专利名称：核黄素纯化精制方法
技术领域：
本发明属于医药制造技术领域，具体的说是一种核黄素纯化精制方法。
背景技术：
核黄素(维生素B2)具有保键和医药作用，因而被广泛地用作食品和饲料添加剂， 其也可用作食品的黄色着色剂。现有技术中用合成方法及各种不向的发酵方法，运用适当 的分离回收和纯化步骤可使得到的核黄素满足一些粗提的质量要求，例如用于动物饲料 中。但大部分还不能满足纯化要求，特别是用于人的食品中。维生素B2在人体代谢中参 与糖类的利用，维生素B2缺乏与口腔和喉咙的粘膜炎症、皮肤瘙瘁和炎症以及类似皮肤损 伤、结膜炎症、视力下降和角膜混浊等相关，在婴儿和儿童中，如缺乏维生素B2可导致生长 停止和体重降低。因此维生素B2在人体代谢中起着重要的作用。如何提供一种能够将核 黄素粗品纯化并且纯化度高的核黄素纯化精制方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种操作简便、成本低廉并且纯化 度高的核黄素纯化精制方法。本发明的目的是这样实现的一种核黄素纯化精制方法，包括如下工艺步骤(1)在温度为55°C 60°C的搅拌条件下将每克核黄素粗品溶解于浓度彡30%的 工业盐酸2. 5毫升 3. 0毫升中；(2)依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水、硫酸锌、黄血盐钠、十二烷基硫酸钠、 氯化镁、活性炭和硅藻土，并在55°C 60°C温度下保温10分钟 30分钟；(3)在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将经过步骤(2)处理的核黄素盐酸溶解液进行 抽滤或压滤，将所得滤液再依次经过三道耐酸微孔膜过滤器过滤；(4)在结晶罐中加入去离子水并用蒸汽加热，待结晶罐的罐温达到90°C加入步骤 (3)中的膜过滤液，将结晶罐升温至95°C 98°C并维持此温度进行转晶，转晶2 3小时后 关闭蒸汽阀门，开启冷水阀门降温，待温度降至25°C 30°C时将转晶液放入离心机中进行 分离；(5)分离结束后用去离子水进行洗涤，洗涤至母液的PH与去离子水的PH相同为 止，洗涤后甩干25 30分钟；(6)干燥、粉碎、过筛；其中步骤(2)中的每克核黄素中加入双氧水0.04毫升 0.06毫升、硫酸锌 0. 006克 0. 012克、黄血盐钠0. 006克 0. 012克、十二烷基硫酸钠0. 008克 0. 015克、 氯化镁0. 008克 0. 015克；活性炭0. 015克 0. 020克、硅藻土 0. 04克 0. 08克。作为本发明更进一步优化的技术方案所述步骤(2)中的每克核黄素中加入双氧 水0. 05毫升、硫酸锌0. 008克、黄血盐钠0. 008克、十二烷基硫酸钠0. 01克、氯化镁0. 01 克、活性炭0. 018克、硅藻土 0. 06克。
所述步骤(3)中滤液需经过的三道耐酸微孔膜依次为l.Oy膜、0.45 y膜和 0. lu 膜。所述步骤⑷中加入去离子水，使核黄素的浓度达到10 15克/升。作为本发明更进一步优化的技术方案所述步骤(4)中加入去离子水，使核黄素 的浓度达到12克/升。本发明的优点在于本发明涉及对核黄素(维生素B2)的粗品进行纯化精制的生 产工艺，本发明具有纯化工艺简单、操作简便、成本低廉、纯化后杂质含量低等优点，核黄素 含量可纯化至98%以上。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明实施例1 在温度为55°C 60°C的搅拌条件下将100克核黄素粗品溶解于浓度 ^ 30%的工业盐酸250毫升中；依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水5毫升、硫酸锌0. 8 克、黄血盐钠0、8克、十二烷基硫酸钠1克、氯化镁1克、活性炭1. 8克、硅藻土 6克。并在 55°C 60°C温度下保温30分钟；在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将核黄素盐酸溶解液进行 抽滤或压滤，将所得滤液依次经过依次为1.0 y膜、0. 45 u膜和0. ly膜的三道耐酸微孔膜 过滤器过滤；在结晶罐中加入去离子水使核黄素的浓度达到12克/升并用蒸汽加热，待结 晶罐的罐温达到90°C加入膜过滤液，将结晶罐升温至95°C 98°C并维持此温度进行转晶， 转晶2. 5小时后关闭蒸汽阀门，开启冷水阀门降温，待温度降至25°C 30°C时将转晶液放 入离心机中进行分离；分离结束后用去离子水进行洗涤，洗涤至母液的PH与去离子水的PH 相同为止，洗涤后甩干25分钟；干燥、粉碎、过筛。