专利名称：气体洗涤器和该气体洗涤器在三聚氰胺生产中的用途的制作方法
气体洗涤器和该气体洗涤器在三聚氰胺生产中的用途本发明涉及一种气体洗涤器，其中使包含至少一种升华了的物质 的气体流与具有低于气体流温度的包含热转变型物质的液体或熔体流 接触，并涉及该气体洗涤器在从CO(NH2)2生产C3N3(NH2)3装置中的用 途，以及运行从CO(NH2)2生产C3N3(NH2)3装置的工艺。C3N3(NH2)3是三聚用于生产热固性塑料、胶、粘合剂等的CO(NH2)2得到的重要中间产物。结合无机和有机酸，C3N3(NH2)3的盐具有与阻 燃剂和氨基塑料树脂促进剂相同的重要性。可以在可商购催化剂例如 铝硅酸盐、氧化铝或硅胶的存在下，以至少80巴[a]的压力，用高压法 从CO(NH2)2生产C3N3(NH2)3，并且可以在一种上述催化剂的存在下， 以至多10巴[a]的压力和380至410。C温度，在流化床中，根据反应方程式，用低压法从CO(NH2)2生产C3N3(NH2)36 CO(NH2)2—C3N3(NH2)3 + 6 NH3 + 3C02其中NH3或C02和NH3的混合物用作流态化气体。因为反应吸 热，必须从外部向该工艺提供大部分热量。基于使用的CO(NH2)2量， C3N3(NH2)3的产率通常为卯至95%。WO-A-2006/119815公开了一种生产C3N3(NH2)3的一步方法，其 中在流化床中以395至400°C的温度和几乎常压下，在催化剂的存在下 反应熔融CO(NH2)2，以获得包含升华了的C3N3(NH2)3、 NH3和C02以 及痕量副产物的合成气，其中副产物为例如多环化合物蜜白胺和蜜勒 胺。随后，冷却合成气，然后过滤除去副产物和催化剂颗粒，其后提 供给结晶器，在其中冷却合成气至190至21(TC。通过冷却合成气，再 升华升华了的C3N3(NH2)J々98%，在下游分离器中从合成气分离结晶 形态C3N3(NH2)3，并从该工艺排出。将大量包含C02、 NH3 、 HNCO和少量升华了的C3N3(NH2)3的残留合成气装入气体洗涤器头部，并在其中冷却至1卯至220。C，并在130至145。C熔融CO(NH2)2，将其喷雾 进入气体洗涤器，使得再升华残留合成气中包含的C3N3(NH2)3，并在 NH3的存在下将HNCO转变成CO(NH2)2。从气体洗涤器单独排出再升 华C3N3(NH2)3、洗涤气体NH3和C02以及CO(NH2)2，并将CO(NH2)2 烙体再循环进入该工艺。该工艺的一个缺点是气体洗涤器上部中，由 于CO(NH2)2和残留合成气中再升华C3N3(NH2)3的相对不良混合，再升 华C3N3(NH2)3沉淀在内部接头上，并只能利用机械工具从其除去。此 外，存在脲反应产物例如三聚氰酸、縮二脲、三縮脲等沉积在气体洗 涤器几乎不可到达的位置上的趋势。本发明目的是提供一种气体洗涤器，其中在两个物流之间已经开 始接触时，紧密混合包含至少一种升华了的物质的气流与包含至少一 种热转变型物质的液体或熔体流，其具有低于气流的温度。通过在气体洗涤器上部中布置至少一个孔板解决该问题，其中孔 板包含各自由保留边缘包围的多个孔穴，布置在孔板上方、用于气流 和液体或熔体流的入口，布置在孔板下方的热交换器，在其接触路径 中气流与液体或熔体流保持接触，以及单独布置在气体洗涤器底部的 净化气体和液体或熔体流的出口 。由于保留边缘包围孔穴，液体或熔体流和气流通过相应入口最初 直接到达孔板上，防止通过孔板的孔穴直接流走。由于形成聚积，液 体或熔体流和气流开始混合。因为液体或熔体流和气流的入口以相对方向布置在气体洗涤器中，改善了混合效果。 一旦混合物超过保留边 缘的最高点，该混合物流下保留边缘，孔穴产生负压力，并且随着气 体和液体或熔体之间接触增加的结果，流速增加。根据本发明特定特征，包围孔穴的保留边缘具有圆锥体形状或旋 转抛物面上部形状，并且在孔板底面上各自提供反圆锥体或反部分旋 转抛物面形式包围孔穴的边缘，获得气体和液体或熔体之间非常强和密切的接触。