专利名称：一种利用超声波辅助化学法浸提花生壳黄酮的方法
技术领域：
本发明公开了一种利用超声波辅助有机溶液和碱溶液浸提花生壳黄酮的提取工艺，即超声波辅助化学法提取花生壳黄酮的工艺。
背景技术：
黄酮类化合物在植物界中的分布广泛，存在于植物的叶子和果实中，大部分与糖结合成普类以配基的形式存在，少部分以游离形式存在，是一类具有抗
氧化、抗肿瘤、抗过敏、抗炎症等多种生物活性的多酚类化合物曰。它们是以
黄酮(2-苯基色原酮)为母核，黄酮母核上连有轻基、甲氧基、氢氧基等取代基，是植物经过光合作用产生的，按结构可分为黄酮类(Flavone)、黄烷醇类(Flavanol)、异黄酮类(Isoflavone) 、 二氢黄酮类(Flavanone) 、 二氢黄酮醇类(Flavanonol)、橙酉同类(Aurone)、黄烷酉同类(Flavanone)、花色素类(Anthoeynidia)、査耳酮(Chalcone)、色原酮(Chromone)等。
近几十年来随着生物学、生物化学、生理学的日新月异的发展，黄酮类化合物的生物活性的研究引起了国内外的重视。其生理活性表现在抗氧化、抗癌抗肿瘤、抗炎、抗心脑血管疾病、免疫调节、抑菌抗病毒、降血糖血脂等作用方面。
我国的花生资源极其丰富，是世界花生生产量最高、出口量最多的国家，占世界总量的1/3,然而花生作物特别是花生根利用率极低，几乎全部以固体废料被遗弃或被燃烧掉，造成资源的浪费和环境的污染，因此提高对花生的综合利用，增加其附加值，拓宽黄酮类化合物原料的来源，具有重要的现实意义。
在黄酮类化合物提取技术上，主要有水提法、碱性水或碱性稀醇提取法、有机溶剂提取法、微波法、酶解法、超临界萃取法等，但都具有各自的局限性。超声辅助化学法可以有效地改善上述方法的缺点，提高花生壳黄酮的得率，缩短提取时间，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供超声波辅助化学法提取花生壳黄酮的制备工艺。利用超声波预处理，破坏花生壳的细胞壁，有利于黄酮类化合物的提取，大大提高了黄酮类化合物的得率，且提取时间短，提取剂用量少，解决了传统溶剂提取法中用时长、耗能多的问题，大大降低了生产成本。
本发明采用如下技术方案 一种利用超声波辅助化学法浸提黄酮类化合物
的工艺，其特征在于利用超声波对浸提液预处理，达到破壁的效果，使花生壳黄酮更易于溶出。
工艺流程如下挑选无虫、无霉烂的花生壳，用流水清洗干净，在鼓风干燥箱中80'C烘干。干燥后的花生壳用植物粉碎机粉碎，粉碎物过50目筛，收集筛下物作为原料。原料与有机溶液或碱溶液以一定比例混合均匀，超声波预处理后，恒温水浴振荡一定时间，反应混合物真空抽滤，保留抽滤液。抽滤后
合并两次抽滤液。抽滤液经60 7(TC真空旋转蒸发得到浓缩液。冷冻干燥得到黄酮类化合物产品。
具体实施方式
实施例1
挑选无虫、无霉烂的花生壳，用流水清洗干净，在鼓风干燥箱中8(TC烘干。干燥后的花生壳用植物粉碎机粉碎，粉碎物过50目筛，收集筛下物作为原料。取过50目筛的花生壳粉l 3g，加入20 60ml的石油醚，在40kHz的超声波中脱脂10min,混合液真空抽滤，保留残渣，于8(TC下烘干得脱脂花生壳粉。取脱脂花生壳粉lg加入体积百分浓度为65%的乙醇溶液或质量百分浓度为0.12%氩氧化钠溶液40ml，在40kHz的超声波中预处理0~ 15min后，于75 ~9(TC水浴中振荡1.5~4.5h，反应混合物真空抽滤，保留抽滤液。抽滤后的残渣再加入相同体积的乙醇溶液以相同条件再提取一次，真空抽滤，合并两次抽滤液，抽滤液经60 7(TC真空旋转蒸发得到浓缩液，冷冻干燥得黄酮类化合物产品。
实施例2
