展提供了新的途径。
通过
以下结合附图对其示例性实施例进行的描述，本实用新型上述特征和优点将会变得更加清楚和容易理解。图1为本实用新型实施例蒸馏釜结构示意图；图2为本实用新型实施例蒸馏釜剖面结构示意图；图3为本实施例蒸馏釜仰视结构示意图；图4为本实施例蒸馏釜除沫器俯视图；图5为本实施例蒸馏釜除沫器结构示意图；图6为本实施例除沫器中单片波纹网片的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解如图1-6所示，标号分别表示釜盖1、除沫器2、防溢冠3、防溢环4、流通口 5、观察窗6、加热夹套7、沉淀室8、排料管9、加热腔10、加热管11、加热室12、支脚13、蒸发室14、上封头15、气相口 16、连接管17、液体进口 18、外框19、波纹网片20、转臂21、螺杆22 ；进油管al、a2;出油管a3、a4;测温口cl、c2、c3。参见图1-2所示，本实施例中提供一种适用于利用PTA废料所制备的DOTP提纯的蒸馏釜，正如背景技术中所描述的，由于进入蒸馏釜内的液-固体混合系中成分异常复杂，即使是同一厂家所产出的PTA废料，也会产生一定的差异性。这种情况下没有可能也没有必要对于其和辛醇反应后的产物进行定性处理。正因如此，对于蒸馏釜的各种性能提出了严格的要求，例如由于液-固体混合系中高沸点物成分复杂，因此对于蒸馏釜内的温度的精度要求比现有蒸馏釜要高的多，其温差控制稍差就会导致馏分的纯度不够。由于该液-固体混合系固体杂质较多，使用常规的蒸馏釜时非常容易在釜内沉积或者在蒸发器上结垢，进而导致传热率降低，釜内温度下降，单位时间内蒸馏量减少，被迫频繁检修清理。同样由于液-固体混合系的成分复杂，导致加热之后原料反应速度具有相当大的波动，甚至部分成分之间反应放热，造成釜内温度压力急剧上升，因此一旦控制不当就会造成物料冲出的事故。[0040]正基于上述原因，本实施例中所提供的蒸馏釜主要由釜体、上封头15、蒸发器、防冲料装置和除沫器2构成，其中加热装置包括蒸发器和沉淀室加热器构成。以下将对上述组件的结构特点进行详细描述釜体主要由三部分组成圆柱状的釜体本体，设在釜体本体上端的釜顶以及设置釜体本体下端的釜底，釜顶呈半椭圆体状，釜底呈圆锥体状，并和釜体组合围合构成一个供物料加热蒸馏的空间。釜体内部设有靠近釜底上缘设置的蒸发器，位于所述蒸发器上方的釜内空间构成蒸发室14，位于所述蒸发器下方的釜内空间构成沉淀室8。沉淀室8的形状由所述釜底形状所界定，沉淀室8的底部开设有排料管9，用于将蒸馏后的高沸点组分排出。另外，釜体底部设有与沉淀室连通的液体进口 18，用于向釜内输送物料。上封头15同轴设置在所述釜顶的顶部，并呈圆管状，上封头15的下端开口与釜体内部空间连通，上端开口端四周扩设成法兰边。此上端开口端上配设有釜盖1，釜盖I的四周同样地形成有用于与上封头15法兰边相配合的法兰边。釜盖I和上封头15之间的连接结构如图1所示，上封头15的侧壁上铰接有一个沿竖直面转动的转臂21，该转臂21大致呈L形，其横臂枢转于位于上封头15侧面的第一位置和位于上封头15正上方的第二位置之间，且该横臂的末端(也就是转臂21的自由端)上开设有螺孔。当转臂21转动到第二位置时，该螺孔垂直设置并对应所述上封头15的中轴线。釜盖I上表面的中心处垂直设置有螺杆22，转臂21上的螺孔套设在螺杆22上并与之螺纹配合。在需要关闭上封头15的开口时，将转臂21转动到第二位置处，此时釜盖I恰位于上封头15上端开口的正上方，将手轮、把手、扳手等配设在螺杆22上端，并驱动螺杆22转动使釜盖I下压与上封头15法兰边紧密贴合，即可完成釜盖I的密封装配。而打开釜盖I的方式恰与上述步骤相反。另外，上封头15的管壁上还设置有气相口 16，用于输出气相的馏分并通过连接管17输送至冷凝器中。所述蒸发器包括沿所述釜体内壁连续分布的管状加热夹套7以及同轴设置在所述釜体内的加热管11，所述加热管11和加热夹套7内分别形成相互隔离的仅供导热油流通的加热腔10，各加热腔10分别通过进油管和出油管与外界连通。参加图2所示，加热管11是通过进油管a2和出油管a3连通到爸体外的,进油管a2和出油管a3依次密封的穿越加热夹套7和釜体内壁延伸到釜体外，并可以与导热油加热系统连通。