一种天然食用色素提取方法
【专利摘要】本发明涉及色素提取技术，尤其是一种天然食用色素提取方法，首先采用酶辅助超声波浸提黄饭花黄色素，获得滤液a；再将滤液a浓缩至体积为0.25-0.5倍后，再通过双相水系统萃取，获得有机相；最后将有机相经过大孔树脂吸附提取，并浓缩回收溶剂以及获得黄色液体，并将黄色液体进行干燥密封包装即可获得产品，通过三种技术的组合，大大的提高了黄饭花黄色素的提取效率和萃取率，提高了产品纯度，简化了工艺步骤，降低了生产成本。
【专利说明】一种天然食用色素提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及色素提取技术，尤其是一种天然食用色素提取方法。
【背景技术】
[0002]黄饭花又名“小锦花、蒙花、密蒙花、疙瘩皮树花、鸡骨头花”，其拉丁文名为:BuddlejaofficinalisMaxim,属于马钱科醉鱼草属灌木植物，高1-4米，小枝略呈四棱形，灰褐色；小枝、叶下面、叶柄和花序均被灰白色星状短绒毛密盖，属于马钱科醉鱼草属灌木植物。黄饭花的干燥花蕾和花序，在民间被水煮后，会得到一种黄色物质，并用该黄色物质来染饭，能够使米饭呈现金黄色，气味芳香，进而能够提高人体免疫能力和激发人的食欲的功效。
[0003]经研究表明，在民间通过水煮后获得的黄色物质的主要成分是藏红花苷与密蒙花苷。密蒙花苷是一种植物黄酮类化合物，具有浓郁的和悦人的芳香气味，其颜色鲜艳，并无毒无害，是一种具有潜在的高品质的天然食品染色剂和添加剂；而藏红花苷又成为西红花苷，其英文名为Croc in，分子式C44H64O24,分子量为976.96，是一种从西红花中提取出来的植物素，具有抗氧化、抗高血压、动脉粥样硬化、脑水肿、脊髓损伤、乳头瘤、关节炎作用，还能提高哺乳动物血流氧分压。此外，国内外一些学者对藏红花苷与密蒙花苷的性质和药理作用作出了研究，得出藏红花苷与密蒙花苷在抗眼部疾患、抗菌抗炎、免疫调节、抗氧化、抑制肿瘤、降血糖以及抗肿瘤和乙醇所导致的记忆力和学习障碍的等方面具有显著疗效，因而藏红花苷与密蒙花苷具有潜在的医药、食品及保健价值。
[0004]并且，黄饭花黄色素的主要成分具有易溶于水、稀醇、稀碱溶液，几乎不溶于乙醚、苯等有机溶剂的特性，在酸性溶液(pH=3)中呈黄橙色，其水溶液具有耐热、耐光、耐糖、耐盐、耐金属离子的特性。研究者经过安全试验、致突变试验和亚慢性试验中，通过对小鼠、大鼠的喂食与观察，并与现有的食用合成色素作比较，其安全性较高、生长发育，生理生化、组织形态结构和生殖功能均未发现有何影响，并且无毒积现象发生，是一种理想的绿色天然的食品着色剂、添加剂。因此，对于黄饭花黄色素的提取有着深刻的意义。
[0005]但是，在现有技术中，对于黄饭花黄色素的提取方法主要有:热水提取法，即将黄饭花与水按一定的重量与体积比，进行回流提取4~6小时，然后过滤，浓缩至干得到产品，其得率在7~10%左右；乙醇回流提取法，即将黄饭花与浓度为70~95%的乙醇水溶液按一定的重量与体积比，进行回流提取4~6小时，然后过滤，浓缩至干得到产品，其得率在10~14%左右；双水相提取技术，即将黄饭花与70~95%的乙醇水溶液按一定的重量与体积比，然后加入一定量的硫酸铵，使其形成双水相系统，再在室温下进行浸提4~6小时，过滤，浓缩至干得到产品，其得率在20~24%左右。可见，以上现有技术中所获得的有效成分以及产品纯度较低，使得生产成本较高；并且由于产品中所含有的杂质较多，而这种工艺简单、操作方便的提取方法·不能够降低产品中杂质的含量，进而导致产品的质量不稳定，使得产品的稳定性差、不易保存。
【发明内容】
