三氯乙烯工业化生产装置的制作方法

文档序号:3568028阅读:242来源:国知局
专利名称:三氯乙烯工业化生产装置的制作方法
技术领域
本发明提供了一种改进的三氯乙烯生产装置。
背景技术
目前,国内三氯乙烯生产企业绝大部分采用“气相催化脱氯化氢法”进行生产。其简单生产流程为氯气、乙炔气在氯化塔中生成粗四氯乙烷,粗四氯乙烷经精馏后汽化,在脱氯化氢反应器中脱去氯化氢生成三氯乙烯,然后经过一系列的精馏操作,生产出合格的三氯乙烯产品。由于“气相催化脱氯化氢法”三氯乙烯生产装置是近年来新兴的生产工艺, 国内其他三氯乙烯生产企业运行的过程中,均出现了一系列的缺陷及问题,表现在装置生产能力偏小,均为1.0万吨/年左右,能耗较高;单元设备负荷较小;生产装置的热量综合利用较差;生产装置的各工序的介质腐蚀问题难以解决;三氯乙烯产品的质量较差。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种三氯乙烯工业化生产装置,该装置生产能力大,能够安全、稳定长周期运行。本发明是这样实现的,三氯乙烯工业化生产装置,它有乙炔进气管线和氯气进气管线分别与氯化塔进口端相连,氯化塔出口端与氯化塔全凝器进口端相连,氯化塔全凝器出口端分别与氯化回流罐进口端及氯化塔尾冷器进口端相连,氯化塔尾冷器出口端分别与氯化回流罐进口端及气液分离器进口端相连,气液分离器出口端与尾气缓冲罐进口端相连,尾气缓冲罐出口端与水力喷射泵进口端相连,水力喷射泵出口端与氯化尾水箱进口端相连,氯化尾水箱出口端与氯化尾水池进口端相连,氯化尾水池出口端与加压水泵进口端相连,加压水泵出口端与水力喷射泵另一进口端相连,氯化回流罐出口端与粗四氯乙烷罐进口端相连,粗四氯乙烷罐出口端与四氯乙烷塔进口端相连,四氯乙烷塔下部出口端分别与四氯乙烷塔再沸器进口端及精四氯乙烷罐进口端相连,四氯乙烷塔再沸器出口端与四氯乙烷塔的另一进口端相连,四氯乙烷塔顶部出口端与四氯乙烷塔全凝器进口端相连,四氯乙烷塔全凝器出口端分别与四氯乙烷塔回流罐进口端及四氯乙烷塔尾冷器进口端相连,四氯乙烷尾冷器出口端与四氯乙烷塔回流罐进口端相连,精四氯乙烷罐出口端与四氯乙烷汽化器进口端相连,四氯乙烷汽化器出口端与脱氯化氢反应器进料预热器进口端相连,脱氯化氢反应器进料预热器出口端与导热油预热器进口端相连,导热油预热器出口端与脱氯化氢反应装置进口端相连,脱氯化氢反应装置出口端与脱氯化氢反应器进料预热器另一进口端相连,脱氯化氢反应器进料预热器另一出口端与解吸塔进口端相连,解吸塔底部出口端与解吸塔再沸器进口端相连,解吸塔再沸器出口端与解吸塔另一进口端相连,解吸塔顶部出口端与解吸塔全凝器进口端相连,解吸塔全凝器出口端分别与解吸塔回流罐进口端及解析塔尾冷器进口端相连,解析塔尾冷器出口端与解吸塔回流罐进口端相连,解吸回流罐出口端与解析釜液罐进口端相连,解析釜液罐出口端与低沸塔进口端相连,低沸塔下部出口端分别与低沸塔再沸器进口端及三氯乙烯塔进口端相连,低沸塔再沸器出口端与低沸塔另一进口端相连,低沸塔顶部出口端与低沸塔全凝器进口端相连,低沸塔全凝器出口端分别与低沸塔回流罐进口端及低沸塔尾冷器进口端相连,低沸塔尾冷器出口端与低沸塔回流罐进口端相连,三氯乙烯塔下部出口端分别与三氯乙烯塔再沸器进口端及三氯乙烯釜液罐进口端相连,三氯乙烯塔再沸器出口端与三氯乙烯塔另一进口端相连,三氯乙烯塔上部出口端与三氯乙烯塔全凝器进口端相连,三氯乙烯塔全凝器出口端分别与三氯乙烯塔尾冷器进口端及三氯乙烯塔回流罐进口端相连,三氯乙烯塔尾冷器出口端与三氯乙烯回流罐进口端相连,三氯乙烯回流罐出口端分别与三氯乙烯塔另一进口端、三氯乙烯出料冷却器进口端相连,三氯乙烯釜液罐出口端与中间馏分塔进口端相连,中间馏分塔下部出口端分别与中间馏分塔再沸器进口端及四氯乙烯塔进口端相连,中间馏分塔上部出口端与中间馏分塔全凝器进口端相连,中间馏分塔全凝器出口端分别与中间馏分塔尾冷器进口端及中间馏分塔回流罐进口端相连,中间馏分塔尾冷器出口端与中间馏分塔回流罐另一进口端相连,中间馏分塔回流罐出口端与解吸塔釜液罐另一进口端相连,四氯乙烯塔下部出口端与四氯乙烯塔再沸器进口端,四氯乙烯塔上部出口端与四氯乙烯塔全凝器进口端相连,四氯乙烯塔全凝器出口端分别与四氯乙烯塔回流罐进口端及四氯乙烯尾冷器进口端相连,四氯乙烯尾冷器出口端与四氯乙烯塔回流罐另一进口端相连,所述的各全凝器、各尾冷器的换热器件采用改性酚醛树脂浸渍的石墨件。 