一种天然色素的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种天然色素的提取方法。
【背景技术】
[0002]天然色素，是由天然资源获得的食用色素。主要从动物和植物组织及微生物(培养)中提取的色素，其中植物性着色剂占多数。其中，叶绿素铜钠盐已被国际有关卫生组织批准用于食品上，也是我国批准允许使用的食用天然色素，已列入到我国GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中。由此可将浒苔利用起来，从中提取叶绿素铜钠盐。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种天然色素的提取方法。
[0004]本发明为了实现上述目的，采用的技术解决方案是:
一种天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
Cl)提取:将浒苔沥干放于超微振动磨中，加入1~2倍浒苔重量的75%~85%乙醇，控制粉碎筒温度50~60°C，超微振动提取4~6分钟，再加入浒苔重量2~3倍的80%~85%乙醇继续在50~60°C条件下超微振动提取20~25分钟，出料，将料液以静置、滤过或离心方式得到上清液和药渣，去除上清液，上清液为乙醇溶液，可回收再利用，药渣滤除水液得一次提取物，用去离子水洗涤3~5次，每次去离子水的用量为一次提取物重量的5~7倍，过滤，所得滤渣为二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的质量浓度为0.04%?0.06%的硫酸铜溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氢氧化钠水溶液调节pH值，加热，皂化，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液，向滤液中加入滤液体积1~2倍的乙酸乙酯和滤液体积0.5-0.7倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制备:向萃取液中加入调节剂HCL，调节PH，加热，加入五水硫酸铜水溶液，铜代；然后过滤洗涤，将得到的叶绿素酮酸固体溶解于丙酮中，向溶液滴加5%~10%的氢氧化钠-乙醇溶液25~35ml，加热到10~30°C下反应50~65min，过滤溶液，干燥后，得到叶绿素铜钠盐产品O
[0005]进一步的，所述步骤(I)中的上清液为乙醇溶液，可回收再利用。
[0006]进一步的，所述步骤(2)中所述的氢氧化钠水溶液质量浓度:35%~45% ; pH为11-12 ;所述的加热温度为:40~45°C ;所述的皂化时间为:40~50min ;所述的萃取次数为:5-6 次。
[0007]进一步的，所述步骤(3)中所述的调节剂HCL为:5~7mol/L ;调节的PH为:3~5，加热温度为:85~105°C ;所述的五水硫酸铜水溶液质量浓度20%~30% ;所述的铜代的时间为:50?65min0
[0008]本发明能够产生的有益效果:本发明给出了从浒苔中提取叶绿素铜钠盐的方法，将污染环境的浒苔收集起来重新利用，不仅可以减轻环境污染，还可以降低目前叶绿素铜钠盐生产的成本。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
一种天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
(1)提取:将浒苔沥干放于超微振动磨中，加入I倍浒苔重量的75%乙醇，控制粉碎筒温度50°C，超微振动提取4~6分钟，再加入浒苔重量2倍的80%乙醇继续在50°C条件下超微振动提取20分钟，出料，将料液以静置、滤过或离心方式得到上清液和药渣，去除上清液，上清液为乙醇溶液，可回收再利用，药渣滤除水液得一次提取物，用去离子水洗涤3次，每次去离子水的用量为一次提取物重量的5~7倍，过滤，所得滤渣为二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的质量浓度为0.04%的硫酸铜溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氢氧化钠水溶液调节pH值，加热，皂化，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液，向滤液中加入滤液体积I倍的乙酸乙酯和滤液体积0.5倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制备:向萃取液中加入调节剂HCL，调节PH，加热，加入五水硫酸铜水溶液，铜代；然后过滤洗涤，将得到的叶绿素酮酸固体溶解于丙酮中，向溶液滴加5%的氢氧化钠-乙醇溶液25ml，加热到10°C下反应50min，过滤溶液，干燥后，得到叶绿素铜钠盐产品。
[0010]进一步的，所述步骤(I)中的上清液为乙醇溶液，可回收再利用。
[0011]进一步的，所述步骤(2)中所述的氢氧化钠水溶液质量浓度:35% ； pH为11;所述的加热温度为:40°C ;所述的皂化时间为:40min ;所述的萃取次数为:5次。
[0012]进一步的，所述步骤(3)中所述的调节剂HCL为:5mol/L ;调节的PH为:3，加热温度为:85°C ;所述的五水硫酸铜水溶液质量浓度20% ;所述的铜代的时间为:50min。
[0013]实施例2
一种天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
(O提取:将浒苔沥干放于超微振动磨中，加入I倍浒苔重量的80%乙醇，控制粉碎筒温度55°C，超微振动提取5分钟，再加入浒苔重量3倍的83%乙醇继续在50~60°C条件下超微振动提取23分钟，出料，将料液以静置、滤过或离心方式得到上清液和药渣，去除上清液，上清液为乙醇溶液，可回收再利用，药渣滤除水液得一次提取物，用去离子水洗涤4次，每次去离子水的用量为一次提取物重量的6倍，过滤，所得滤渣为二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的质量浓度为0.05%的硫酸铜溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氢氧化钠水溶液调节pH值，加热，皂化，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液，向滤液中加入滤液体积1.5倍的乙酸乙酯和滤液体积0.6倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制备:向萃取液中加入调节剂HCL，调节PH，加热，加入五水硫酸铜水溶液，铜代；然后过滤洗涤，将得到的叶绿素酮酸固体溶解于丙酮中，向溶液滴加8%的氢氧化钠-乙醇溶液30ml，加热到20°C下反应60min，过滤溶液，干燥后，得到叶绿素铜钠盐产品。
