专利名称：5，5-二甲基海因的生产方法
技术领域：
本发明涉及到一种5，5_ 二甲基海因的生产方法。
背景技术：
5，5_ 二甲基海因，又名5，5_ 二甲基乙内酰脲(以下称DMH)。DMH是一种重要的用途很广的有机合成中间体，是具有一定刚性骨架的杂环化合 物。可通过取代反应制备一系列有价值的衍生物。如二溴海因、二氯海因等广泛用于有机 合成、医药、塑料、食品、化妆品、农药等生产领域。DMH在国外二十世纪70年代就已工业化生产，美国、英国和瑞士都建有年产数千 吨的生产装置。日本也有生产，但规模只有年产600吨。我国于90年代初才开始进行这方面的研究，并实现了工业化生产，主要用于DMH 衍生物消毒剂的生产。研究单位由湖北大学、太原理工大学、沈阳化工研究院等。生产厂有 河北省曲周县有机玻璃厂(年产100吨装置、1989年建成)，河北省衡水地区化工试验厂(年 产2000吨装置、1995年建成)。近年来，随着精细化工行业的蓬勃发展，丙酮氰醇产量的递 增和DMH的需求增加，在国内建起了一批生产DMH生产厂，其合成工艺一般采用环化法，主 要有间歇法和连续法两条路线。如在专利号为200610038040. 0的公开文献，也公开了一种 制备5，5_ 二甲基海因的生产方法但收率低、不易于控制。
发明内容
本发明旨在于克服现有技术的不足，研制了一种5，5_ 二甲基海因的生产方法。本发明的5，5_ 二甲基海因的生产方法，是由下列物质按重量份数通过如下步骤 制得的
a、将碳酸氢铵600 800份、丙酮氰醇500 700份加水搅拌充分溶解，加热至10°C时 密闭；
b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气30 50份，缓慢加温至50 65°C，恒温1 2小时，并搅拌；
c、将经b步骤制的物质加热至75 85°C，引风30 50分钟，再冷却至室温后过滤，即 制得二甲基海因粗品和母液；
d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品950 1150份投放到150 300份的水和700 900份的母液混合物中，边投放边搅拌，加热至80 98°C后加入活性碳3 8份，脱色20 40分钟，过滤除去活性碳，再冷却结晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。DMH的市场可从水质稳定剂和DMH衍生物的用途两方面考虑。我国是一个水资源 很不充裕的国家，在工业用水中，冷却水的用量居首位。一般占60%以上。因此，冷却水的 循环使用是节水的重要途径之一。这时的循环水中需加缓蚀剂等多种药剂。DMH可直接用 于冷却水系统的抗粘泥剂。另外，DMH的多种衍生物可做循环冷却水的杀虫剂。从DMH衍生物的用途方面看，主要用于水处理工程消毒，灭藻、脱臭及游泳池消毒
3杀菌等。在美国游泳池消毒杀菌方面卤海因系列产品用量在迅速增长。另外，根据水处理及 娱乐业的需求，美国佐龙公司生产几种杀灭艾滋病的药剂配方中，也含有卤化海因衍生物。本发明的5，5_ 二甲基海因的生产方法工艺反应简单、反应温度低、时间短、易于 控制，副反应少，收率可达85%;该方法所适用的原料碳酸氢铵属于化肥类、原料易得；该工 艺中所产生的滤液可以循环使用，没有“三废”的排放。
具体实施例方式实施例1
本发明的5，5_ 二甲基海因的生产方法，是由下列物质、按重量份数通过如下步骤制
得
a、将碳酸氢铵600 800份、丙酮氰醇500 700份加水搅拌充分溶解，加热至10°C时 密闭；
b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气30 50份，缓慢加温至50 65°C，恒温1 2小时，并搅拌；
c、将经b步骤制的物质加热至75 85°C，引风30 50分钟，再冷却至室温后过滤，即 制得二甲基海因粗品和母液；
d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品950 1150份投放到150 300份水和700 900份母液混合物中，边投放边搅拌，加热至80 98°C后加入活性碳3 8份，脱色20 40分钟，过滤除去活性碳，再冷却结晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。实施例2
本发明的5，5_ 二甲基海因的生产方法，是由下列物质、按重量份数通过如下步骤制
得
a、将碳酸氢铵700份、丙酮氰醇600份加水搅拌充分溶解，加热至10°C时密闭；
b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气40份，缓慢加温至60°C，恒温2小时，并搅拌；
c、将经b步骤制的物质加热至80°C，引风40分钟，再冷却至室温后过滤，即制得二甲基 海因粗品和母液；
