专利名称：维生素c生产新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及维生素C的生产工艺。
现有技术的维生素C生产工艺是由山梨醇、玉米浆、轻质碳酸钙、尿素、硫酸镁、碳酸钠、磷酸二氢钾、冰醋酸、泡敌、葡萄糖发酵后得到古龙酸钠溶液，经过絮凝沉降，去除蛋白质，清夜经过阳离子交换树脂，去除钠离子，变成古龙酸溶液，经过两级真空浓缩，冷却结晶，离心分离得古龙酸晶体，再在真空下升温至65℃干燥1小时，制成合格古龙酸。整个过程需要72小时。古龙酸再加入定量的甲醇、硫酸在69℃的条件下，进行酯化反应14个小时，投入定量的碳酸氢钠进行转化反应6个小时，降温至-2℃，分离得Vc钠晶体，VC钠再加入82~84％的甲醇、硫酸，调节PH为2.0~2.5进行酸化反应，生成Vc溶液，经过浓缩、结晶，分离得粗Vc，由古龙酸转化为粗Vc需要64个小时，粗Vc再经过精制制得白色粉末状的维生素C。
上述工艺的特点是以古龙酸晶体生产维生素C，由古龙酸钠溶液经过阳离子交换步骤制得古龙酸晶体。在进行该步骤中，阳离子交换树脂饱和后，需用大量的自来水反洗，然后加4％的液碱再生2小时，再用自来水洗碱至PH为8，加7~8％的盐酸再生2小时，用自来水洗酸至PH为4，再加入纯水浸泡备用。该步骤需要耗用大量的自来水，及排放废酸废碱，对环境污染严重。同时，由于古龙酸晶体含有结晶水，需经过烘干步骤再进行酯化反应。整个工艺周期长，设备投资多，成本高，收率低。
本发明的目的是克服现有技术的不足，改进维生素C的生产工艺，使本发明的生产工艺大大减少用水，解决环境污染，缩短生产周期，降低生产成本，提高产品收率。
本发明的维生素C生产新工艺，其主要技术特点是由古龙酸钠晶体直接进行酯化反应，再经过转化反应、酸化反应生产Vc。
本发明主要是克服现有技术古龙酸钠溶液必须去除钠离子，以古龙酸晶体生产Vc的工艺特点，而是直接以古龙酸钠晶体生产Vc，其后的大致生产工艺步骤基本同原工艺。
古龙酸钠晶体是由古龙酸钠溶液经过浓缩、结晶得到的，而且不需经过烘干步骤，直接进行酯化反应。所述古龙酸钠溶液可以是同现有技术的方式制得的，是由山梨醇、玉米浆、轻质碳酸钙、尿素、硫酸镁、碳酸钠、磷酸二氢钾、冰醋酸、泡敌、葡萄糖经过发酵后，再经过絮凝沉降后得到。
古龙酸钠溶液一般经过两级浓缩，所述两级浓缩，第一级浓缩经过三效蒸发器，采用减压蒸发的方式，第一效蒸发器控制温度为56～59℃，真空度为-0.068Mpa，第二效蒸发器温度为50～52℃，真空度-0.083Mpa，第三效蒸发器温度为40～43℃，真空度-0.09～-0.093Mpa；第二级浓缩，控制温度为42～45℃，真空度-0.09～-0.095Mpa。经过两级浓缩后进行离心分离，得到古龙酸钠晶体，离心时用甲醇溶液冲洗。
酯化反应是由古龙酸钠晶体与甲醇、浓硫酸进行的，各物质的用量是古龙酸钠晶体∶甲醇＝1kg∶(2～3)升，古龙酸钠晶体98％的硫酸＝1kg∶(0.17～0.2)升。
酯化反应后加碳酸氢钠进行转化反应，古龙酸钠晶体∶碳酸氢钠＝1kg∶(0.45～0.55)kg。
在本发明的工艺中，古龙酸钠晶体酯化后可以先过滤去除钠盐后进行转化反应，也可以先不过滤。转化反应得到含Vc钠晶体的混合液后，可以经离心、过滤，得到Vc钠晶体。也可以先不分离、结晶，该混合液直接酸化，其中的Vc钠晶体发生酸化反应，酸化后再进行过滤，去除钠盐。
酸化反应是由Vc钠晶体与浓度为82～84％的甲醇、稀硫酸进行的，调节PH为2.0～2.4，过滤后得到Vc溶液。然后进行精制得到Vc。
下面以实施例对本发明进行详细描述由原料山梨醇、玉米浆、轻质碳酸钙、尿素、硫酸镁、碳酸钠、磷酸二氢钾、冰醋酸、泡敌、葡萄糖发酵后得到古龙酸钠溶液，经絮凝沉降，清液直接经过真空浓缩和冷却结晶。真空浓缩时，顺序经过真空度为-0.068Mpa，温度为59℃的第一效蒸发器，真空度-0.083Mpa，温度为52℃的第二效蒸发器，真空度-0.09Mpa，温度为43℃的第三效蒸发器，然后进行第二级浓缩，控制温度为45℃以下，真空度-0.09Mpa。第一级浓缩时的蒸汽压力为0.3～0.4Mpa，第二级浓缩的蒸汽压力为0.15～0.3Mpa。经过第一级浓缩，古龙酸钠溶液的浓度达到40％，经过第二级浓缩，古龙酸钠溶液的浓度达到85％。结晶离心时用甲醇溶液(浓度可达99.5％以上)冲洗，母液可回收，得到古龙酸钠晶体。古龙酸钠与定量的甲醇(浓度99.5％以上)、浓硫酸在69℃下进行酯化反应6个小时，古龙酸钠∶甲醇＝1(kg)∶2.5(L)，古龙酸钠98％的硫酸＝1(kg)∶0.19(L)，加定量的碳酸氢钠进行转化反应6小时，古龙酸钠∶碳酸氢钠＝1∶0.5(重量)，再加入82～84％的甲醇、50％的稀硫酸，调节PH2.0~2.4进行酸化反应2小时，同时用活性炭进行脱色，Vc钠∶活性炭＝1∶0.02(重量比)。然后10℃下过滤，去除硫酸钠，得到Vc溶液，进行浓缩，蒸发出甲醇，结晶离心得到粗Vc，再进一步用蒸馏水溶解、结晶离心得到精Vc，65℃烘干后得到白色的粉末状Vc。