采用上述结构的三氯乙烯工业化生产装置,结构合理,生产能力大,能够安全、稳定长周期运行。所生产的三氯乙烯产品质量高。


图1是本发明结构的一部分的示意图。
图2是本发明结构的另一部分的示意图。
图3是本发明中的乙炔气干燥净化装置结构的示意图。
图4是本发明中的脱氯化氢反应装置结构的示意图。
图5是本发明中的气体分布器结构的示意图。
图6是图5的A-A剖面图。
图7表示了主、支分布管的装配关系。
图8是图5的B-B剖面图。
具体实施例方式下面结合附图进一步说明本发明。如附图所示,本发明之三氯乙烯工业化生产装置,它有乙炔进气管线和氯气进气管线分别与氯化塔9进口端相连,氯化塔9出口端与氯化塔全凝器7进口端相连,氯化塔全凝器7出口端分别与氯化回流罐8进口端及氯化塔尾冷器6进口端相连,氯化塔尾冷器6 出口端分别与氯化回流罐8进口端及气液分离器5进口端相连,气液分离器5出口端与尾气缓冲罐4进口端相连,尾气缓冲罐4出口端与水力喷射泵3进口端相连,水力喷射泵3出口端与氯化尾水箱10进口端相连,氯化尾水箱10出口端与氯化尾水池1进口端相连,氯化尾水池1出口端与加压水泵2进口端相连,加压水泵2出口端与水力喷射泵3另一进口端相连,氯化回流罐8出口端与粗四氯乙烷罐11进口端相连,粗四氯乙烷罐11出口端与四氯乙烷塔12进口端相连,四氯乙烷塔12下部出口端分别与四氯乙烷塔再沸器13进口端及精四氯乙烷罐17进口端相连,四氯乙烷塔再沸器13出口端与四氯乙烷塔12的另一进口端相连,四氯乙烷塔12顶部出口端与四氯乙烷塔全凝器14进口端相连,四氯乙烷塔全凝器14 出口端分别与四氯乙烷塔回流罐16进口端及四氯乙烷塔尾冷器15进口端相连,四氯乙烷尾冷器15出口端与四氯乙烷塔回流罐16进口端相连,精四氯乙烷罐(17)出口端与四氯乙烷汽化器18进口端相连,四氯乙烷汽化器出口端与脱氯化氢反应器进料预热器21进口端相连,脱氯化氢反应器进料预热器21出口端与导热油预热器19进口端相连,导热油预热器 19出口端与脱氯化氢反应装置20进口端相连,脱氯化氢反应装置20出口端与脱氯化氢反应器进料预热器21另一进口端相连,脱氯化氢反应器进料预热器21另一出口端与解吸塔 22进口端相连,解吸塔22底部出口端与解吸塔再沸器03)进口端相连,解吸塔再沸器23 出口端与解吸塔22另一进口端相连,解吸塔顶部出口端与解吸塔全凝器M进口端相连,解吸塔全凝器出口端分别与解吸塔回流罐沈进口端及解析塔尾冷器25进口端相连,解析塔尾冷器25出口端与解吸塔回流罐沈进口端相连,解吸回流罐沈出口端与解析釜液罐27 进口端相连,解析釜液罐27出口端与低沸塔观进口端相连,低沸塔观下部出口端分别与低沸塔再沸器四进口端及三氯乙烯塔33进口端相连,低沸塔再沸器出口端与低沸塔另一进口端相连,低沸塔观顶部出口端与低沸塔全凝器30进口端相连,低沸塔全凝器30出口端分别与低沸塔回流罐32进口端及低沸塔尾冷器31进口端相连,低沸塔尾冷器31出口端与低沸塔回流罐32进口端相连,三氯乙烯塔33下部出口端分别与三氯乙烯塔再沸器34进口端及三氯乙烯釜液罐39进口端相连,三氯乙烯塔再沸器34出口端与三氯乙烯塔33另一进口端相连,三氯乙烯塔33上部出口端与三氯乙烯塔全凝器35进口端相连,三氯乙烯塔全凝器35出口端分别与三氯乙烯塔尾冷器36进口端及三氯乙烯塔回流罐37进口端相连,三氯乙烯塔尾冷器36出口端与三氯乙烯回流罐37进口端相连,三氯乙烯回流罐37出口端分别与三氯乙烯塔33另一进口端、三氯乙烯出料冷却器38进口端相连,三氯乙烯釜液罐39 