[0014]进一步的，所述步骤(I)中的上清液为乙醇溶液，可回收再利用。
[0015]进一步的，所述步骤(2)中所述的氢氧化钠水溶液质量浓度:40% ; pH为11;所述的加热温度为:43°C ;所述的皂化时间为:45min ;所述的萃取次数为:5次。
[0016]进一步的，所述步骤(3)中所述的调节剂HCL为:6mol/L ;调节的PH为:4，加热温度为:95°C ;所述的五水硫酸铜水溶液质量浓度25% ;所述的铜代的时间为:50~65min。
[0017]实施例3
一种天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
(O提取:将浒苔沥干放于超微振动磨中，加入2倍浒苔重量的85%乙醇，控制粉碎筒温度60°C，超微振动提取6分钟，再加入浒苔重量3倍的85%乙醇继续在60°C条件下超微振动提取25分钟，出料，将料液以静置、滤过或离心方式得到上清液和药渣，去除上清液，上清液为乙醇溶液，可回收再利用，药渣滤除水液得一次提取物，用去离子水洗涤5次，每次去离子水的用量为一次提取物重量的7倍，过滤，所得滤渣为二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的质量浓度为0.06%的硫酸铜溶液浸泡溶解得二次提取物溶液；
(2)皂化:向二次提取物溶液中加入氢氧化钠水溶液调节pH值，加热，皂化，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液，向滤液中加入滤液体积2倍的乙酸乙酯和滤液体积0.7倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(3)制备:向萃取液中加入调节剂HCL，调节PH，加热，加入五水硫酸铜水溶液，铜代；然后过滤洗涤，将得到的叶绿素酮酸固体溶解于丙酮中，向溶液滴加10%的氢氧化钠-乙醇溶液35ml，加热到30°C下反应65min，过滤溶液，干燥后，得到叶绿素铜钠盐产品。
[0018]进一步的，所述步骤(I)中的上清液为乙醇溶液，可回收再利用。
[0019]进一步的，所述步骤(2)中所述的氢氧化钠水溶液质量浓度:45%; pH为12;所述的加热温度为:45°C ;所述的皂化时间为:50min ;所述的萃取次数为:6次。
[0020]进一步的，所述步骤(3)中所述的调节剂HCL为:5~7mol/L ;调节的PH为:3~5，加热温度为:105°C ;所述的五水硫酸铜水溶液质量浓度20°/『30% ;所述的铜代的时间为:65min0
[0021]当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种天然色素的提取方法，其特征在于，其包括以下步骤: (1)提取:将浒苔沥干放于超微振动磨中，加入1~2倍浒苔重量的75%~85%乙醇，控制粉碎筒温度50~60°C，超微振动提取4~6分钟，再加入浒苔重量2~3倍的80%~85%乙醇继续在50~60°C条件下超微振动提取20~25分钟，出料，将料液以静置、滤过或离心方式得到上清液和药渣，去除上清液，上清液为乙醇溶液，可回收再利用，药渣滤除水液得一次提取物，用去离子水洗涤3~5次，每次去离子水的用量为一次提取物重量的5~7倍，过滤，所得滤渣为二次提取物，向二次提取物中加入10倍二次提取物重量的质量浓度为0.04%?0.06%的硫酸铜溶液浸泡溶解得二次提取物溶液； (2)皂化:向二次提取物溶液中加入氢氧化钠水溶液调节pH值，加热，皂化，冷却至室温后，过滤除去不皂化的粘稠状杂质得滤液，向滤液中加入滤液体积1~2倍的乙酸乙酯和滤液体积0.5-0.7倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液； (3)制备:向萃取液中加入调节剂HCL，调节PH，加热，加入五水硫酸铜水溶液，铜代；然后过滤洗涤，将得到的叶绿素酮酸固体溶解于丙酮中，向溶液滴加5%~10%的氢氧化钠-乙醇溶液25~35ml，加热到10~30°C下反应50~65min，过滤溶液，干燥后，得到叶绿素铜钠盐产品O
2.根据权利要求1所述一种天然色素的提取方法，其特征在于，所述步骤(I)中的上清液为乙醇溶液，可回收再利用。
3.根据权利要求1所述一种天然色素的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述的氢氧化钠水溶液质量浓度:35%~45% ； pH为11~12 ;所述的加热温度为:40~45°C;所述的皂化时间为:40~50min ;所述的萃取次数为:5~6次。
4.根据权利要求1所述一种天然色素的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述的调节剂HCL为:5~7mol/L ;调节的PH为:3~5，加热温度为:85~105°C ;所述的五水硫酸铜水溶液质量浓度20%~30% ;所述的铜代的时间为:50~65min。
【专利摘要】本发明公开了一种天然色素的提取方法，包括提取、皂化、制备，先利用超微振动磨将浒苔中的叶绿素提取出来，再将其皂化，加入无水硫酸铜进行制备得到叶绿素铜钠盐。本发明给出了从浒苔中提取叶绿素铜钠盐的方法，将污染环境的浒苔收集起来重新利用，不仅可以减轻环境污染，还可以降低目前叶绿素铜钠盐生产的成本。
【IPC分类】C09B67-54, C09B61-00, C07D487-22
【公开号】CN104829624
【申请号】CN201410818955
【发明人】毕兆顺
【申请人】青岛爱华高科仪器有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2014年12月25日