专利名称：一种维生素d3的生产方法
技术领域：
随着人们保健意识的增强和饲料业的发展，维生素D3产品的使用越来越广泛， 1.适用于医药可以做成不同的剂型如片剂、胶囊、颗粒剂、针剂等，用于补充人体的维生 素D3，使用于钙缺乏症；2.用于保健食品将维生素D3添加到食品中用于预防和治疗钙缺 乏症；3.用于饲料行业动物饲养骨骼的生长和发育最为重要，加入维生素D3可以促进钙 的吸收；4.用于化妆品。维生素D3的广泛使用导致其需求量每年以30%速度递增。目前国内外生产维生素D3主要采用光化学法生产维生素D3，在光化学反应器中 加入特定的光敏剂，在一定范围的波长照射下，光敏剂吸收光能，将光能转换为热能，从而 将7-去氢胆固醇转化为维生素D3，再通过先进的精制方法将转化好的维生素D3分离出 来。因此光化学生产维生素D3过程中光敏剂的选择最为重要。现今各个生产维生素D3的 厂家广泛使用的光敏剂主要是苯甲酮等，但其存在着转化效率较低(一次转化率只能达到 75% )，产品的生物效价较低(最高达只能到2100万iu/g)等不足。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术存在的转化效率较低、产品的生物效价较低 的缺陷，提出的一种改进的光化学法生产维生素D3的方法。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案一种维生素D3的生产方法，包括如下步骤a、向容器中加入甲醇及2-(5-巯基-四氮唑_1基)乙醇在搅拌情况下加入7_去 氢胆固醇使其体积百分浓度浓度达到1 士0.05%、2-(5_巯基-四氮唑-1基)乙醇体积百 分浓度浓度达到万分之5士0. 05 ；所述的体积百分浓度指的是反应釜中液体的体积百分浓 度(％ )=溶质质量/溶液体积100%。b、用蒸汽将溶液加热至50士3°C开始过滤，如可以采用0. 25um精密过滤器过滤至 缓冲罐，c、将过滤液用泵抽至光化学反应器，根据光化学反应器容量调节过滤液流速，控 制反应液温度在40-45°C，使光化学反应在1-1. 2小时内完成，如采用80升化学反应器，调 流速每小时80 士 2升，边流入、便反应，使整个光化学反应在1小时完成，d、反应液浓缩得到维生素D3。本发明技术方案中起关键作用的是选择了新的光敏剂2-(5_巯基-四氮唑-1 基)乙醇，它使本发明具有以下优点产品一次转化率大于85% (传统工艺最高达到 75%)，产品的生物效价达到2200万iu/g以上(传统工艺生物效价最高2100万iu/g)。另 一方面也提高了劳动生产率，降低了 0辅料的消耗，也降低了生产成本(比传统工艺降低了 10%以上)。具体上述方式实施例1 称取7-去氢胆固醇6g及0. 3g2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇置200ml烧杯中，
3加入60ml甲醇，然后置55°C水浴锅中加热并搅拌20分钟，使溶液温度达到50°C，然后将溶 液用0. 25um精密过滤器过滤至100ml光化学反应器中，控制温度40-45°C光化反应1小时， 蒸发完甲醇精制得维生素D3油5. 16g。经检测生物效价为2210万iu/g，以上小试一次转化率为5. 16/6 = 86%。实施例2:称取7-去氢胆固醇7g及0. 35g2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇置200ml烧杯中， 加入70ml甲醇，然后置55°C水浴锅中加热并搅拌20分钟，使溶液温度达到50°C，过滤，滤 液至100ml光化学反应器中，控制温度40-45°C光化反应1小时，蒸发完甲醇精制得维生素 D3 油 6. 09go经检测生物效价为2216万iu/g，以上小试一次转化率为6. 09/6 = 87%实施例3:称取7-去氢胆固醇50g及2.5g2-(5_巯基-四氮唑-1基)乙醇置10升带夹层 玻璃反应罐中，加入5升甲醇，然后夹层通热水水浴加热保持反应液温度40-45°C并搅拌20 分钟，过滤，滤液至800ml光化学反应器中，控制温度40-45°C、流速为800ml/h进行光化反 应1小时，回收甲醇后精制得维生素D3油43. 2g。经检测生物效价为2210万iu/g，以上小试一次转化率为43. 2/50 = 86. 2%。
权利要求
一种维生素D3的生产方法，其特征在于包括如下步骤a、向容器中加入甲醇及2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇，在搅拌情况下加入7-去氢胆固醇，使7-去氢胆固醇体积百分浓度达到1±0.05％、2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇体积百分浓度达到万分之5±0.05％；b、将上述溶液加热至50±3℃，过滤至缓冲罐；c、将过滤液送至光化学反应器，根据光化学反应器容量调节过滤液流速，控制反应液温度在40-45℃，使光化学反应在1-1.2小时内完成；d、反应液经浓缩得到维生素D3。
全文摘要
本发明涉及一种维生素D3的生产方法，包括以下步骤a、向容器中加入甲醇及2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇，在搅拌情况下加入7-去氢胆固醇使其浓度达到1±0.05％、2-(5-巯基-四氮唑-1基)乙醇浓度达到万分之5±0.05；b、将溶液加热至50±3℃，开始过滤至缓冲罐，将过滤液送至光化学反应器，调流速每小时80±2升、温度为40-45℃进行光化学反应1小时，反应液浓缩得到维生素D3。本发明的优点在于产品一次转化率达到85％以上(传统工艺最高达到75％)，产品的生物效价达到2200万iu/g以上(传统工艺生物效价最高2100万iu/g)。另一方面也提高了劳动生产率，降低了辅料的消耗，也降低了生产成本(比传统工艺降低了10％以上)。
文档编号C07C401/00GK101830840SQ20101017941
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日
发明者黄华 申请人:黄华