专利名称：蔗糖-6-乙酸酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种工艺简单却能得到高纯度蔗糖-6-乙酸酯的合成方法。
背景技术：
三氯蔗糖是一种功能型甜味剂，它代表了甜味剂发展的最新成就，其化学名为4， 1' ， 6-三氯-4， 1' ， 6'-三脱氧半乳蔗糖，分子中4， 1 ， 6三个羟基被三个氧原子取代而成；而 蔗糖分子中有八个羟基，分别为三个伯碳羟基(6，l'，6'位)和五个仲碳羟基(2，3，4，3'，4' 位)，若要制备三氯蔗糖，则必须保护6位羟基。 目前的公开技术中，蔗糖-6-乙酸酯的制备方法主要有两种US4889928所述的乙 酸乙酯法和US4950746所述的二丁基氧化锡法，这些方法具有一定的先进性，但存在工艺 复杂、收率低、产品纯度不高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种合成制备蔗糖_6-乙酯的方 法，使蔗糖_6-乙酯的制备过程更易进行、提高收率、降低成本。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现 蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，以蔗糖为原料，加入溶剂，在碳酸盐为催化剂，氯化 苄基三乙胺为相转移催化剂的作用下，加热至溶解，然后冷却到室温以下，滴加乙酸乙酯， 进行反应，待乙酸乙酯滴加完毕后，升温到60 95°C ，继续反应2 6小时，冷却到室温，将 催化剂过滤除去，蒸出未反应的乙酸乙酯，再减压蒸出溶剂，得到蔗糖_6-乙酸酯。
所述的蔗糖与乙酸乙酯的摩尔比为1 : 4 6。 所述的溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种；蔗糖与溶剂的质量比为
i : 4 6。 所述的碳酸盐催化剂选用碳酸钾或碳酸钠中的一种；其用量为蔗糖质量的2 12%。
本发明的优点在于工艺简单易操作、收率高、产品纯度高。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的描述。
实施例1 在1000ml三口瓶中，加入蔗糖50g、二甲基甲酰胺250ml 、3g碳酸钾和2g氯化苄基 三乙胺，加热至溶解，然后冷却到室温以下，滴加入60ml乙酸乙酯进行反应；待乙酸乙酯滴 加完毕后，升温到8(TC继续反应4小时，冷却到室温，将催化剂过滤除去，蒸出未反应的乙 酸乙酯，再减压蒸出二甲基甲酰胺，得到产品57g。用HPLC检测，蔗糖-6-乙酸酯的含量为 85. 3%。 实施例2
在1000ml三口瓶中，加入蔗糖50g、二甲基亚砜280ml、2g碳酸钠和3g氯化苄基 三乙胺，加热至溶解，然后冷却到室温以下，滴加入70ml乙酸乙酯进行反应；待乙酸乙酯滴 加完毕后，升温到9(TC继续反应3小时，冷却到室温，将催化剂过滤除去，蒸出未反应的乙 酸乙酯，再减压蒸出二甲基甲酰胺，得到产品58g。用HPLC检测，蔗糖-6-乙酸酯的含量为 82. 6%。
权利要求
蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于以蔗糖为原料，加入溶剂，在碳酸盐为催化剂，氯化苄基三乙胺为相转移催化剂的作用下，加热至溶解，然后冷却到室温以下，滴加乙酸乙酯，进行反应，待乙酸乙酯滴加完毕后，升温到60～95℃，继续反应2～6小时，冷却到室温，将催化剂过滤除去，蒸出未反应的乙酸乙酯，再减压蒸出溶剂，得到蔗糖-6-乙酸酯。
2. 根据权利要求书1所述的蔗糖_6-乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的蔗糖与乙酸乙酯的摩尔比为1 : 4 6。
3. 根据权利要求书1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于所述的溶剂为 二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种；蔗糖与溶剂的质量比为1 : 4 6。
4. 根据权利要求书1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征是在于所述的碳酸 盐催化剂选用碳酸钾或碳酸钠中的一种；其用量为蔗糖质量的2 12%。
全文摘要
本发明公开了一种蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于以蔗糖为原料，加入溶剂，在碳酸盐为催化剂，氯化苄基三乙胺为相转移催化剂的作用下，加热至溶解，然后冷却到室温以下，滴加乙酸乙酯，进行反应，待乙酸乙酯滴加完毕后，升温到60～95℃，继续反应2～6小时，冷却到室温，将催化剂过滤除去，蒸出未反应的乙酸乙酯，再减压蒸出溶剂，得到蔗糖-6-乙酸酯；本发明的优点在于工艺简单易操作、收率高、产品纯度高。
文档编号C07H13/00GK101693729SQ20091003570
公开日2010年4月14日 申请日期2009年10月9日 优先权日2009年10月9日
发明者李松伦 申请人:李松伦;