由于两个圆锥体或部分旋转抛物面相互对准，其以最小 剖面连接，即孔板孔穴中，在最狭窄位置获得更大负压力和气体和液 体或熔体形成的混合物流速增加。在最狭窄位置，动压力最大，静压 力最小。当通过圆锥体入口或旋转抛物面进口时混合物流速增加，同 时圆锥体出口或旋转抛物面出口部分中压力降低。由于得到的流动条 件，产生气体和液体或熔体的均匀混合物。本发明设计的气体洗涤器特别适用于从CO(NH2)2生产C3N3(NH2)3的装置。该装置包括流化床反应器，其在可商购催化剂的 存在下，在380至42(TC的温度和至多10巴[a]的压力，将CO(NH2)2 转变为包含升华了的C3N3(NH》3和NH3、 C02以及HNCO的合成气； 冷却合成气至210至30(TC的热交换器；除去合成气中包含的灰尘状催 化剂颗粒和催化转化副产物例如蜜勒胺和蜜白胺的气体过滤器；通过冷却合成气至180至21(TC温度再升华升华了的C3N3(NH2)3的结晶器； 通过从合成气再升华除去结晶形态C3N"NH2)3的分离器；除去残留合成气中包含的气体成分C02、 NH3、 HNCO和可能痕量的升华了的C3N3(NH2)3的气体洗涤器，以及用于包含NH3和C02以及来自气体洗涤器的CO(NH2)2熔体的净化气体混合物的单独出口。利用本发明设计 的气体洗涤器，将CO(NH2)2熔体引入气体洗涤器，并与提供的残留合 成气互相充分紧密混合，使得残留合成气中不可能存在痕量升华了的 C3N3(NH2)3，且CO(NH2)2的反应产物又没有沉淀在气体洗涤器内部接 头上或气体洗涤器不能到达位置上。CO(NH2)2熔体具有120至150°C 的温度，优选135至145。C，具有190至210。C的温度的残留合成气以 相互对准物流流动到孔板上，并在孔板上混合，获得不均匀混合物， 其以155至175'C的混合温度通过孔板的孔穴流入布置在其下面的气体 洗涤器部分，形成CO(NH2)2熔体和残留合成气的均匀混合物。在孔板 下的接触路径上，冷却均匀混合物至130至15(TC的温度。将用具体实施方式
和附图中基本流框图以及气体洗涤器示意纵剖 面详细说明本发明。附图中
图1展示了生产C3N3(NH2)3的低压法的基本流框图，禾口图2展示了用于如图1所示生产C3N3(NH2)3装置中的气体洗涤器的示意纵剖面。如图1所示，通过导管(l)，从填充CO(NH2)2熔体的储罐(2)收回 135至145'C温度下的CO(NH2)2熔体，并通过导管(3)、泵(4)， 一部分 通过导管(5)装入流化床反应器(6)，其中例如Al203用作催化剂。 CO(NH2)2熔体直接进入流化床反应器(6)之前，通过导管(7)将NH3注入 在导管(5)中流动的CO(NH2)2熔体，以实现在进入流化床反应器(6)时直 接喷雾CO(NH2)2熔体，结果立即蒸发CO(NH2)2熔体。用作洗涤剂的 CO(NH2)2烙体的其它部分在热交换器(9)上的导管(8)中循环，其中熔体 被冷却120至13(TC的温度，通过在头部提供的入口进入气体洗涤器 (10)。从气体洗涤器(10)下半部，通过导管(ll)收回具有120至150。C温 度的、包含NH3和C02的气体混合物， 一部分作为流态化气体通过压 縮机(13)上导管(12)和用于预热至380至42(TC温度的热交换器(14)，进 入流化床反应器(6)下半部，其它部分作为冷却气体通过导管(15)装入结 晶器(16)。可以通过导管(17)从工艺回收包含NH2和CO的导管(15)的 气体混合物。流化床反应器(6)较低部分中，提供热交换器(18)，用它可 以将催化转化另外所需热量引入流化床。流化床的温度为380至420 °C。催化转化期间重新形成流态化气体和NH3以及C02的同时，流化 床反应器(6)中催化转化产生的升华了的C3N3(NH2)3流过热交换器(20) 上的导管(19)，在其中冷却气体混合物至210至300。