出口端与中间馏分塔40进口端相连,中间馏分塔40下部出口端分别与中间馏分塔再沸器 41进口端及四氯乙烯塔45进口端相连,中间馏分塔40上部出口端与中间馏分塔全凝器42 进口端相连,中间馏分塔全凝器42出口端分别与中间馏分塔尾冷器43进口端及中间馏分塔回流罐44进口端相连,中间馏分塔尾冷器43出口端与中间馏分塔回流罐44另一进口端相连,中间馏分塔回流罐44出口端与解吸塔釜液罐27另一进口端相连,四氯乙烯塔45下部出口端与四氯乙烯塔再沸器46进口端,四氯乙烯塔45上部出口端与四氯乙烯塔全凝器 47进口端相连,四氯乙烯塔全凝器47出口端分别与四氯乙烯塔回流罐49进口端及四氯乙烯尾冷器48进口端相连,四氯乙烯尾冷器48出口端与四氯乙烯塔回流罐49另一进口端相连,所述的各全凝器、各尾冷器的换热器件采用改性酚醛树脂浸渍的石墨件。各全凝器、各尾冷器的换热器件的结构与现有的石墨材质的相同。 本发明之生产装置的具体工作过程是,来自乙炔进气管线的乙炔和来自氯气进气管线的氯气进入氯化塔9,在含有催化剂的母液中反应后,气相进入氯化塔全凝器7,经循环水初步冷凝后进入氯化塔回流罐8,未冷凝的气相进入氯化塔尾冷器6,经冷冻盐水深度冷凝后的液相流入氯化塔回流罐8,不凝气体被真空抽至气液分离器5,气液分离器5分离出的液相进入粗四氯乙烷罐11,气相进入尾气缓冲罐4,尾气缓冲罐中的尾气进入水力喷射泵3,利用水力喷射泵的流速变化抽真空,从水力喷射泵出来的水直接进入氯化尾水箱10,尾水箱的水流入尾水池1,尾水池的水经过处理再被循环使用。来自粗四氯乙烷罐11中的粗四氯乙烷输送至四氯乙烷塔12,通过四氯乙烷塔再沸器13加热精馏分离后,塔内上升气相经四氯乙烷塔全凝器14与循环水换热,冷凝液流入四氯乙烷回流罐16,未冷凝的气相进入四氯乙烷尾冷器15与冷冻盐水换热,液相流入四氯乙烷回流罐16,不凝气体在氮气保护下放空,四氯乙烷回流罐内的物料大多回流,少量采出至成品罐。来自精四氯乙烷罐17 内的四氯乙烷送至四氯乙烷汽化器18,汽化后的气体进入脱氯化氢反应器进料预热器21 与脱氯化氢反应装置20出来的气体进行热交换,然后至导热油预热器19,经导热油加热至所需温度后进入脱氯化氢反应装置20,经脱氯化氢反应器反应后的混合气体经过脱氯化氢反应器进料预热器21降温后进入解吸塔22,塔内上升气相中可凝气体经解吸塔全凝器M 用循环水降温后,液相进入解吸塔回流罐26,未凝气相进入解吸塔尾冷器25,经冷冻盐水深度冷凝后液相流入解吸回流罐26,不凝气体可送至氯化氢吸收工段,解吸塔回流罐内的物料全部回流至解吸塔22,解吸塔上连接的解吸塔再沸器23,给物料加热,使塔内有大量的上升物料蒸汽,从而使解吸塔釜液酸度合格,解吸塔釜物料进入解吸塔釜液罐27,解吸釜液罐内的物料送至低沸塔观,经低沸塔再沸器四加热,精馏分离后,塔内上升气相经低沸塔全凝器30冷凝后,液相进入低沸塔回流罐32,未冷凝气体进入低沸塔尾冷器31经冷冻盐水换热后,液相流入低沸塔回流罐32,不凝气体在氮气保护下放空。低沸塔回流罐内的物料大多回流,少量采出至成品罐。低沸塔釜物料输送至三氯乙烯塔33,经三氯乙烯塔再沸器 34加热,精馏分离后,塔内上升气相经三氯乙烯塔全凝器35循环水冷凝后,冷凝液进入三氯乙烯塔回流罐37,未凝气体进入三氯乙烯塔尾冷器36经冷冻盐水冷凝后,液相进入三氯乙烯塔回流罐37,未凝气体在氮气保护下放空,三氯乙烯塔回流罐内冷凝液回流至塔顶,塔顶物料经侧线采出至成品罐,塔釜液输送至三氯乙烯塔釜液罐39。三氯乙烯塔釜液罐39中的物料输送至中间馏分塔40,物料进入中间馏分塔后,经中间馏分塔再沸器41加热,精馏分离后,塔内上升蒸汽经中间馏分塔全凝器42与循环水换热后,冷凝液进入中间馏分塔回流罐44,未凝气相进入中间馏分塔尾冷器43与冷冻盐水换热后,液相流入中间馏分塔回流罐44,不凝气相在氮气保护下放空,中间馏分塔回流罐内冷凝液的一部分经管线回流至中间馏分塔塔顶,另一部分采出至解吸塔釜液罐27。