加热夹套7是通过进油管al和出油管a4连通到爸体外的,进油管al和出油管a4穿越爸体内壁延伸到爸体夕卜，并可以与导热油加热系统连通。而位于所述加热管11和加热夹套7之间的区域构成与所述蒸发室14、沉淀室8连通的加热室12。为保证加热管和加热夹套7之间形成适当的空间(即加热室12)加热物料，并使该加热室12具有适当的流通性以及紊流，以保证加热的均匀以及不易结垢，该些加热管和加热夹套7具有如下特性所述进油管al、a2的进油口均位于所述加热腔10内壁的下部，所述出油管a3、a4的出油口位于所述加热腔10内壁的上部。且每一个加热腔10中，其内的进油口和出油口分别形成在其两侧的内壁上。另外，所述加热管11的外径应当为所述釜体内径的15-30%。所述加热夹套7的内径应当为所述釜体内径的65-80%。除沫器2设置在上封头15内并位于所述气相口 16的下方，所述除沫器2包括三组网片组(图中仅为示意性的表示，并未体现三组网片组结构)。参见图4-5所示，所述网片组由多个由上至下依次叠置的具有波峰和波谷的波纹网片20以及容纳固定该些波纹网片20的外框19构成。所述网片组中，任意两个相邻波纹网片20的波峰延伸方向之间应该具有60°至120°的夹角。优选的,任意两个相邻波纹网片20的波峰延伸方向之间具有90°或者75°的夹角。所述波纹网片20的断面为正弦曲线状(参见图6)或折线状。参见5所示，所述波纹网片20的波距D应当为其峰高h的3至6倍。三组网片组由上至下的重叠排列且彼此之间具有间隔。网片组是通过所述上封头15管壁的内壁上水平设置的支脚13来固定的，网片组的外缘通过所述支脚13支撑，以此方便拆卸以对于除沫器2进行维修清理。防冲料装置由设于釜体内的、位于所述蒸发器上方的防溢环4和防溢冠3构成。其中，所述防溢环4为所述釜体内壁上连续设置的圆环，其中心形成流通口 5，具体地说，防溢环4是沿所述釜顶和釜体本体交界处分布的。防溢冠3被固定设置在所述防溢环4和釜顶的顶壁之间，且与二者分别相间隔。防溢冠3呈与所述釜体同轴设置的椭圆曲面状，并与所述釜顶内壁平行。为起到良好的防冲料效果，对于防溢环4和防溢冠3的结构具有以下具体要求所述流通口的口径为所述釜体内径的O. 3-0. 5。所述防溢冠3外缘的外径大于所述流通口 5的口径。防溢冠3上表面与所述釜顶的顶壁之间形成均匀的第一间隙，所述防溢冠3下缘与所述防溢环4上表面平行且形成第二间隙。所述第二间隙的宽度为第一间隙的3-10倍。另外，防溢冠3的外缘与所述釜体内壁间均匀间隔，且该间隔大于第一间隙。通过这样的结构，当釜内物料沸腾并向上沸溢时，其上升的泡沫面应当是沿釜体内壁高，中间凹的形态，而较高的部分被防溢环4抑制，只能通过流通口 5进入防溢环4和防溢冠3之间的区域，之后向四周扩散通过第二间隙进入防溢冠3上表面与所述釜顶的顶壁之间的第一间隙。在上述的过程中，由于约束了气液混合物的流通路径，使液体成分被逐步拦截，剩余的部分最终被除沫器2截止，仅使气态的DOPT通过除沫器2通过气相口 16排出。为控制釜内温度，所述釜体本体的侧壁上对应加热室12的上下边界处以及加热室12的上方分别开设有测温口 Cl、c2、c3，，通过这三个测温口来检测釜内关键部位的温度。另外，所述釜体本体的侧壁上对应蒸发室14中近溢流环4以及近加热室12的位置分别开设有观察孔。这三个观察孔上封装有观察窗6。通过观察窗6和测温口 Cl、c2、c3，可以使人们在外界及时掌握釜内的状态，以便及时应对温度波动、液位变化等状况。除此之外，釜体本体的侧壁在蒸发室14的位置开设有人孔，该人孔上封装有人孔盖，以便于操作者通过此人孔进入釜内清洁加热管。以上通过实施例对于本实用新型的发明意图和实施方式进行详细说明，但是本实用新型所属领域的一般技术人员可以理解，本实用新型以上实施例仅为本实用新型的优选实施例之一，为篇幅限制，这里不能逐一列举所有实施方式，任何可以体现本实用新型权利要求技术方案的实施，都在本实用新型的保护范围内。需要注意的是，以上内容是结合具体的实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施方式
仅限于此，在上述实施例的指导下，本领域技术人员可以在上述实施例的基础上进行各种改进和变形，而这些改进或者变形落在本实用新型的保护范围内。