本发明的优点1、本发明的古龙酸钠溶液，不经过离子交换，节约了用水、盐酸、液碱，与原工艺相比，每吨产品可节约用水400立方米，盐酸1.7吨，液碱0.4吨，从根本上解决了水源不足的问题，基本解决了环境污染问题。原工艺古龙酸钠离子交换为古龙酸溶液后，经真空浓缩，结晶离心时，需用乙醇冲洗，因古龙酸溶解于甲醇，而本发明可直接用甲醇冲洗，每吨成品可节约乙醇0.2吨。
2、减少了设备投资，缩短了生产周期，降低了生产成本，提高了产品收率。由原工艺的10个操作岗位改为7个岗位，去掉了阳离子交换树脂岗位、烘干岗位和Vc钠离心岗位，缩短生产周期45个小时，其中酯化反应前生产过程需用40个小时，比原工艺缩短32个小时；由酯化反应到得到粗Vc需用51个小时，比原工艺缩短13个小时。减小了因离子交换、烘干等工序的产品损失，收率由原来的54％，提高到60％以上，在现有设备的基础上，投入少量的资金，增加部分设备，产量由原来的月产100吨增长为200吨。每吨成品节约蒸汽5吨，电1800度，吨成本降低2800～3000元。
3、对生产中沉降出的蛋白质，经过处理，可作为养殖业的饲料，少量的废母液，可作为草酸生产用，大量的硫酸钠经过再加工处理，可作为造纸、玻璃、陶瓷、洗衣粉等的添加剂，从而变废为宝，基本上解决了环境污染问题。
4、不影响产品质量，以下是采用本发明的工艺生产的Vc的检验报告
权利要求
1.一种维生素C生产新工艺，其特征在于由古龙酸钠晶体直接参加酯化反应，再经过转化反应、酸化反应生产Vc。
2.根据权利要求1所述的维生素C生产新工艺，其特征在于由古龙酸钠溶液经过浓缩、结晶得到古龙酸钠晶体。
3.根据权利要求2所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠溶液是由原料经过发酵后，再经过絮凝沉降后得到的。
4.根据权利要求2所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠溶液经过两级浓缩，第一级浓缩经过三效蒸发器，采用减压蒸发的方式，第一效蒸发器控制温度为56～59℃，真空度为-0.068Mpa，第二效蒸发器温度为50～52℃，真空度-0.083Mpa，第三效蒸发器温度为40～43℃，真空度-0.09～-0.093Mpa；第二级浓缩，控制温度为42～45℃，真空度-0.09～-0.095Mpa，结晶离心时用甲醇溶液洗。
5.根据权利要求1所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠晶体经酯化反应、加碳酸氢钠进行转化反应得到含Vc钠晶体的混合液，经分离、结晶，得到Vc钠晶体，Vc钠晶体进行酸化反应。
6.根据权利要求1所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠晶体经酯化反应、加碳酸氢钠进行转化反应得到含Vc钠晶体的混合液，该混合液直接酸化，其中的Vc钠晶体发生酸化反应。
7.根据权利要求5、6所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠酯化反应后，经过滤再进行转化反应。
8.根据权利要求5、 6所述的维生素C生产新工艺，其特征在于Vc钠晶体与甲醇、硫酸进行酸化反应，过滤后得到Vc溶液，经浓缩、结晶离心得到粗Vc，再进一步精制、烘干得到白色粉末状Vc。
9.根据权利要求1、5、6所述的维生素C生产新工艺，其特征在于古龙酸钠晶体与甲醇、浓硫酸进行酯化反应，古龙酸钠晶体∶甲醇＝1kg∶(2～3)L，古龙酸钠晶体∶98％的硫酸＝1kg∶(0.17～0.2)L，酯化反应后加碳酸氢钠进行转化反应，古龙酸钠晶体∶碳酸氢钠＝1kg∶(0.45～0.55)kg，。
10.根据权利要求8所述的维生素C生产新工艺，其特征在于Vc钠晶体与浓度为82～84％的甲醇、稀硫酸进行酸化反应，调节PH为2.0～2.4，过滤后得到Vc溶液。
全文摘要
维生素C生产新工艺,其主要技术特点是由古龙酸钠晶体直接进行酯化反应,再经过转化反应、酸化反应生产Vc。古龙酸钠晶体是由古龙酸钠溶液经过浓缩、结晶得到的,而且不需经过烘干步骤,直接进行酯化反应。它不同于现有技术古龙酸钠溶液必须去除钠离子,以古龙酸晶体生产Vc的工艺。本发明大大减少了用水,解决了环境污染,缩短了生产周期,降低了生产成本和提高了产品收率。
文档编号C07D307/00GK1275569SQ99112238
公开日2000年12月6日 申请日期1999年6月1日 优先权日1999年6月1日
发明者冯成祚 申请人:淄博华航药业有限公司