中间馏分塔釜液输送至四氯乙烯塔45, 四氯乙烯塔45中的物料经四氯乙烯塔再沸器加热,精馏分离后,塔内上升蒸汽经四氯乙烯塔全凝器47与循环水换热后,冷凝液进入四氯乙烯塔回流罐49,未凝气相进入四氯乙烯塔尾冷器48与循环水换热后,液相流入四氯乙烯塔回流罐49,不凝气相在氮气保护下放空, 四氯乙烯塔回流罐内冷凝液的一部分经管线回流至四氯乙烯塔塔顶,另一部分采出至四氯乙烯计量罐,塔釜液输送至残液罐。各进口端和出口端分别通过管路相连。加压水泵、水力喷射泵、氯化塔、各精馏塔、汽化器、脱氯化氢反应器、各换热器等设备的和工作原理与现有的对应设备相同。四氯乙烷回流罐16出口端与成品罐进口相连。三烯出料冷却器38出口端与三氯乙烯计量罐相连。
四氯乙烯塔45下部出口端还与残液罐进口端相连。 四氯乙烯塔回流罐49出口端分别经管线与四氯乙烯塔45进口端及四氯乙烯计量罐进口端相连。
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如图3所示,所述的乙炔进气管线经乙炔气干燥净化装置50与氯化塔9进口端相连,在乙炔气干燥净化装置50上有乙炔进气管线523与乙炔压缩机51进口端相连,乙炔压缩机51出口端与乙炔冷却器52进口端相连,乙炔冷却器出口端与乙炔捕雾器53进口端相连,乙炔捕雾器上部出口端与硫酸干燥I塔56下部进口端相连,硫酸干燥I塔上部出口端与硫酸干燥II塔59下部进口端相连,硫酸干燥II塔上部出口端与硫酸干燥III塔512下部进口端相连,硫酸干燥III塔上部出口端与乙炔除酸器515进口端相连,乙炔除酸器上部出口端与乙炔吸附塔517进口端相连,乙炔冷却器52另一出口端与水分收集罐M进口端相连, 乙炔捕雾器53下部出口端与水分收集罐M进口端相连,浓硫酸储罐520出口端与浓硫酸输送泵522进口端相连,浓硫酸输送泵出口端与浓硫酸冷却器514进口端相连,浓硫酸冷却器出口端与硫酸干燥III塔512上部进口端相连,硫酸干燥III塔512下部出口端与硫酸干燥 II塔59下部进口端相连,硫酸干燥III塔512另一下部出口端与硫酸干燥III塔硫酸循环泵 513进口端相连,硫酸干燥III塔硫酸循环泵513出口端与稀硫酸循环冷却器511进口端相连,稀硫酸循环冷却器511出口端与硫酸干燥III塔512上部进口端相连,硫酸干燥II塔59 下部出口端与硫酸干燥I塔56下部进口端相连,硫酸干燥II塔59另一下部出口端与硫酸干燥II塔硫酸循环泵510进口端相连,硫酸干燥II塔硫酸循环泵510出口端与另一稀硫酸循环冷却器58进口端相连,另一稀硫酸循环冷却器58出口端与硫酸干燥II塔59上部进口端相连,硫酸干燥I塔56下部出口端与硫酸干燥I塔硫酸循环泵57进口端相连,硫酸干燥 I塔硫酸循环泵57出口端与第三稀硫酸循环冷却器55进口端相连,第三稀硫酸循环冷却器55出口端与硫酸干燥I塔56上部进口端相连,硫酸干燥I塔56另一下部出口端与稀硫酸储罐519相连,氮气缓冲罐521经氮气电加热器518与乙炔吸附塔517下部进口端相连。干燥净化装置的具体工作过程是,乙炔气进入乙炔压缩机51压缩至气体压力升高为0. 135、. 15Mpa,再进入乙炔冷却器52冷却至2 5°C,冷却后的乙炔气体经乙炔捕雾器 53捕集水雾后,进入硫酸干燥I塔56用88%左右的硫酸干燥,再进入硫酸干燥II塔59用 92%左右的硫酸干燥,然后进入硫酸干燥III塔512用98%的浓硫酸进一步干燥,最后乙炔气体经乙炔除酸器515捕集酸雾后,进入乙炔吸附塔进一步净化,处理后的乙炔气含水在 60—70ppm,由于浓硫酸的强氧化性,也一并除去了乙炔气中的其它杂质,对乙炔气起到了除水、净化的双重作用。而传统的乙炔气干燥净化方法采用冷冻法,即用冷盐水对乙炔降温至0°C左右。乙炔气含水仅可降至200-300ppm,且温度过低会使管线结冰,威胁正常生产。初次开车时,乙炔捕雾器53和水分收集罐M中的水由自来水管线加入。在正常生产过程中,由乙炔冷却器52和乙炔捕雾器53冷凝下来的冷凝水分别自流至水分收集罐 M,然后定期排放至地沟。硫酸干燥的具体工作过程是来自浓硫酸储罐520的纯度为98%的浓硫酸,由浓硫酸输送泵522输送至浓硫酸冷却器514冷却后,送至硫酸干燥III塔512,在硫酸干燥III塔 512中的硫酸超过一定液位时溢流入硫酸干燥II塔59,硫酸干燥III塔512底部的硫酸由硫酸干燥III塔硫酸循环泵513输送至稀硫酸循环冷却器511冷却后进入硫酸干燥III塔512,形
