专利名称：羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置的制作方法
技术领域：
本发明是一种羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置。属于羧酸酐的制备，特别 涉及采用羰基合成的方法制备乙酸酐工艺过程中产生的杂质丙酮的去除装置。
背景技术：
由乙酸甲酯和甲醇或甲醇和二甲醚与一氧化碳反应得到乙酸和乙酸酐，即羰基合 成方法制备乙酸酐是二十世纪八十年代发展起来的新工艺。因为其具有能耗小、成本较低， 有利于大规模工业化生产，之前的烯酮法和乙醛氧化法逐步被羰基合成法取代。但是羰基化工艺过程中产生的少量丙酮，如不及时除去，就会变成“焦油”。由此带 来的不利影响如下1.丙酮会降低一氧化碳的转化率。2.导致醋酐产品的色度变差。3.由于丙酮的积累而产生的焦油粘附在催化剂铑的表面，降低了其催化活性。美国专利No. 4252748中描述了一种复杂的方法，需四次蒸馏和一次萃取。装置和 工艺过程太复杂。我国专利00817411. 3,92111407. 9,92105695. 8，利用水和丙酮互溶，而水 在醋酸甲酯和碘甲烷中的溶解度极低，从而用水把丙酮从丙酮、醋酸甲酯和碘甲烷中分离 出来，但是需产生大量工业废水。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种构造简单，丙酮 去除率高，产生废水较少的从羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置。较理想的避免由于 反应产物中的杂质丙酮的存在，而带来的一氧化碳的转化率的降低，乙酸酐产品的色度变 差，以及由于丙酮的积累而产生的焦油粘附在催化剂铑的表面，降低了其催化活性的诸多 问题。本发明的目的可以通过如下措施来达到本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于包括如下由管线和 管件连接的操作单元a.以丙酮富集精馏塔2为主体的初步分馏单元，主要由输料管线Al、丙酮富集精 馏塔2、再沸器A3、冷凝器A4通过管线及管件连接而成；b.以共沸分馏精馏塔6为主体的共沸分离丙酮单元，主要由输料管线B5、共沸分 馏精馏塔6、再沸器B7、冷凝器B8、回流管15通过管线及管件连接而成；c.以双腔萃取溢流分相器9为主体的萃取分相单元，主要由双腔萃取溢流分相器 9、进水管线10、正戊烷进入管线11，以及通过隔板12分割开来的回流腔13和水萃取、分相 腔14构成；其中，操作单元a和操作单元b通过5-输料管线B5连接，操作单元b和操作单元 c通过输料管线B5以及冷凝器B8连接；
工艺过程包括如下操作步骤a.初步分馏
来自羰基合成系统的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸点混合物通过 输料管线Al从丙酮富集精馏塔2的中部进入丙酮富集精馏塔2，富含醋酸甲酯，以及少量 CH3I和丙酮的塔顶馏出物，经冷凝器A4冷凝后，其中部分作为塔顶回流，其余作为循环物料 送入羰基化反应系统；丙酮在塔底进一步富集后，通过输料管线B5从共沸分馏精馏塔6的 中部进入共沸分馏精馏塔6 ；b.共沸分离丙酮来自丙酮富集精馏塔2塔底混合物流，在共沸分馏精馏塔6中被分馏，正戊烷与丙 酮共沸物从塔顶馏出，经冷凝器B8冷凝后，全部进入双腔萃取溢流分相器9，待萃取分相； 塔底物料不断被送入羰基化反应系统循环利用；c.萃取分相来自步骤b的塔顶馏出物，进入双腔萃取溢流分相器9的水萃取、分相腔14中，与 来自进水管线10的水混合，被萃取分相；有机相越过隔板12溢流进入回流腔13，与来自正 戊烷进入管线11补加的正己烷汇合，全回流入共沸分馏精馏塔6，继续执行共沸带出丙酮 的任务，下层水携带溶解的丙酮送入后处理工段。本发明的目的还可以通过如下措施来达到，下面公开更优选的技术方案本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，步骤a中所述来自羰基合成系 统的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸点混合物百分重量组成为醋酸甲酯50 65，CH3120 50，丙酮4 12，乙酸0. 5 5。本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，步骤a中所述丙酮富集精馏塔 2的底部釜液温度保持在55 65°C，顶部出塔气流温度40 50°C。本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，步骤a中所述丙酮富集精馏塔 2的塔顶回流比控制在2. 5 1 1.5 1之间。本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，其特征在于步骤b中所述共沸 分馏精馏塔6的底部釜液温度50 60°C，顶部出塔气体温度30 40°C。