权利要求1.一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，所述蒸馏釜釜体内部具有蒸发器、位于所述蒸发器上方的蒸发室以及位于所述蒸发器下方的沉淀室，所述釜体顶部上设置有一个与所述釜体内部连通的上封头，所述上封头上开设气相口，所述沉淀室底部设有排料管，其特征在于 所述蒸发器包括沿所述釜体内壁连续分布的管状加热夹套以及同轴设置在所述釜体内的加热管，所述加热管和加热夹套内分别形成相互隔离的仅供导热油流通的加热腔，各加热腔分别通过进油管和出油管与外界连通，位于所述加热管和加热夹套之间的区域构成与所述蒸发室、沉淀室连通的加热室 所述釜体内还具有设于所述蒸发器上方的防溢环和防溢冠；所述防溢环为所述釜体内壁上连续设置的环，其中心形成流通口 ；所述防溢冠被固定设置在所述防溢环和釜体顶壁之间，且与二者分别相间隔；所述防溢冠的外缘与所述釜体内壁间均匀间隔，所述防溢冠的外缘尺寸大于所述流通口尺寸； 另外，所述上封头内设置有位于所述气相口下方的除沫器，所述除沫器包括至少一组网片组，所述网片组由多个由上至下依次叠置的具有波峰和波谷的波纹网片以及容纳固定该些波纹网片的外框构成，所述网片组中，任意两个相邻波纹网片的波峰延伸方向之间具有60°至120°的夹角。
2.根据权利要求1所述的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，其特征在于所述网片组中，任意两个相邻波纹网片的波峰延伸方向之间具有90°的夹角；另外，所述波纹网片的断面为正弦曲线状或折线状，所述波纹网片的波距为其峰高3至6倍。
3.根据权利要求1所述的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，其特征在于所述进油管的进油口位于所述加热腔内壁的下部，所述出油管的出油口位于所述加热腔内壁的上部。
4.根据权利要求3所述的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，其特征在于所述进油口和所述出油口分别形成在所述加热腔的两侧。
5.根据权利要求4任意一项所述的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，其特征在于所述加热管的外径为所述釜体内径的15-30%。
6.根据权利要求5所述的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，其特征在于所述加热夹套的内径为所述釜体内径的65-80%。
7.根据权利要求1所述的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，其特征在于所述流通口的口径为所述釜体内径的O. 3-0. 5 ;所述防溢冠上表面与所述釜体顶壁之间形成均匀的第一间隙；所述防溢冠下缘与所述防溢环上表面平行且形成第二间隙；所述第二间隙的宽度为第一间隙的3-10倍。
8.根据权利要求7所述的一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，其特征在于所述釜体包括呈半椭圆体状的釜顶和圆柱状的本体，所述防溢冠呈与所述釜体同轴设置的椭圆曲面状，并与所述釜顶内壁平行以形成所述第一间隙，所述防溢环沿所述釜顶和釜体本体交界处分布。
专利摘要本实用新型涉及一种蒸馏对苯二甲酸二辛酯的蒸馏釜，所述蒸馏釜釜体内部具有蒸发器、位于所述蒸发器上方的蒸发室以及位于所述蒸发器下方的沉淀室，所述釜体顶部上设置有一个与所述釜体内部连通的上封头，所述上封头上开设气相口，所述沉淀室底部设有排料管，所述蒸发器包括沿所述釜体内壁连续分布的管状加热夹套以及同轴设置在所述釜体内的加热管；所述釜体内还具有设于所述蒸发器上方的防溢环和防溢冠；另外，所述上封头内设置有位于所述气相口下方的除沫器，所述除沫器包括至少一组网片组。其优点是通过创新性的加热、防冲料以及除沫的结构设计，解决了大规模工业化生产中PTA废料制备DOTP中的关键技术问题。
文档编号B01D3/02GK202892946SQ20122061768
公开日2013年4月24日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者韩冬 申请人:上海蓓奕化工有限公司