成酸循环。在硫酸干燥1工塔59中的硫酸超过一定液位时溢流入硫酸干燥I塔56,硫酸干燥II塔59底部的硫酸由硫酸干燥II塔硫酸循环泵510输送至另一稀硫酸循环冷却器58冷
8却后,进入硫酸干燥II塔59,形成酸循环。硫酸干燥I塔56底部的硫酸由硫酸干燥I塔硫
酸循环泵57输送至第三稀硫酸循环冷却器55冷却后,进入硫酸干燥I塔56,形成酸循环。 硫酸干燥I塔56底部的硫酸液位达到一定液位值时排至稀硫酸储罐519。乙炔除酸器515 捕集的酸雾自流至硫酸收集罐516,然后再排放至稀硫酸储罐519。初次开车时,各硫酸干燥塔和乙炔除酸器515中的硫酸,都要由浓硫酸输送泵522先注入至规定液位。氮气经氮气进气管线进入氮气缓冲罐521,经氮气电加热器518加热后,进入乙炔吸附塔517。各进口端和出口端分别通过管路相连。乙炔压缩机、乙炔冷却器、乙炔捕雾器、 各硫酸干燥塔、乙炔除酸器、乙炔吸附塔、硫酸冷却器、氮气电加热器518等设备的结构和工作原理与现有的对应设备相同。为提高冷却效果,可采用两级乙炔冷却器,初级乙炔冷却器的出口端与二级乙炔冷却器进口端相连,次级乙炔冷却器的出口端与乙炔捕雾器53进口端相连。乙炔吸附塔采用分子筛吸附塔。如图4所示,在所述的脱氯化氢反应装置20上,有至少3个四氯乙烷汽化器202, 还有数量与四氯乙烷汽化器相同的脱氯化氢反应器206,各四氯乙烷汽化器的进口分别经阀门与进料管线201相连,各四氯乙烷汽化器的出口分别经阀门与脱氯化氢反应器的进口相连,各脱氯化氢反应器的出口分别经阀门与出料管线209相连,各脱氯化氢反应器的出口之间还经阀门、管线208相连,各脱氯化氢反应器的进口之间还经阀门、另一管线205相连,管线、另一管线之间通过连接管线207相连,各四氯乙烷汽化器的出口还经阀门、第三管线203相连。在这种脱氯化氢反应装置上,每台四氯乙烷汽化器与一台脱氯化氢反应器串联组成一组反应系统,同时,通过管线及阀门的连接控制,每台脱氯化氢反应器的进口管线即四氯乙烷汽化器出口管线及出口管线分别相互连接。这样,每台四氯乙烷汽化器可与任一台脱氯化氢反应器串联运行,并且任意两台脱氯化氢反应器可进行串联运行。正常生产时运行两组反应系统,一组反应系统备用,即开二备一。在某一组反应系统脱氯化氢反应催化剂活性下降至50%以下时,停止该组反应系统运行,开启第三组反应系统。为进一步利用停车的脱氯化氢反应系统中的催化剂的活性,降低三氯乙烯单耗,将第三组反应系统中的脱氯化氢反应器出口与停车的脱氯化氢反应器进口进行串联(即重新开启催化剂活性下降的脱氯化氢反应器)运行。这样,可充分利用脱氯化氢催化剂的活性,既可以保证脱氯化氢反应的高收率,又避免了催化剂的浪费。各四氯乙烷汽化器的出口还分别经阀门、第四管线204 相连。通过上述结构的脱氯化氢反应装置,以及四氯乙烷塔、解吸塔、低沸塔、三氯乙烯塔、 中间馏份塔和四氯乙烯塔生产能力的扩大,可使本发明之三氯乙烯工业化生产装置达到 4. 0万吨/年三氯乙烯的生产能力。如图5—图8所示,在所述的氯化塔9内的气体分布器上,有主分布管91,主分布管两端横向连通有短支分布管92、中部横向连通有长支分布管94,短支分布管、长支分布管之间有中支分布管93横向连通在主分布管上,在主分布管管壁下半圆周的垂直方向、垂直方向两侧分别有一排出气孔101,在各支分布管管壁的下半圆周上分布有多排支分布管出气孔301。 使用时,将气体分布器装入氯化塔内后,在各支分布管的两端安装堵板95,并通过 U型螺栓910固定在乙炔氯化塔内壁的安装件上。