实施例2 在温度为55°C 60°C的搅拌条件下将100克核黄素粗品溶解于浓度 ^ 30%的工业盐酸300毫升中；依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水4毫升、硫酸锌0. 6 克、黄血盐钠0、6克、十二烷基硫酸钠0. 8克、氯化镁0. 8克、活性炭1. 5克、硅藻土 4克。并 在55°C 60°C温度下保温20分钟；在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将核黄素盐酸溶解液进 行抽滤或压滤，将所得滤液依次经过依次为1.0 y膜、0. 45 u膜和0. ly膜的三道耐酸微孔 膜过滤器过滤；在结晶罐中加入去离子水使核黄素的浓度达到10克/升并用蒸汽加热，待 结晶罐的罐温达到90°C加入膜过滤液，将结晶罐升温至95°C 98°C并维持此温度进行转 晶，转晶3小时后关闭蒸汽阀门，开启冷水阀门降温，待温度降至30°C时将转晶液放入离心 机中进行分离；分离结束后用去离子水进行洗涤，洗涤至母液的PH与去离子水的PH相同为 止，洗涤后甩干30分钟；干燥、粉碎、过筛。综上所述本实施例不过是本发明的优选实施方案，不可理解为对本发明保护范围 的限定，对于该领域的技术工作人员根据本发明本实施例所做的不超出本发明技术方案的 调整和改动，应该认为落在本发明的保护范围内。
权利要求
一种核黄素纯化精制方法，其特征在于包括如下工艺步骤(1)在温度为55℃～60℃的搅拌条件下将每克核黄素粗品溶解于浓度≥30％的工业盐酸2.5毫升～3.0毫升中；(2)依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水、硫酸锌、黄血盐钠、十二烷基硫酸钠、氯化镁、活性炭和硅藻土，并在55℃～60℃温度下保温10分钟～30分钟；(3)在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将经过步骤(2)处理的核黄素盐酸溶解液进行抽滤或压滤，将所得滤液依次经过三道耐酸微孔膜过滤器过滤；(4)在结晶罐中加入去离子水并用蒸汽加热，待结晶罐的罐温达到90℃加入步骤(3)中的膜过滤液，将结晶罐升温至95℃～98℃并维持此温度进行转晶，转晶2～3小时后关闭蒸汽阀门，开启冷水阀门降温，待温度降至25℃～30℃时将转晶液放入离心机中进行分离；(5)分离结束后用去离子水进行洗涤，洗涤至母液的PH与去离子水的PH相同为止，洗涤后甩干25～30分钟；(6)干燥、粉碎、过筛；其中步骤(2)中的每克核黄素中加入双氧水0.04毫升～0.06毫升、硫酸锌0.006克～0.012克、黄血盐钠0.006克～0.012克、十二烷基硫酸钠0.008克～0.015克、氯化镁0.008克～0.015克；活性炭0.015克～0.020克、硅藻土0.04克～0.08克。
2.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于所述步骤(2)中的每克 核黄素中加入双氧水0. 05毫升、硫酸锌0. 008克、黄血盐钠0. 008克、十二烷基硫酸钠0. 01 克、氯化镁0. 01克、活性炭0. 018克、硅藻土 0. 06克。
3.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于所述步骤(3)中滤液需 经过的三道耐酸微孔膜依次为1. 0 u膜、0. 45 u膜和0. 1 y膜。
4.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于所述步骤(4)中加入去 离子水，使核黄素的浓度达到10 15克/升。
5.根据权利要求1所述的核黄素纯化精制方法，其特征在于所述步骤(4)中加入去 离子水，使核黄素的浓度达到12克/升。
全文摘要
本发明公开了一种核黄素纯化精制方法，用盐酸溶液将核黄素粗品溶解，依次在核黄素盐酸溶解液中加入双氧水、硫酸锌、黄血盐钠、十二烷基硫酸钠、氯化镁、活性炭和硅藻土，在抽滤器内铺垫两层耐酸布后将核黄素盐酸溶解液进行抽滤或压滤，将所得滤液依次经过三道耐酸微孔膜过滤器过滤，在结晶罐中加入去离子水并用蒸汽加热，干燥、粉碎、过筛。本发明涉及对核黄素的粗品进行纯化精制的生产工艺，本发明具有纯化工艺简单、操作简便、成本低廉、纯化后杂质含量低等优点，核黄素含量可纯化至98％以上。
文档编号C07D475/14GK101941974SQ201010293000
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月15日 优先权日2010年9月15日
发明者何瑞娟, 刘振廷, 张红玉, 景文华, 李兴来 申请人:赤峰制药股份有限公司