本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，所述共沸分馏精馏塔6的回流 液流量与丙酮富集精馏塔2的进料流量比为1 0. 1 0. 1 1。本发明公开的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，相比现有技术有如下积极 效果1.提供了一种工艺简单，丙酮去除率高，产生废水较少的从羰基合成乙酸酐工艺 中去除丙酮的方法。较理想的避免了由于反应产物中的杂质丙酮的存在，而带来的一氧化 碳的转化率的降低，乙酸酐产品的色度变差，以及由于丙酮的积累而产生的焦油粘附在催 化剂铑的表面，降低了其催化活性的诸多问题。2.可以根据需要用来连续或半连续地将羰基化反应器中的丙酮的浓度降低到预 定的范围内。3.可以生产出高质量的乙酸酐，乙酸酐产品的颜色得到明显改善。乙酸酐色度 Hazen 单位 < 5。4. 一氧化碳转化率由原来的75%提高到95%。
5.延长了催化剂铑的活性和使用寿命。
图1是本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法工艺流程示意中1-输料管线A2-丙酮富集精馏塔
3-再沸器A
4-冷凝器A
5-输料管线B
6-共沸分馏精馏塔
7-再沸器B
8-冷凝器B
9-双腔萃取溢流分相器
10-进水管线
11-正戊烷进入管线
12-隔板
13-回流腔
14_水萃取、分相腔
15_回流管
具体实施例方式本发明下面将结合实施例作进一步详述实施例1一种羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于包括如下由管线和管件 连接的操作单元a.以丙酮富集精馏塔2为主体的初步分馏单元，主要由输料管线A1、丙酮富集精 馏塔2、再沸器A3、冷凝器A4通过管线及管件连接而成；b.以共沸分馏精馏塔6为主体的共沸分离丙酮单元，主要由输料管线B5、共沸分 馏精馏塔6、再沸器B7、冷凝器B8、回流管15通过管线及管件连接而成；c.以双腔萃取溢流分相器9为主体的萃取分相单元，主要由双腔萃取溢流分相器 9、进水管线10、正戊烷进入管线11，以及通过隔板12分割开来的回流腔13和水萃取、分相 腔14构成；其中，操作单元a和操作单元b通过5-输料管线B5连接，操作单元b和操作单元 c通过输料管线B5以及冷凝器B8连接；利用本发明的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，一种羰基合成乙酸酐工艺 中去除丙酮的方法，其工艺过程包括如下操作步骤a.初步分馏来自羰基合成系统的含有醋酸甲酯50 65，CH3I 20 50，丙酮4 12，乙酸0. 5 5的低沸点混合物通过输料管线A1从丙酮富集精馏塔2的中部进入丙酮富集精馏塔 2，其流量为1.2m3/h。控制塔釜温度60°C，塔顶温度49°C，富含醋酸甲酯，以及少量CH3I和 丙酮的塔顶馏出物，经冷凝器A4冷凝后，其中部分作为塔顶回流，回流比控制在2. 5 1，其 余作为循环物料送入羰基化反应系统；丙酮在塔底进一步富集后，通过输料管线B5从共沸 分馏精馏塔6的中部进入共沸分馏精馏塔6 ；b.共沸分离丙酮来自丙酮富集精馏塔2塔底混合物流，通过输料管线B5从共沸分馏精馏塔6的中 部进入共沸分馏精馏塔6 ；控制共沸分馏精馏塔6的底部釜液温度55°C，顶部出塔气体温度 35 °C。在共沸分馏精馏塔6中被分馏，正戊烷与丙酮共沸物从塔顶馏出，经冷凝器B8冷 凝后，全部进入双腔萃取溢流分相器9，待萃取分相；塔底物料不断被送入羰基化反应系统 循环利用；c.萃取分相来自步骤b的塔顶馏出物，进入双腔萃取溢流分相器9的水萃取、分相腔14中，与 来自进水管线10的水混合，水的流量为0. 15m3/h，被萃取分相；有机相越过隔板12溢流进 入回流腔13，与来自正戊烷进入管线11补加的正己烷汇合，通过回流管15全回流入共沸分 馏精馏塔6，继续执行共沸带出丙酮的任务，下层水携带溶解的丙酮送入后处理工段。上述过程中，共沸分馏精馏塔6的回流液流量与丙酮富集精馏塔2的进料流量比 为 1 0. 1。实施例2一种羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的方法，其工艺过程包括如下操作步骤a.初步分馏来自羰基合成系统的含有醋酸甲酯50 65，CH3I 20 50，丙酮4 12，乙酸 0. 5 5的低沸点混合物通过输料管线A1从丙酮富集精馏塔2的中部进入丙酮富集精馏塔 2，其流量为0. 7m3/h。控制塔釜温度57°C，塔顶温度48°C，富含醋酸甲酯，以及少量CH3I和 丙酮的塔顶馏出物，经冷凝器A4冷凝后，其中部分作为塔顶回流，回流比控制在1.5 1，其 余作为循环物料送入羰基化反应系统；丙酮在塔底进一步富集后，通过输料管线B5从共沸 分馏精馏塔6的中部进入共沸分馏精馏塔6 ；b.共沸分离丙酮来自丙酮富集精馏塔2塔底混合物流，通过输料管线B5从共沸分馏精馏塔6的中 部进入共沸分馏精馏塔6 ；控制共沸分馏精馏塔6的底部釜液温度60°C，顶部出塔气体温度 40 °C。在共沸分馏精馏塔6中被分馏，正戊烷与丙酮共沸物从塔顶馏出，经冷凝器B8冷 凝后，全部进入双腔萃取溢流分相器9，待萃取分相；塔底物料不断被送入羰基化反应系统 循环利用；c.萃取分相来自步骤b的塔顶馏出物，进入双腔萃取溢流分相器9的水萃取、分相腔14中，与 来自进水管线10的水混合，水的流量为0. 2m3/h,被萃取分相；有机相越过隔板12溢流进入 回流腔13，与来自正戊烷进入管线11补加的正己烷汇合，通过回流管15全回流入共沸分馏精馏塔6，继续执行共沸带出丙酮的任务，下层水携带溶解的丙酮送入后处理工段。