[0006]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，对现有技术存在的缺陷进行综合评价与分析的基础上，本发明提供一种在确保工艺简单易操作的前提下，将酶辅助超声波技术、双水相技术和大孔树脂技术等技术结合起来，进而提高对黄饭花黄色素的提取效率、提升产品的纯度，进而降低黄饭花黄色素的生产成本，确保产品的质量稳定性、使得产品容易长期保存的天然食用色素提取方法。
[0007]具体是通过以下技术方案得以实现的:
[0008]一种天然食用色素提取方法，首先采用酶辅助超声波浸提黄饭花黄色素，获得滤液a ;再将滤液a浓缩至体积为0.25-0.5倍后,再通过双相水系统萃取,获得有机相；最后将有机相经过大孔树脂吸附提取，并浓缩回收溶剂以及获得黄色液体，并将黄色液体进行干燥密封包装即可获得产品，通过三种技术的组合，大大的提高了黄饭花黄色素的提取效率和萃取率，提高了产品纯度，简化了工艺步骤，降低了生产成本。
[0009]进一步的，为了彻底恰当的从黄饭花中提取出黄色色素，增大浸取率，提升产品的纯度，降低生产成本，所述的酶辅助超声波浸提是将黄饭花原料与浓度为70%的乙醇水溶液，按照重量:体积为1:20，并加入总重量的4-6%的酶后，再进行超声波浸提l_2h后过滤，获得滤液和滤渣；滤渣再进行3-4次浸提过滤并挤压，最后将获得的滤液合并，获得滤液a。
[0010]进一步的，为了使原料中的黄色色素满足提取的要求，降低提取成本，所述的黄饭花原料为花蕾与花絮中一种或两种混合。
[0011]进一步的，为了将黄饭花原料表皮的纤维素溶解，使其内部的色素全部表露出来，进而达到提取的目的，所述的酶为纤维素酶。
[0012]进一步的，为了减少产品中杂质量，保证产品质量的稳定性，延长产品的保护期，所述的过滤所采用的滤布规格为80目。
[0013]进一步的，为了提高产品的纯度，所述的滤液a浓缩为浓缩至体积为三分之一。
[0014]进一步的，为了降低产品的杂质含量，确保产品的稳定性，提升产品的纯度，所述的双相水系统萃取是将浓缩的滤液a与乙醇-硫酸铵双水相系统进行萃取分离获取有机相，所述的乙醇-硫酸铵双水相系统中，乙醇:水:硫酸铵=30:70:25。
[0015]进一步的，为了黄饭花黄色素更加彻底，提高色素提取率，降低生产成本，所述的大孔树脂吸附提取是将有机相与300ml的树脂混合后，采用规格为75cmX Φ2.5cm的空心管柱进行上柱处理，上柱量为2500-3000ml，上柱速度为20_25ml/min，上柱后，放弃800-1200ml先流出液，收集后液，获得黄色液体；待上样完成后，用水洗空心管柱至流出液为淡黄色为止，并且收集流出液，然后采用浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱处理，洗脱速度控制在9~10mL/min,弃去80~120mL的先流出液，洗脱至不再显示为黄色为止，并收集流出液；再将流出液在40~45°C的真空条件下浓缩回收溶剂以及获得黄色液体，并将黄色液体继续浓缩至原体积的1/10~1/12。
[0016]进一步的，为了保证成品能够长期保存，所述的干燥密封包装是将产品转移至真空箱中采用真空气流干燥获得成品，并将成品采用充入惰性气体密封包装。
[0017]进一步的，为了成品的保质期更加长久，所述的真空气流温度为40~45°C ;所述的惰性气体为氮气。
[0018]本发明的技术效果体现在:通过采用酶辅助超声波技术、双水相技术和大孔树脂技术的结合，实现了黄饭花黄色素提取的高纯度和高提取率，降低了提取成本，减少了成品中杂质的含量，确保了产品的稳定性，延长了产品的保存期；并且，本技术方案采用了传统工艺的结合，其工艺结构简单、易操作，工艺参数稳定易于控制，产品的有效成分提取率达到了 24%以上，产品的纯度高达:入max (H20) 430nm，整个工艺步骤中，采用乙醇水溶液作为溶剂，并且溶剂可以循环使用，无污染物产生，同时黄饭花原料的利用率也相对较高，进一步的降低了黄饭花黄色素的提取成本，具有显著的经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明的天然食用色素提取方法的工艺流程图。