在主分布管的末端安装另一堵板96,并通过另一 U型螺栓911固定在乙炔氯化塔内壁的安装件上。各支分布管可穿过主分布管, 支分布管上有通孔302与主分布管内腔相通。穿过主、支分布管的螺栓97以及螺栓两端的螺帽98将主、支分布管固定在一起。气体从主分布管露在乙炔氯化塔外面的端口 99进入, 经各管上的出气孔分布在乙炔氯化塔内。这种结构的气体分布器改善了氯气、乙炔其在氯化母液中的分布效果,明显增强了气体的分布效果,提高了氯化反应的收率,粗四氯乙烷的纯度保持在97—98%,比国内同行业高出3—4%。防止了因分布不均、反应不完全,乙炔气和氯气接触发生爆炸的现象。三氯乙烯塔全凝器壳程、三氯乙烯出料冷却器壳程、三氯乙烯计量罐、三氯乙烯储罐材质由碳钢更换为不锈钢,有效地保证了三氯乙烯产品有较好的色度,避免了碳钢材质的锈蚀对产品的污染。四氯乙烷塔的精馏段、解吸塔的精馏段采用搪瓷材质,低沸塔精馏段采用聚氟乙烯(F40)塔节。为提高三氯乙烯塔的精馏效果,将该塔设计为浮阀塔。为提高塔盘使用寿命,将浮阀及塔盘材质设计为不锈钢。这样,大大提高了各塔精馏段的抗腐蚀能力及精馏效
果 ο三氯乙烯及其他中间产品在有氧气存在的情况下,可发生反应生成有机酸,造成产品的变质及消耗上升。为避免三氯乙烯及其他中间产品与氧气接触,在中间罐区及成品罐区的计量罐、储罐上设计使用氮封装置,使容器内的多余空间被氮气占据。保证了产品的质量,避免了三氯乙烯的分解。生产三氯乙烯的原料为氯气和乙炔,氯气为剧毒介质,乙炔化学性质活泼,易燃易爆。为进一步提高生产的安全性,本发明之装置设定了多个联锁,分别为乙炔压缩机进、出口压力与压缩机的联锁,压缩机与氯气、乙炔调节阀的联锁,尾水流量与氯气、乙炔气调节阀的联锁,氯化塔真空度与氯气、乙炔调节阀的联锁等,通过以上联锁确保了三氯乙烯装置的安全、稳定运行。氯化塔是在负压状态下运行的,负压是用水力喷射泵进行抽吸产生的。在抽吸的过程中,部分氯化氢气体、乙炔气、氯气及有机酸溶解在尾水中,致使尾水酸性逐渐加强。其他三氯乙烯厂家,当尾水酸度达到一定数值时,就对尾水进行置换,既污染了环境又浪费了水资源。本发明之装置,将尾水池中的尾水用尾水加压泵输送至水力喷射泵,对氯化塔进行抽吸使之产生负压,尾水通过氯化尾水箱溢流至尾水池,循环使用,节约了大量的水资源, 保护了环境。其他三氯乙烯厂家的三氯乙烯塔采用塔顶回流液出料,产品含酸在10_15ppm或更高,当作三氯乙烯为金属清洗剂使用时,能够腐蚀金属表面,破坏被清洗的物件,对用三氯乙烯作为清洗剂的厂家造成严重的损失。本发明之装置上,三氯乙烯塔增设四个侧面出料口,分别设在精馏段的第5、7、9、11层塔盘上。塔顶出料与上部侧面出料方式相结合,可有效降低三氯乙烯产品酸度,酸度可控制在5ppm以下。
权利要求
1.三氯乙烯工业化生产装置,其特征在于,它有乙炔进气管线和氯气进气管线分别与氯化塔(9 )进口端相连,氯化塔(9 )出口端与氯化塔全凝器(7 )进口端相连,氯化塔全凝器 (7)出口端分别与氯化回流罐(8)进口端及氯化塔尾冷器(6)进口端相连,氯化塔尾冷器 (6)出口端分别与氯化回流罐(8)进口端及气液分离器(5)进口端相连,气液分离器(5)出口端与尾气缓冲罐(4)进口端相连,尾气缓冲罐(4)出口端与水力喷射泵(3)进口端相连, 水力喷射泵(3)出口端与氯化尾水箱(10)进口端相连,氯化尾水箱(10)出口端与氯化尾水池(1)进口端相连,氯化尾水池(1)出口端与加压水泵(2 )进口端相连,加压水泵(2 )出口端与水力喷射泵(3)另一进口端相连,氯化回流罐(8)出口端与粗四氯乙烷罐(11)进口端相连,粗四氯乙烷罐(11)出口端与四氯乙烷塔(12)进口端相连,四氯乙烷塔(12)下部出口端分别与四氯乙烷塔再沸器(13)进口端及精四氯乙烷罐(17)进口端相连,四氯乙烷塔再沸器(13)出口端与四氯乙烷塔(12)的另一进口端相连,四氯乙烷塔(12)顶部出口端与四氯乙烷塔全凝器(14)进口端相连,四氯乙烷塔全凝器(14)出口端分别与四氯乙烷塔回流罐(16)进口端及四氯乙烷塔尾冷器(15)进口端相连,四氯乙烷尾冷器(15)出口端与四氯乙烷塔回流罐(16)进口端相连,精四氯乙烷罐(17)出口端与四氯乙烷汽化器(18)进口端相连,四氯乙烷汽化器出口端与脱氯化氢反应器进料预热器(21)进口端相连,脱氯化氢反应器进料预热器(21)出口端与导热油预热器(19)进口端相连,导热油预热器(19)出口端与脱氯化氢反应装置(20)进口端相连,脱氯化氢反应装置(20)出口端与脱氯化氢反应器进料预热器(21)另一进口端相连,脱氯化氢反应器进料预热器(21)另一出口端与解吸塔 (22)进口端相连,解吸塔(22)底部出口端与解吸塔再沸器03)进口端相连,解吸塔再沸器(23)出口端与解吸塔(22)另一进口端相连,解吸塔顶部出口端与解吸塔全凝器(24)进口端相连,解吸塔全凝器出口端分别与解吸塔回流罐(26)进口端及解析塔尾冷器(25)进口端相连,解析塔尾冷器(25)出口端与解吸塔回流罐(26)进口端相连,解吸回流罐(26)出口端与解析釜液罐(27)进口端相连,解析釜液罐(27)出口端与低沸塔(28)进口端相连, 低沸塔(28)下部出口端分别与低沸塔再沸器(29)进口端及三氯乙烯塔(33)进口端相连, 低沸塔再沸器出口端与低沸塔另一进口端相连,低沸塔(28)顶部出口端与低沸塔全凝器 (30)进口端相连,低沸塔全凝器(30)出口端分别与低沸塔回流罐(32)进口端及低沸塔尾冷器(31)进口端相连,低沸塔尾冷器(31)出口端与低沸塔回流罐(32)进口端相连,三氯乙烯塔(33)下部出口端分别与三氯乙烯塔再沸器(34)进口端及三氯乙烯釜液罐(39)进口端相连,三氯乙烯塔再沸器(34)出口端与三氯乙烯塔(33)另一进口端相连,三氯乙烯塔(33) 上部出口端与三氯乙烯塔全凝器(35)进口端相连,三氯乙烯塔全凝器(35)出口端分别与三氯乙烯塔尾冷器(36)进口端及三氯乙烯塔回流罐(37)进口端相连,三氯乙烯塔尾冷器 (36)出口端与三氯乙烯回流罐(37)进口端相连,三氯乙烯回流罐(37)出口端分别与三氯乙烯塔(33)另一进口端、三氯乙烯出料冷却器(38)进口端相连,三氯乙烯釜液罐(39)出口端与中间馏分塔(40)进口端相连,中间馏分塔(40)下部出口端分别与中间馏分塔再沸器 (41)进口端及四氯乙烯塔(45)进口端相连,中间馏分塔(40)上部出口端与中间馏分塔全凝器(42)进口端相连,中间馏分塔全凝器(42)出口端分别与中间馏分塔尾冷器(43)进口端及中间馏分塔回流罐(44)进口端相连,中间馏分塔尾冷器(43)出口端与中间馏分塔回流罐(44)另一进口端相连,中间馏分塔回流罐(44)出口端与解吸塔釜液罐(27)另一进口端相连,四氯乙烯塔(45)下部出口端与四氯乙烯塔再沸器(46)进口端,四氯乙烯塔(45)上部出口端与四氯乙烯塔全凝器(47)进口端相连,四氯乙烯塔全凝器(47)出口端分别与四氯乙烯塔回流罐(49)进口端及四氯乙烯尾冷器(48)进口端相连,四氯乙烯尾冷器(48)出口端与四氯乙烯塔回流罐(49)另一进口端相连,所述的各全凝器、各尾冷器的换热器件采用改性酚醛树脂浸渍的石墨件。
2.如权利要求1所述的三氯乙烯工业化生产装置,其特征在于,所述的乙炔进气管线经乙炔气干燥净化装置(50)与氯化塔(9)进口端相连,在乙炔气干燥净化装置(50)上有乙炔进气管线(523)与乙炔压缩机(51)进口端相连,乙炔压缩机(51)出口端与乙炔冷却器(52)进口端相连,乙炔冷却器出口端与乙炔捕雾器(53)进口端相连,乙炔捕雾器上部出口端与硫酸干燥I塔(56)下部进口端相连,硫酸干燥I塔上部出口端与硫酸干燥II塔 (59)下部进口端相连,硫酸干燥II塔上部出口端与硫酸干燥III塔(512)下部进口端相连, 