上述过程中，共沸分馏精馏塔6的回流液流量与丙酮富集精馏塔2的进料流量比 为 0. 1 1。
权利要求
一种羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于包括如下由管线和管件连接的操作单元a.以丙酮富集精馏塔(2)为主体的初步分馏单元，主要由输料管线A(1)、丙酮富集精馏塔(2)、再沸器A(3)、冷凝器A(4)通过管线及管件连接而成；b.以共沸分馏精馏塔(6)为主体的共沸分离丙酮单元，主要由输料管线B(5)、共沸分馏精馏塔(6)、再沸器B(7)、冷凝器B(8)、回流管(15)通过管线及管件连接而成；c.以双腔萃取溢流分相器(9)为主体的萃取分相单元，主要由双腔萃取溢流分相器(9)、进水管线(10)、正戊烷进入管线(11)，以及通过隔板(12)分割开来的回流腔(13)和水萃取、分相腔(14)构成；其中，操作单元a和操作单元b通过5-输料管线B(5)连接，操作单元b和操作单元c通过输料管线B(5)以及冷凝器B(8)连接；工艺过程包括如下操作步骤a.初步分馏来自羰基合成系统的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸点混合物通过输料管线A(1)从丙酮富集精馏塔(2)的中部进入丙酮富集精馏塔(2)，富含醋酸甲酯，以及少量CH3I和丙酮的塔顶馏出物，经冷凝器A(4)冷凝后，其中部分作为塔顶回流，其余作为循环物料送入羰基化反应系统；丙酮在塔底进一步富集后，通过输料管线B(5)从共沸分馏精馏塔(6)的中部进入共沸分馏精馏塔(6)；b.共沸分离丙酮来自丙酮富集精馏塔(2)塔底混合物流，在共沸分馏精馏塔(6)中被分馏，正戊烷与丙酮共沸物从塔顶馏出，经冷凝器B(8)冷凝后，全部进入双腔萃取溢流分相器(9)，待萃取分相；塔底物料不断被送入羰基化反应系统循环利用；c.萃取分相来自步骤b的塔顶馏出物，进入双腔萃取溢流分相器(9)的水萃取、分相腔(14)中，与来自进水管线(10)的水混合，被萃取分相；有机相越过隔板(12)溢流进入回流腔(13)，与来自正戊烷进入管线(11)补加的正己烷汇合，通过回流管(15)全回流入共沸分馏精馏塔(6)，继续执行共沸带出丙酮的任务，下层水携带溶解的丙酮送入后处理工段。
2.按照权利要求1的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于步骤a中所 述来自羰基合成系统的含有乙酸甲酯、CH3I、丙酮和微量乙酸的低沸点混合物百分重量组 成为醋酸甲酯50 65，CH3I20 50，丙酮4 12，乙酸0.5 5。
3.按照权利要求1的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于步骤a中所 述丙酮富集精馏塔(2)的底部釜液温度保持在55 65°C，顶部出塔气流温度40 50°C。
4.按照权利要求1的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于步骤a中所 述丙酮富集精馏塔(2)的塔顶回流比控制在2. 5 1 1.5 1之间。
5.按照权利要求1的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于步骤b中所 述共沸分馏精馏塔(6)的底部釜液温度50 60°C，顶部出塔气体温度30 40°C。
6.按照权利要求1的羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置，其特征在于所述共沸分 馏精馏塔(6)的回流液流量与丙酮富集精馏塔(2)的进料流量比为1 0. 1 0. 1 1。
全文摘要
本发明是一种羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置。属于羧酸酐的制备。包括如下操作单元a.以丙酮富集精馏塔(2)为主体的初步分馏单元，b.以共沸分馏精馏塔(6)为主体的共沸分离丙酮单元，c.以双腔萃取溢流分相器(9)为主体的萃取分相单元，主要由双腔萃取溢流分相器(9)、进水管线(10)、正戊烷进入管线(11)，以及通过隔板(12)分割开来的回流腔(13)和水萃取、分相腔(14)构成；提供了一种工艺简单，丙酮去除率高，产生废水较少的从羰基合成乙酸酐工艺中去除丙酮的装置。乙酸酐色度Hazen单位≤5，一氧化碳转化率达95％，延长了催化剂的使用寿命。
文档编号C07C51/573GK101870644SQ20101023113
公开日2010年10月27日 申请日期2010年7月20日 优先权日2010年7月20日
发明者张立省, 张超, 王学博, 郇恒春 申请人:张立省