取过50目筛的花生壳粉lg,加入40ml的石油醚，在40kHz的超声波中脱脂10min，混合液真空抽滤，保留残渣，于8(TC下烘干得脱脂花生壳粉。取脱脂花生壳粉lg加入体积百分浓度为65。/。的乙醇溶液40ml，在40kHz的超声波中预处理15min后，于75。C水浴中振荡1.5h，反应混合物真空抽滤，保留抽滤液。抽滤后的残渣再加入相同体积的乙醇溶液以相同条件再提取一次，真空抽滤，合并两次抽滤液，抽滤液经6(TC真空旋转蒸发得到浓缩液，冷冻干燥得黄酮类化合物产品。
实施例3
取过50目筛的花生壳粉lg,加入40ml的石油醚，在40kHz的超声波中脱脂10min，混合液真空抽滤，保留残渣，于8(TC下烘干得脱脂花生壳粉。取脱脂花生壳粉lg加入质量百分浓度为0.12%氢氧化钠溶液40ml，在40kHz的超声波中预处理15min后，在9(TC水洛中振荡4.5h，反应混合物真空抽滤，保留抽滤液。抽滤后的残渣再加入相同体积的氢氧化钠溶液以相同条件再提取一次，真空抽滤，合并两次抽滤液，抽滤液经7(TC真空旋转蒸发得到浓缩液，冷冻干燥得黄酮类化合物产品。
实施例4
取过50目筛的花生壳粉lg，加入40ml的石油醚，在40kHz的超声波中脱脂10min，混合液真空抽滤，保留残渣，于8(TC下烘干得脱脂花生壳粉。取脱脂花生壳粉lg加入质量百分浓度为0.12。/。氢氧化钠溶液40ml,在9(TC水洛中振荡4.5h,反应混合物真空抽滤，保留抽滤液。抽滤后的残渣再加入相同体积 的氢氧化钠溶液以相同条件再提取一次，真空抽滤，合并两次抽滤液，抽滤液 经70°C真空旋转蒸发得到浓缩液，冷冻干燥得黄酮类化合物产品。
权利要求
1、一种浸提花生壳黄酮的方法，其特征在于，采用超声波辅助法浸提花生壳中黄酮类化合物。
2、 如权利要求1所述浸提花生壳黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤(1) 将无虫、无霉烂的花生壳清理，8(TC烘干后，用植物粉碎机粉碎，粉 碎物过50目筛，收集筛下花生壳粉；(2) 将步骤(1)所得的花生壳粉与一定比例的石油醚混合，釆用超声波 处理该混合液一定时间；(3) 将步骤(2)的液料混合物真空抽滤，弃滤液，保留残渣，于8(TC烘干，得脱脂花生壳粉；(4) 将步骤(3)所得的脱脂花生壳粉与一定比例的溶液混合，采用超声 波预处理该混合液一定时间，得处理液；(5) 将步骤(4)所得的处理液，于恒温水浴中震荡一定时间，得浸提液 料混合物；(6) 将步骤(5)的液料混合物真空抽滤，保留滤液。抽滤后的残渣加入相同体积的溶液以相同条件再提取一次，真空抽滤，合并两次滤液，经真空旋 转蒸发浓缩，回收溶剂，将浓缩液冷冻干燥，得黄酮类化合物样品。
3、 如权利要求2所述浸提花生壳黄酮的方法，其特征在于所述步骤(2) 中的花生壳粉与石油醚按料液比1:20混合后，釆用40kHz的超声波处理10min。
4、 如权利要求2所述浸提花生壳黄酮的方法，其特征在于所述步骤(l) 中的花生壳粉与浓度为65%的乙醇溶液或浓度为0.12%的氢氧化钠溶液按料液 比为1: 40的比例混合后，采用40kHz的超声波处理0 15min。
5、 如权利要求2所述的浸提花生壳黄酮的方法，其特征在于将所述步骤 (4)中得到处理液，于75 90'C的恒温水洛中震荡浸提1.5 4.5小时。
全文摘要
本发明公开了一种利用超声波辅助化学法浸提花生壳黄酮的新方法，属于利用绿色植物提取天然产物的技术领域，其特征在于利用超声辅助化学法浸提花生壳中的黄酮类化合物。本发明的优点在于利用超声波辅助化学法取代传统溶剂提取法，可以提高黄酮的产量，且利用超声波辅助法提取可大大缩短花生壳黄酮的提取时间，提取条件温和，极大地降低了黄酮的生产成本，更适合规模化的工业生产。
文档编号C07D311/00GK101463026SQ20091000003
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月5日 优先权日2009年1月5日
发明者于丽娜, 张初署, 凤 朱, 杨庆利, 洁 毕, 禹山林 申请人:山东省花生研究所