C，使得在流化床 反应器(6)中催化转化期间得到的副产物例如蜜勒胺和蜜白胺縮合。在 下游气体过滤器(21)中分离气体混合物中包含的副产物和吸入的灰尘 状催化剂颗粒，并通过导管(22)从工艺排出。通过导管(23)，将清除掉 催化转化副产物和吸入灰尘状催化剂颗粒的气体混合物引入结晶器 (16)，在其中利用通过导管(15)提供的包含NH3和C02的气体混合物， 冷却气体混合物至150至250°C，优选190至210°C。与NH3和C02 一起，将通过冷却以结晶形并通过导管(26)从工艺排出。从分离器(25)通过导管(27)，经由压縮机 (28)，将包含NH3、 C02、 HNCO和可能痕量升华了的C3N3(NH2)JMi 留合成气装入安装在气体洗涤器(10)头部的入口。气体洗涤器(10)中， 用温度120至13(TC的CO(NH2)2熔体洗涤残留合成气，同时令 CO(NH2)2熔体通过布置在气体洗涤器(10)中间部分的热交换器，冷却 至130至15(TC的温度。CO(NH2)2熔体积聚在气体洗涤器(10)的底部， 并各自经由导管(30， 31)提供到分滴器(32， 33)，在其中彼此分离 CO(NH2)2熔体和包含NH3和C02的沉积的气体混合物。从分滴器(32， 33)通过导管(34， 35)排出CO(NH2)2熔体，进入CO(NH2)2熔体的储罐 (2)。将在分滴器(32， 33)中分离包含NH3和C02的气体混合物通过导 管(36， 37)送入导管(11),并通过导管(12)部分作为流态化气体提供至 流化床反应器(6)，并通过导管(15)部分作为冷却气体提供至结晶器 (16)。导管(8)中不必需布置热交换器，使得可以从储罐(2)提供CO(NH2)2 熔体至气体洗涤器，而无需中间冷却。图2中以纵剖面示意展示的气体洗涤器(10)中，上部包括具有多个 孔穴(39)的孔板(38)，在孔板(38)的上表面上各自被具有旋转抛物面上 部形状的保留边缘(40)包围，在底面上各自被具有旋转抛物面反部分形 状的边缘(41)包围。孔板(38)上方，残留合成气的导管(27)入口和 CO(NH2)2熔体的导管(8)入口装在气体洗涤器(10)壁上，表面彼此相对。 在气体洗涤器(10)底部中，经由导管(42)从其中回收CO(NH2)2熔体聚集 物，并再循环进入工艺。包含NHs和C02的净化气体混合物经由布置 在底部上方的出口(43)离开气体洗涤器(10)，部分作为流态化气体通过 导管(12)进入流化床反应器(6)，部分冷却通过导管(15)进入结晶器(16)。
具体实施方式
从CO(NH2)2熔体储罐(2)，温度128。C的22吨/小时。。(丽2)2熔 体通过导管(3)，经由泵(4)和导管(5)，进入流化床反应器(6)，其中提供 的NH3经由导管(7)注入导管(5)中CO(NH2)2熔体流。在A1203的存在 下，在40(TC的温度和3巴(a)压力下将汽化的CO(NH2)2转化为ll)的、包含NH3和C02的气体混合物部分 作为流态化气体通过导管(12)，经由压縮机(13)和用于预热气体混合物 的热交换器(14)引入流化床反应器(6)。此外将催化转化所需热量经由热 交换器(18)引入流化床。在流化床反应器(6)中形成合成气，其包含升华 了的C3N3(NH2)3、 NH3、 C02、 HNCO、催化转化的副产物、灰尘状催 化剂颗粒和灰尘状惰性物质颗粒，该合成气经由导管(19)离开流化床反 应器(6)，并在热交换器(20)中冷却至255。C。在后继气体过滤器(21)中， 从合成气除去冷却时縮合的催化转化副产物，以及灰尘状催化剂颗粒 和灰尘状惰性物质颗粒，并经由导管(22)从气体过滤器(21)排出。经由 导管(23)，合成气流入结晶器(16)，并在其中与具有125'C温度的包含 NH3和C02的气体混合物混合，从而冷却至200°C，使得以结晶形态 再升华C3N3(NH2)3。