[0020]图2为本发明的天然食用色素提取方法的黄饭花黄色素主要成分之一的藏红花苷的结构式。
[0021]图3为本发明的天然食用色素提取方法的黄饭花黄色素主要成分之一的密蒙花苷的结构式。
【具体实施方式】
[0022]下面将结合【具体实施方式】和附图对本发明的技术方案作进一步的阐述，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
[0023]实施例一
[0024]如图1所示，一种天然食用色素提取方法，首先采用酶辅助超声波浸提黄饭花黄色素，获得滤液a ;再将滤液a浓缩至体积为0.25、0.26、0.27、0.28、0.29,0.3,0.32、0.33、
0.34,0.36,0.38,0.4,0. 42,0.44,0.46,0.48或0.5倍后，再通过双相水系统萃取，获得有机相；最后将有机相经过大孔树脂吸附提取，通过三种技术的结合，大大的提高了黄饭花黄色素的提取效率和萃取率，提高了产品纯度，简化了工艺步骤，降低了生产成本；为了彻底恰当的从黄饭花中提取出黄色色素，增大浸取率，提升产品的纯度，降低生产成本，所述的酶辅助超声波浸提是将黄饭花原料与浓度为70%的乙醇水溶液，按照重量:体积为1:20，并加入总重量的4%、4.5%、5%、5.5%或6%的酶后，再进行超声波浸提lh、l.5h或2h后过滤，获得滤液和滤渣；滤渣再进行3-4次浸提过滤并挤压，最后将获得的滤液合并，获得滤液a ；为了降低产品的杂质含量，确保产品的稳定性，提升产品的纯度，所述的双相水系统萃取是将浓缩的滤液a与乙醇-硫酸铵双水相系统进行萃取分离获取有机相，所述的乙醇-硫酸铵双水相系统中，乙醇:水:硫酸铵=30:70:25 ;为了黄饭花黄色素更加彻底，提高色素提取率，降低生产成本，所述的大孔树脂吸附提取是将有机相与300ml的树脂混合后，采用规格为75cmX Φ2.5cm的空心管柱进行上柱处理，上柱量为2500ml、2600ml、2700ml、2800ml、2900ml 或 3000ml,上柱速度为 20ml/min、21ml/min、22ml/min、23ml/min、24ml/min 或 25ml/min，上柱后，放弃800ml、900ml、1000ml、1100ml或1200ml先流出液，收集后液，获得黄色液体；待上样完成后，用水洗空心管柱至流出液为淡黄色为止，并且收集流出液，然后采用浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱处理,洗脱速度控制在9mL/min、9.5mL/min或10mL/min,弃去 80mL、85mL、90mL、95mL、100mL、105mL、110mL、115mL* 120mL 的先流出液，洗脱至不再显示为黄色为止，并收集流出液；再将流出液在401:、411:、421:、431:、441:或451:的真空条件下浓缩回收溶剂以及获得黄色液体，并将黄色液体继续浓缩至原体积的1/12、1/11或1/10，并浓缩回收溶剂以及获得黄色液体，并将浓缩后的黄色液体进行干燥密封包装即可获得产品。
[0025]实施例二
[0026]根据实施例一，为了使原料中的黄色色素满足提取的要求，降低提取成本，所述的黄饭花原料为花蕾与花絮中的一种；为了将黄饭花原料表皮的纤维素溶解，使其内部的色素全部表露出来，进而达到提取的目的，所述的酶为纤维素酶。
[0027]实施例三
