专利名称：一种从芦笋中提取氨基酸的方法
技术领域：
本发明属于中药领域，涉及一种应用阳离子树脂从芦笋中提取氨基酸的方法。
背景技术：
芦笋，学名石刁柏，百合科天门冬属植物。目前我国芦笋种植广泛，老茎干枯后，农民将其收割回家，当做柴烧，未能充分利用。
芦笋中游离氨基酸含量很高，且种类齐全，大约有17种，其中必需氨基酸8种，半必需氨基酸2种。主要是天门冬氨酸和谷氨酸。天冬氨酸普遍存在于生物合成作用中。它是生物体内赖氨酸、苏氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸等氨基酸及嘌呤、嘧啶碱基的合成前体。它可作为钾离子、镁离子的载体向心肌输送电解质，从而改善心肌收缩功能，同时降低氧消耗， 在冠状动脉循环障碍缺氧时，对心肌有保护作用。它参与鸟氨酸循环，促进氧和二氧化碳生成尿素，降低血液中氮和二氧化碳的量，增强肝脏功能，消除疲劳。王嘉彦等“芦笋糖浆对恶性肿瘤化疗增效减毒作用的临床观察”，研究结果显示，芦笋中抗癌有效成分门冬酰胺，对体内恶变的细胞形成一种生化屏障，从而防止正常细胞恶变，是恶变细胞营养屏障，从而抑制生长和增值。
当前有关芦笋氨基酸提取、纯化技术鲜有报道，多为实验室分离提取，制备量小。 如黄晓德等“芦笋茎叶游离氨基酸的提取及含量测定”，该文献公开的方法是水浸提法提取芦笋茎叶游离氨基酸。
发明内容
本发明的目的是提供一种从芦笋中提取氨基酸的方法，该方法通过超声提取、膜分离、离子交换树脂、重结晶、干燥等步骤获得氨基酸。
为了实现上述目的，本发明的技术方案由以下步骤实现的
—种从芦笋中提取氨基酸的方法，其特征在于包括以下步骤
(1)提取将干燥芦笋粉碎至粗粉，用5-10倍量热水超声提取2-3次，每次l_3h， 合并滤液；
(2)膜分离上述滤液经微滤膜滤过，再通过超滤膜超滤，收集透过液；
(3)阳离子交换树脂上述透过液上阳离子交换树脂柱，交换完成后，依次用水和 NaOH溶液洗脱，收集NaOH溶液洗脱液；
(4)重结晶上述洗脱液浓缩，放置结晶，滤出结晶用水-乙醇-乙醚重结晶，结晶干燥即得芦笋氨基酸产品。
所述步骤(1)中热水温度在40_60°C，超声提取频率为25KHz。
所述步骤O)中微滤膜为0. 2μπι的陶瓷膜，超滤膜为截留分子量1000的中空复合膜，压力0. 5-lMpa。
所述步骤(3)中阳离子树脂为强酸型阳离子树脂，可选001x7、201x7、D72、 D001-CC、D81中的一种，洗脱用NaOH溶液浓度为0. 8_lmol/L。
所述步骤中乙醇和乙醚体积比为5 0.5。
本发明采用超声提取，得率高，周期短；膜分离，条件温和，无变相，不会破坏氨基酸的结构；采用离子交换树脂，水和碱液洗脱，除杂效果好；再通过水-乙醇-乙醚重结晶， 获得了高含量产品。本工艺具有工业化意义。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将干燥芦笋粉碎至粗粉，取10kg，用5倍量热水超声提取3次，每次池，超声提取频率为25KHz，合并滤液，滤液经陶瓷膜滤过，再通过截留分子量1000的中空复合膜超滤， 收集透过液，上001x7阳离子交换树脂柱，交换完成后，依次用35L水和lmol/L NaOH溶液洗脱，至茚三酮反应呈阴性，收集NaOH溶液洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用热水溶解，逐渐加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，过滤，结晶干燥即得氨基酸4. 3g，含量为97.4%。
实施例2
将干燥芦笋粉碎至粗粉，取IOkg用8倍量热水超声提取2次，每次lh，超声提取频率为25KHz，合并滤液，滤液经陶瓷膜滤过，再通过截留分子量1000的中空复合膜超滤，收集透过液，上201x7阳离子交换树脂柱，交换完成后，依次用40L水和lmol/L NaOH溶液洗脱，至茚三酮反应呈阴性，收集NaOH溶液洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用热水溶解，逐渐加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，过滤，结晶干燥即得氨基酸4. 8g，含量为92.5%。