d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品1050份投放到水200份和母液800份的混合物 中，边投放边搅拌，加热至95°C后加入活性碳5份，脱色30分钟，过滤除去活性碳，再冷却结 晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。实施例3
本发明的5，5_ 二甲基海因的生产方法，是由下列物质、按重量份数通过如下步骤制
得
a、将碳酸氢铵600份、丙酮氰醇500份加水搅拌充分溶解，加热至10°C时密闭；
b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气30份，缓慢加温至50°C，恒温1.5小时，并搅
拌；
c、将经b步骤制的物质加热至75°C，引风30分钟，再冷却至室温后过滤，即制得二甲基 海因粗品和母液；
d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品950份投放到水150份和母液700份的混合物中， 边投放边搅拌，加热至90°C后加入活性碳3份，脱色20分钟，过滤除去活性碳，再冷却结晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。
实施例4
本发明的5，5_ 二甲基海因的生产方法，是由下列物质、按重量份数通过如下步骤制
得
a、将碳酸氢铵800份、丙酮氰醇700份加水搅拌充分溶解，加热至10°C时密闭；
b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气50份，缓慢加温至65°C，恒温2小时，并搅拌； C、将经b步骤制的物质加热至85°C，引风50分钟，再冷却至室温后过滤，即制得二甲基
海因粗品和母液；
d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品1150份投放到300份水和900份母液的混合物 中，边投放边搅拌，加热至95°C后加入活性碳8份，脱色40分钟，过滤除去活性碳，再冷却结 晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。
权利要求
1.5，5_ 二甲基海因的生产方法，是由下列物质、按重量份数通过如下步骤制得a、将碳酸氢铵600 800份、丙酮氰醇500 700份加水搅拌充分溶解，加热至10°C时 密闭；b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气30 50份，缓慢加温至50 65°C，恒温1 2小时，并搅拌；c、将经b步骤制的物质加热至75 85°C，引风30 50分钟，再冷却至室温后过滤，即 制得二甲基海因粗品和母液；d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品950 1150份投放到150 300份水和700 900份母液的混合物中，边投放边搅拌，加热至80 98°C后加入活性碳3 8份，脱色20 40分钟，过滤除去活性碳，再冷却结晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。
2.如权利要求1所述的5，5_ 二甲基海因的生产方法，是由下列物质、按重量份数通过 如下步骤制得a、将碳酸氢铵700份、丙酮氰醇600份加水搅拌充分溶解，加热至10°C时密闭；b、再向经a步骤制得的物质中通入氨气40份，缓慢加温至60°C，恒温2小时，并搅拌；c、将经b步骤制的物质加热至80°C，引风40分钟，再冷却至室温后过滤，即制得二甲基 海因粗品和母液；d、将经c步骤制得的二甲基海因粗品1050份投放到200份水和800份母液的混合物 中，边投放边搅拌，加热至95 °C后加入活性碳5份，脱色30分钟，过滤除去活性碳，再冷却结 晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。
全文摘要
本发明的5，5-二甲基海因的生产方法，是由下列物质按重量份数通过如下步骤制得的将碳酸氢铵、丙酮氰醇加水搅拌充分溶解，加热至10℃时密闭；再向通入氨气，缓慢加温至50～65℃，并搅拌，恒温1～2小时后加热至75～85℃，引风30～50分钟，再冷却至室温后过滤，即制得二甲基海因粗品和母液；将二甲基海因粗品投放到水和母液混合物中，边投放边搅拌，加热至80～98℃后加入活性碳，脱色，过滤除去活性碳，再冷却结晶、离心过滤、烘干，即制得二甲基海因成品。本方法工艺反应简单、反应温度低、时间短、易于控制，副反应少，收率可达85%；该方法所适用的原料碳酸氢铵属于化肥类、原料易得；该工艺中所产生的滤液可以循环使用，没有“三废”的排放。
文档编号C07D233/74GK102002000SQ201010548808
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者孔繁龙, 宋昊原, 李丹丹, 李婷, 李本明, 李楠楠, 李莹莹 申请人:大庆井井源油田科技开发有限公司