专利名称：：一种2,4-二羟基二苯甲酮的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种光稳定剂的制备方法，具体涉及一种2，4_二羟基二苯甲酮的制备方法。
背景技术：
：2，4_二羟基二苯甲酮俗称BP-1、二苯甲酮-1，主要用于塑料等作为光稳定剂，能有效保护有机玻璃和布料，防止材料等因光照变质，也用作合成其它紫外线吸收剂的中间体。目前2，4_二羟基二苯甲酮的制备方法通常选用甲醇为催化剂，由间苯二酚、三氯甲苯与甲醇反应制得，该方法用量大，生产成本高，产品收率低、纯度较低、产生的工艺废水较多，不利于环保。
发明内容本发明的目的在于弥补上述现有技术之不足，提供一种操作方便、对环境污染小、收率高、成本低的制备2，4_二羟基二苯甲酮的方法。实现本发明目的的技术方案是一种2，4_二羟基二苯甲酮的制备方法，具体方法为向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，然后在搅拌、3845°C下向其中滴加三氯甲苯，滴加速度为66.790kg/h，间苯二酚水催化剂三氯甲苯的重量比为1.02.32.70.0450.0551.82.0，再于4245°C保温充分反应，反应结束后将反应产物用水洗至其pH值为6.07.0，离心、烘干，得到2，4_二羟基二苯甲酮；所述催化剂为乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯中的任一种。上述制备方法中优选搅拌速度为7887r/min，在此条件下保证了物料之间充分接触反应，使所得产品质量好、收率高，同时避免了搅拌速度过快时反应容器震荡大而引起的安全问题。上述制备方法中于4245°C保温充分反应，反应结束后将反应产物用6070°C水洗至其PH值为6.07.0，在此条件下更有利于除去产品中的水溶性杂质，使产品的纯度和收率高。与现有技术相比，本发明具备以下优点本发明方法选用酯类化合物作为催化剂，用量少，降低了生产成本，缩短了反应时间，降低了能耗；反应的主要副产物为盐酸，可回收再利用，降低了环境污染的风险；工艺简单，操作安全、方便，产品收率和纯度高。图1为实施例1制备的2，4_二羟基二苯甲酮的红外图谱；图2为2，4_二羟基二苯甲酮标准品的红外图谱。具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护内容不局限于以下实施例。实施例1在反应釜中投入250kg水、IOOkg间苯二酚和催化剂乙酸甲酯5kg，加热并缓慢升温至釜内温度达到38°C后，以82r/min的搅拌速度搅拌下滴加三氯甲苯190kg，滴加时间为2.5小时，滴加完毕后，在42°C保温反应2.5小时。反应完毕后用6070°C的水洗涤至pH值6.07.0，离心后经烘干得到黄色粉末。采用红外光谱法对本实施例的最终产品进行表征(见图1)，并与2，4-二羟基二苯甲酮标准品的红外图谱(见图2)进行对比，结果证实该产品为2，4_二羟基二苯甲酮。经液相色谱分析，产品收率为98.51%，纯度为98.57%。最后将产品经粉碎包装入库。实施例23保持250kg水、IOOkg间苯二酚和190kg三氯甲苯的投料量不变，改变乙酸甲酯的投料量，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4_二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表1所示。表1.实施例23乙酸甲酯的投料量及结果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>实施例45保持IOOkg间苯二酚、催化剂乙酸甲酯5kg和190kg三氯甲苯的投料量不变，改变水的投料量，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4_二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表2所示。表2.实施例45水的投料量及结果<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>实施例67保持IOOkg间苯二酚、催化剂乙酸甲酯5kg和250kg水的投料量不变，改变三氯甲苯的投料量，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4_二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表3所示。表3.实施例67三氯甲苯的投料量及结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>将乙酸甲酯替换为下表4中的相应催化剂，并改变催化剂的投料量(使间苯二酚与催化剂的重量比发生改变)，其它条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4_二羟基二苯甲酮。催化剂的投料量及试验结果如表4所示。表4.实施例813催化剂投料量及试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例1415改变滴加时间、滴加速度和保温时间，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4_二羟基二苯甲酮。滴加时间、滴加速度、保温时间及试验结果如表5所示。表5.实施例1415滴加时间、滴加速度、保温时间及试验结果滴加时间I滴加速保温时间I2，4-二轻基二苯I收率~~^实施例<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>保持250kg水、IOOkg间苯二酚、5kg乙酸甲酯和190kg三氯甲苯的投料量不变，改变滴加温度，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表6所示。表6.实施例1619滴加温度、保温温度及试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>保持250kg水、IOOkg间苯二酚、190kg三氯甲苯和5kg催化剂乙酸甲酯的投料量不变，改变搅拌速度，其它操作条件和产品表征方法均与实施例1相同，得到2，4-二羟基二苯甲酮。乙酸甲酯的投料量及试验结果如表7所示。表7.实施例2021搅拌速度及试验结果实施例搅拌速度(r/min)I2，4-二羟基二苯甲酮重量(kg)收率(％)纯度(％)~~2078185.7395.4697.68~~2187191.7098.5398.3权利要求一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，然后在搅拌、38～45℃下向其中滴加三氯甲苯，滴加速度为66.7～90kg/h，间苯二酚∶水∶催化剂∶三氯甲苯的重量比为1.0∶2.3～2.7∶0.045～0.055∶1.8～2.0，再于42～45℃保温充分反应，反应结束后将反应产物用水洗至其pH值为6.0～7.0，离心、烘干，得到2，4-二羟基二苯甲酮；所述催化剂为乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯中的任一种。2.根据权利要求1所述的2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于所述搅拌速度为7887r/min。3.根据根据权利要求1所述的2，4_二羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于于4245°C保温充分反应，反应结束后将反应产物用6070°C水洗至其pH值为6.07.0。全文摘要本发明公开了一种2，4-二羟基二苯甲酮的制备方法，该方法是向反应容器中加入间苯二酚、水和催化剂，催化剂为酯类化合物，然后在搅拌、38～45℃条件下按比例以一定的滴加速度向其中滴加三氯甲苯，再于42～45℃保温充分反应，将反应产物水洗至pH值为6.0～7.0，离心、烘干，得到2，4-二羟基二苯甲酮。本发明方法工艺简单，操作安全、方便，环境污染小，成本低，产品收率和纯度高。文档编号C07C45/43GK101830791SQ20101018905公开日2010年9月15日申请日期2010年5月26日优先权日2010年5月26日发明者张兴江,李小林,胡林松申请人:湖北美凯化工有限公司