实施例3
将干燥芦笋粉碎至粗粉，取20kg，用10倍量热水超声提取3次，每次池，超声提取频率为25KHz，合并滤液，滤液经陶瓷膜滤过，再通过截留分子量1000的中空复合膜超滤， 收集透过液，上D72阳离子交换树脂柱，交换完成后，依次用65L水和0. 8mol/L NaOH溶液洗脱，至茚三酮反应呈阴性，收集NaOH溶液洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用热水溶解，逐渐加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，过滤，结晶干燥即得氨基酸7.2g，含量为98.0%。
实施例4
将干燥芦笋粉碎至粗粉，取20kg，用9倍量热水超声提取3次，每次2. 5h，超声提取频率为25KHz，合并滤液，滤液经陶瓷膜滤过，再通过截留分子量1000的中空复合膜超滤，收集透过液，上D001-CC阳离子交换树脂柱，交换完成后，依次用75L水和0. 9mol/L NaOH溶液洗脱，至茚三酮反应呈阴性，收集NaOH溶液洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用热水溶解，逐渐加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，过滤，结晶干燥即得氨基酸9. 4g，含量为 94. 6%。
实施例5
将干燥芦笋粉碎至粗粉，取30kg，用8倍量热水超声提取2次，每次池，超声提取频率为25KHz，合并滤液，滤液经陶瓷膜滤过，再通过截留分子量1000的中空复合膜超滤， 收集透过液，上D81阳离子交换树脂柱，交换完成后，依次用70L水和lmol/L NaOH溶液洗脱，至茚三酮反应呈阴性，收集NaOH溶液洗脱液，浓缩，放置结晶，滤出结晶用热水溶解，逐渐加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，过滤，结晶干燥即得氨基酸15. 6g，含量为96.9%。
权利要求
1.一种从芦笋中提取氨基酸的方法，其特征在于包括以下步骤(1)提取将干燥芦笋粉碎至粗粉，用5-10倍量热水超声提取2-3次，每次l_3h，合并滤液；(2)膜分离上述滤液经微滤膜滤过，再通过超滤膜超滤，收集透过液；(3)阳离子交换树脂上述透过液上阳离子交换树脂柱，交换完成后，依次用水和NaOH 溶液洗脱，收集NaOH溶液洗脱液；(4)重结晶上述洗脱液浓缩，放置结晶，滤出结晶用水-乙醇-乙醚重结晶，结晶干燥即得芦笋氨基酸产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中热水温度在40-60°C，超声提取频率为25KHz。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中微滤膜为0.2μπι的陶瓷膜， 超滤膜为截留分子量1000的中空复合膜，压力0. 5-lMpa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中阳离子树脂为强酸型阳离子树脂，可选001x7,201x7, D72、D001-CC、D81中的一种，洗脱用NaOH溶液浓度为0. 8-lmol/ L0
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)中乙醇和乙醚体积比为 5 0. 5。
全文摘要
本发明涉及一种从芦笋中提取氨基酸的方法，工艺步骤包括将干燥芦笋加水超声提取，提取液通过微滤膜和超滤膜，滤液上阳离子交换树脂，用水和一定浓度的NaOH溶液洗脱，洗脱液浓缩，析晶，水-乙醇-乙醚重结晶，滤出结晶干燥即得产品。该方法能耗低、得率高、所得氨基酸活性高，可推广至大规模生产。
文档编号C07C227/28GK102531934SQ201010603858
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司