[0028]根据实施例一，为了使原料中的黄色色素满足提取的要求，降低提取成本，所述的黄饭花原料为花蕾与花絮两种混合；为了将黄饭花原料表皮的纤维素溶解，使其内部的色素全部表露出来，进而达到提取的目的，所述的酶为纤维素酶。
[0029]实施例四
[0030]根据实施例一、实施例二或实施例三,为了减少产品中杂质量,保证产品质量的稳定性，延长产品的保护期，所述的过滤所采用的滤布规格为80目；为了提高产品的纯度，所述的滤液a浓缩为浓缩至体积为三分之一。
[0031]实施例五
[0032]根据实施例一、实施例二、实施例三或实施例四，为了保证成品能够长期保存，成品的保质期更加长久，所述的干燥密封包装是将产品转移至真空箱中采用流温度为40°C、41°C、42 °C、43 °C、44°C或45 V的真空气流干燥获得成品，并将成品采用充入惰性气体密封包装即可。
[0033]实施例六
[0034]根据实施例一、实施例二、实施例三或实施例四，为了保证成品能够长期保存，成品的保质期更加长久，所述的干燥密封包装是将产品转移至真空箱中采用流温度为40°C、41°C、42 °C、43 °C、44°C或45 V的真空气流干燥获得成品，并将成品采用充入氮气、氩气、氙气、氦气中的一种或几种混合气体，进行密封包装即可。
[0035]实施例七
[0036]如图1所示，一种天然食用色素提取方法，取IKg自然晾干并粉碎过80目筛的黄饭花花蕾与花絮，然后加入20000mL浓度为70%的乙醇的水溶液于50°C下，加入4.0%~
6.0%的纤维素酶，然后超声波浸提1.5小时，每次浸提后进行过滤处理，滤渣再用同样的方法浸提3次，合并滤液，获得滤液a ;过滤时采用的滤布的孔径不能太小和太大，以黄色素与残渣能分离为宜，即80目筛，残渣应挤压干；并将过滤得到的滤液浓缩至原来滤液体积的三分之一，再转入乙醇一硫酸铵双水相系统，进行萃取分离，其中乙醇:水:硫酸铵=30:70:25，获得有机相，再合并有机相；再将有机相采用大孔树脂形成的空心管柱进行吸附，树脂型号为D-101或D-102或X-5，管柱的规格为75cmX Φ 2.5cm,即柱长与内径之比为30:1，树脂用量为300ml，上柱量为2500~ 3000mL，上柱量的最佳量为树脂吸附达到饱和时；上柱流速为20~25mL/min ;上柱后首先流出液的800~1200ml液体弃去，其余收集；上柱完毕后，用水洗柱子，流出液收集，水洗至流出液为淡黄色为止；然后改为用60%乙醇水溶液洗脱，弃去前80~120mL流出液，洗脱速度控制在9~10mL/min，收集流出液，不再显黄色为止；并在40~45°C的真空条件下回收流出液乙醇和黄色液体，将获得的黄色液体合并一起，并将黄色液体浓缩至原体积的1/12~1/10，然后转移至真空干燥箱中，在40~45°C的真空气流条件下干燥，干燥后的成品应为金黄色粉末状固体，采用充入惰性气体的方式进行密封包装即可，由于易吸潮，吸潮时呈黄褐色，并成块状，吸潮后的产品不影响使用效果，得率应大于24% ;为避免吸潮，亦可将干燥后的成品密封充氮气后于室温下避光保存，同时，亦可将醇洗脱后的柱子用水洗至流出液无色为止，并且无醇的气味，然后再返回重复使用，使得原料液能够得到循环使用，降低了原料的浪费和降低了生产成本。
[0037]实施例八 [0038]根据实施例七，亦可取IKg新鲜的黄饭花花蕾与花絮，然后加入15000mL浓度为70%的乙醇水溶液于50°C下,加入4.0%~6.0%的纤维素酶,然后超声波浸提1.5小时,每次浸提后过滤，滤渣再用同样的方法浸提3次，合并滤液，再通过双水相系统，进行萃取分离，获得有机相，再合并有机相；再将有机相采用大孔树脂形成的空心管柱进行吸附浸取，获得黄色液体；并将黄色液体浓缩至原体积的1/12~1/10，然后转移至真空干燥箱中，在40~450C的真空气流条件下干燥，干燥后的成品应为金黄色粉末状固体，采用充入惰性气体的方式进行密封包装即可，由于易吸潮，吸潮时呈黄褐色，并成块状，吸潮后的产品不影响使用效果，得率应大于24% ;为避免吸潮，亦可将干燥后的成品密封充氮气后于室温下避光保存，同时，亦可将醇洗脱后的柱子用水洗至流出液无色为止，并且无醇的气味，然后再返回重复使用，使得原料液能够得到循环使用，降低了原料的浪费和降低了生产成本。