硫酸干燥III塔上部出口端与乙炔除酸器(515)进口端相连,乙炔除酸器上部出口端与乙炔吸附塔(517)进口端相连,乙炔冷却器(52)另一出口端与水分收集罐(54)进口端相连,乙炔捕雾器(53)下部出口端与水分收集罐(54)进口端相连,浓硫酸储罐(520)出口端与浓硫酸输送泵(522)进口端相连,浓硫酸输送泵出口端与浓硫酸冷却器(514)进口端相连,浓硫酸冷却器出口端与硫酸干燥III塔(512)上部进口端相连,硫酸干燥III塔(512)下部出口端与硫酸干燥II塔(59)下部进口端相连,硫酸干燥III塔(512)另一下部出口端与硫酸干燥 III塔硫酸循环泵(513)进口端相连,硫酸干燥III塔硫酸循环泵(513)出口端与稀硫酸循环冷却器(511)进口端相连,稀硫酸循环冷却器(511)出口端与硫酸干燥III塔(512)上部进口端相连,硫酸干燥II塔(59)下部出口端与硫酸干燥I塔(56)下部进口端相连,硫酸干燥 II塔(59 )另一下部出口端与硫酸干燥II塔硫酸循环泵(510 )进口端相连,硫酸干燥II塔硫酸循环泵(510)出口端与另一稀硫酸循环冷却器(58)进口端相连,另一稀硫酸循环冷却器 (58)出口端与硫酸干燥II塔(59)上部进口端相连,硫酸干燥I塔(56)下部出口端与硫酸干燥I塔硫酸循环泵(57)进口端相连,硫酸干燥I塔硫酸循环泵(57)出口端与第三稀硫酸循环冷却器(55)进口端相连,第三稀硫酸循环冷却器(55)出口端与硫酸干燥I塔(56) 上部进口端相连,硫酸干燥I塔(56)另一下部出口端与稀硫酸储罐(519)相连,氮气缓冲罐(521)经氮气电加热器(518)与乙炔吸附塔(517)下部进口端相连。
3.如权利要求1或2所述的三氯乙烯工业化生产装置,其特征在于,在所述的脱氯化氢反应装置(20)上,有至少3个四氯乙烷汽化器(202),还有数量与四氯乙烷汽化器相同的脱氯化氢反应器(206),各四氯乙烷汽化器的进口分别经阀门与进料管线(201)相连,各四氯乙烷汽化器的出口分别经阀门与脱氯化氢反应器的进口相连,各脱氯化氢反应器的出口分别经阀门与出料管线(209)相连,各脱氯化氢反应器的出口之间还经阀门、管线(208)相连,各脱氯化氢反应器的进口之间还经阀门、另一管线(205)相连,管线、另一管线之间通过连接管线(207)相连,各四氯乙烷汽化器的出口还经阀门、第三管线(203)相连。
4.如权利要求1或2或3所述的三氯乙烯工业化生产装置,其特征在于,在所述的氯化塔(9)内的气体分布器上,有主分布管(91),主分布管两端横向连通有短支分布管(92)、 中部横向连通有长支分布管(94),短支分布管、长支分布管之间有中支分布管(93)横向连通在主分布管上,在主分布管管壁下半圆周的垂直方向、垂直方向两侧分别有一排出气孔 (101),在各支分布管管壁的下半圆周上分布有多排支分布管出气孔(301)。
全文摘要
本发明提供了一种三氯乙烯工业化生产装置,它有乙炔进气管线和氯气进气管线分别与氯化塔进口端相连,粗四氯乙烷罐出口端与四氯乙烷塔进口端相连,脱氯化氢反应器进料预热器另一出口端与解吸塔进口端相连,解析釜液罐出口端与低沸塔进口端相连,低沸塔下部出口端分别与低沸塔再沸器进口端及三氯乙烯塔进口端相连,三氯乙烯釜液罐出口端与中间馏分塔进口端相连,中间馏分塔下部出口端分别与中间馏分塔再沸器进口端及四氯乙烯塔进口端相连,所述的各全凝器、各尾冷器的换热器件采用改性酚醛树脂浸渍的石墨件。这种三氯乙烯工业化生产装置,结构合理,生产能力大,能够安全、稳定长周期运行。所生产的三氯乙烯产品质量高。
文档编号C07C17/25GK102267868SQ20101018845
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月1日 优先权日2010年6月1日
发明者初照圣, 周吉贤, 孙卫东, 崔建珍, 李建峰, 李民堂, 杨振军, 林新伟, 王海军, 邱爱珍, 马福祯 申请人:滨化集团股份有限公司
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