与NH3、 C02和HNCO—起，将C3N3(NH2)3晶体 经由导管(24)装入气体旋流分离器(25)，在其中从合成气分离 C3N3(NH2)3晶体，并经由导管(26)从工艺排出。将具有206'C温度的包 含NH3、 C02、 HNCO和可能痕量的升华了的C3N3(NH2)3的残留合成 气经由导管(27)和压縮机(28)装入气体洗涤器(10)头部，并在其中用温 度128。C的CO(NH2)2熔体洗涤，其经由导管(8)以1460吨/小时的量提 供CO(NH2)2熔体至气体洗涤器(10)头部，与残留合成气为相同水平。 分离成分NH3和C02时，将聚集在气体洗涤器(10)底部的CO(NH2)2 熔体引入储罐(2)，并同样再循环进入工艺。
权利要求
1.一种气体洗涤器，其中使包含至少一种升华了的物质的气体流与包含至少一个热转变型物质的液体或熔体流接触，所述液体或熔体流具有低于所述气体流的温度，其特征在于布置在气体洗涤器(10)上部的至少一个孔板(38)，其具有各自被保留边缘(40)包围的多个孔穴(39)，布置在所述孔板上方的用于所述气体流和所述液体或熔体流的入口(8，27)，位于所述孔板下方接触路径中的热交换器(29)，和布置在下半部的用于净化了的气体流和所述液体或熔体流的出口(42，43)。
2. 根据权利要求l所述气体洗涤器，其特征在于彼此相互对准布 置用于所述气体流的入口(8)和用于所述液体或熔体流的入口(27)。
3. 根据权利要求1和2任何一项所述的气流洗涤器，其特征在于 包围孔穴(39)的保留边缘(40)具有圆锥体形状或旋转双曲面上部的形 状，并且在孔板(38)底面上，所述孔穴被反圆锥体形式或旋转双曲面的 反部分形式的边缘包围。
4. 权利要求1至3任何一项所述的气流洗涤器用于下述装置的用途，所述装置用于从CO(NH2)2生产C3N3(NH2)3,其中该装置包括流化床反应器(6)，其用于在催化剂的存在下，在380至42(TC的温度下和至 多10巴[绝对]的压力下，将CO(NH2)2转变为包含升华了的C3N3(NH2)3 的合成气；热交换器(20)，其用于将所述合成气冷却至210至300。C的 温度；气体过滤器(21)，其用于除去在所述合成气中包含的催化转化副 产物，例如蜜勒胺和蜜白胺、灰尘状催化剂颗粒和灰尘状惰性物质颗 粒；结晶器(16),其用于通过将所述合成气冷却至150至250'C、优选 190至21(TC的温度而再升华所升华了的C3N3(NH2)3;分离器(25)，其 用于从所述合成气除去所述再升华的C3N3(NH2)3晶体；和气体洗涤器 (10)，其利用温度低于残留合成气的CO(NH2)2熔体，除去残留合成气 中包含的成分C02 、 NH3和HNCO以及可能痕量的升华了的C3N3(NH2)3。
5.用于运行权利要求4的装置的工艺，其特征在于将具有温度为 120至150°C、优选135至145。C的CO(NH2)2熔体，和具有温度为190 至21(TC的残留合成气在彼此相对的料流中流动到所述气体洗涤器的 孔板上，经过孔板的孔穴流走的具有155至175。C温度的CO(NH2)2熔 体和残留合成气的混合物在孔板下方被冷却至130至15(TC的温度，和 从气体洗涤器单独排出包含NH3和C02以及CO(NH2)2熔体的净化了的 气体混合物。
全文摘要
本发明涉及气体洗涤器和该气体洗涤器在三聚氰胺生产中的用途。在气体洗涤器中，使包含至少一种升华了的物质的气流与包含至少一种热转变型物质的液体或熔体流接触，其具有低于气流的温度。对于剧烈充分混合气流与液体或熔体流，在气体洗涤器上部提供具有各自由保留边缘包围的多个孔穴的孔板，并在孔板上方提供气流和液体或熔体流的入口。
文档编号C07D251/62GK101610830SQ200880005144
公开日2009年12月23日 申请日期2008年2月12日 优先权日2007年2月16日
发明者于尔根·埃伯哈德特, 阿尔内·沙德, 马丁·米勒-哈斯基 申请人:鲁奇有限责任公司