【权利要求】
1.一种天然食用色素提取方法，其特征在于:首先采用酶辅助超声波浸提黄饭花黄色素，获得滤液a ;再将滤液a浓缩至体积为0.25-0.5倍后，再通过双相水系统萃取，获得有机相；最后将有机相经过大孔树脂吸附提取，并浓缩回收溶剂以及获得黄色液体，并将黄色液体进行干燥密封包装即可获得产品。
2.如权利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的酶辅助超声波浸提是将黄饭花原料与浓度为70%的乙醇水溶液，按照重量:体积为1:20，并加入总重量的4-6%的酶后，再进行超声波浸提l_2h后过滤，获得滤液和滤渣；滤渣再进行3-4次浸提过滤并挤压，最后将获得的滤液合并，获得滤液a。
3.如权利要求2所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的黄饭花原料为花蕾与花絮中一种或两种混合。
4.如权利要求2所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的酶为纤维素酶。
5.如权利要求2所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的过滤所采用的滤布规格为80目。
6.如权利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的滤液a浓缩为浓缩至体积为三分之一。
7.如权利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的双相水系统萃取是将浓缩的滤液a与乙醇-硫酸铵双水相系统进行萃取分离获取有机相，所述的乙醇-硫酸铵双水相系统中，乙醇冰:硫酸铵=30:70:25。
8.如权利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的大孔树脂吸附提取是将有机相与300ml的树脂混合后，采用规格为75cmX Φ 2.5cm的空心管柱进行上柱处理，上柱量为2500-3000ml，上柱速度为20_25ml/min，上柱后，放弃800_1200ml先流出液，收集后液，获得黄色液体；待上样完成后，用水洗空心管柱至流出液为淡黄色为止，并且收集流出液，然后采用浓度为60%乙醇`水溶液进行洗脱处理，洗脱速度控制在9~10mL/min，弃去80~120mL的先流出液，洗脱至不再显示为黄色为止，并收集流出液；再将流出液在40~45°C的真空条件下浓缩回收溶剂以及获得黄色液体，并将黄色液体继续浓缩至原体积的1/10~1/12。
9.如权利要求1所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的干燥密封包装是将产品转移至真空箱中采用真空气流干燥获得成品，并将成品采用充入惰性气体密封包装。
10.如权利要求9所述的天然食用色素提取方法，其特征在于:所述的真空气流温度为40~45°C ;所述的惰性气体为氮气。
【文档编号】C09B67/54GK103665930SQ201310749639
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】杨再波, 贺银菊, 毛海立, 刘康莲, 罗骏 申请人:黔南民族师范学院