专利名称：一种高纯间羟基-n,n-二乙基苯胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯间羟基-N，N- 二乙基苯胺的制备方法。
背景技术：
间羟基-N，N- 二乙基苯胺是一种重要的染料中间体，主要用于生产碱性玫瑰精和 活性染料、阳离子染料、荧光染料、主要应用市场是纺织印染和造纸行业、高速公路标识材 料等行业。传统的间羟基-N，N- 二乙基苯胺的提纯方法是将粗品用大量的水进行洗涤，每 吨产品产生22吨的废水，将洗涤后的粗品进行减压脱水后再进行300°C的减压蒸馏，由于 蒸馏过程是高温的过程，间羟基-N，N- 二乙基苯胺出现乙基脱落现象，产生间羟基-N-乙基 苯胺，影响产品的纯度，该工艺纯度只能到达98. 5%，同时由于高温会产生大量的焦化物浙 青，影响了产品的收率，收率只能达到90%左右。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯间羟基-N，N- 二乙基苯胺的制备方法。本发明采用如下技术方案
在100份间羟基-N，N-二乙基苯胺的粗品中加入12(Γ150份的溶剂，加热至上述粗品 完全溶解后进行降温结晶，当温度降到10°C时过滤得到高纯间羟基-N，N- 二乙基苯胺结 晶；结晶母液将溶剂蒸出50%时再进行降温结晶，温度降到10°C时过滤，得到的结晶用溶剂 洗涤后得到高纯间羟基-N，N- 二乙基苯胺，二次结晶母液对溶剂进行回收循环套用。所述 粗品为没有进行水洗的粗品。所述溶剂为乙醇、二甲苯、甲苯或甲醇。所述加热的温度低于 溶剂的沸点。本发明的有益效果是避免了粗品洗涤水的产生，避免了高温状态下间羟基-N-乙 基苯胺的生成和高温蒸馏所产生的焦化物的产生，产品纯度从98. 5%提高到了 99. 8%以上， 收率从90%提高到了 98%，溶剂进行回收循环利用，符合国家绿色合成工艺减少了对环境的 污染。本发明的方法简便环保，易进行工业化生产。
具体实施例方式实施例1
在500mL的反应器中加入150g纯度为90%的没有经过水洗的间羟基_N，N- 二乙基 苯胺粗品和190g乙醇在搅拌下加热到75°C，待上述粗品完全溶解后在冷却水中进行降温 结晶，当温度降到10°C时，过滤，将结晶在60°C下干燥后得到112g纯度为99. 8%的间羟 基-N，N-二乙基苯胺。然后将结晶母液进行蒸馏使乙醇蒸出95g，再用冷却水进行降温结 晶，当温度降到10°C时过滤，结晶用乙醇洗涤后在60°C下干燥，得到20g纯度为99. 8%的间 羟基-N，N-二乙基苯胺。间羟基-N，N-二乙基苯胺的收率为97.8%。结晶母液将溶剂回收 循环套用。实施例2在500mL的反应器中加入150g纯度为90%的没有经过水洗的间羟基_N，N- 二乙基 苯胺粗品和180g的二甲苯在搅拌下加热到90°C，待上述粗品完全溶解后用冷却水进行降 温结晶，当温度降到10°C时，过滤，将结晶在60°C下干燥后得到116g纯度为99. 8%的间羟 基-N，N-二乙基苯胺。然后将过滤结晶母液进行蒸馏使二甲苯蒸出90g，再用冷却水进行 降温结晶，当温度降到10°C时过滤，结晶用二甲苯洗涤后在60°C下干燥，得到17g纯度为 99. 8%的间羟基-N，N-二乙基苯胺。间羟基-N，N-二乙基苯胺的收率为98. 5洲。结晶母液 将溶剂回收循环套用。实施例3
在500mL的反应器中加入150g纯度为90%的没有经过水洗的间羟基_N，N- 二乙基 苯胺粗品和225g的甲苯在搅拌下加热到90°C，待上述粗品完全溶解后用冷却水开始降温 结晶，当温度降到10°C时，过滤，将结晶在60°C下干燥后得到118g纯度为99. 8%的间羟 基-N，N-二乙基苯胺。然后将结晶母液进行蒸馏使甲苯蒸出50%后，再用冷却水进行降温 结晶，当温度降到10°C时过滤，结晶用甲苯洗涤后在60°C下干燥，得到14. 5g纯度为99. 8% 的间羟基-N，N-二乙基苯胺。间羟基-N，N-二乙基苯胺的收率98.2%。结晶母液将溶剂回 收循环套用。实施例4
在30000L的反应器中加入1500kg纯度为90%的没有经过水洗的间羟基_N，N- 二乙 基苯胺粗品和1800kg的二甲苯在搅拌下加热到90°C，待粗品完全溶解后用冷却水开始降 温结晶，当温度降到10°C时，过滤，将结晶在60°C下干燥后得到1158kg纯度为99. 8%的间 羟基-N，N-二乙基苯胺。然后将结晶母液进行蒸馏使二甲苯蒸出50%后，再用冷却水进行 降温结晶，当温度降到10°C时过滤，结晶用二甲苯洗涤后在60°C下干燥，得到170kg纯度为 99. 8%的间羟基-N，N-二乙基苯胺。间羟基-N，N-二乙基苯胺的收率为98. 37%。结晶母液 将溶剂回收循环套用。
权利要求
1.一种高纯间羟基-N，N-二乙基苯胺的制备方法，其特征在于其步骤如下在100份间羟基-N，N-二乙基苯胺的粗品中加入12(Γ150份的溶剂，加热至上述粗品 完全溶解后进行降温结晶，当温度降到10°C时过滤得到高纯间羟基-N，N- 二乙基苯胺结 晶；结晶母液将溶剂蒸出50%时再进行降温结晶，温度降到10°C时过滤，得到的结晶用溶剂 洗涤后得到高纯间羟基-N，N- 二乙基苯胺，二次结晶母液对溶剂进行回收循环套用。
2.根据权利要求1所述的一种高纯间羟基-N，N-二乙基苯胺的制备方法，其特征在于 所述间羟基-N，N- 二乙基苯胺的粗品为没有进行水洗的粗品。
3.根据权利要求1所述的一种高纯间羟基-N，N-二乙基苯胺的制备方法，其特征在于 所述溶剂为乙醇、二甲苯、甲苯或甲醇。
4.根据权利要求1所述的一种高纯间羟基-N，N-二乙基苯胺的制备方法，其特征在于 所述加热的温度低于溶剂的沸点。
全文摘要
本发明涉及一种高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺的制备方法，将没有进行水洗的间羟基-N,N-二乙基苯胺的粗品溶解到溶剂中，然后降温结晶过滤，得到纯度99.8%以上的高纯间羟基-N,N-二乙基苯胺，结晶母液将溶剂蒸出50%时再进行二次结晶，二次结晶母液进行蒸馏将溶剂回收套用。本发明得到的间羟基-N,N-二乙基苯胺纯度高，收率高，且大大减少了三废排放。
文档编号C07C213/10GK102086156SQ201110025790
公开日2011年6月8日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者刘祖状, 朱守琛, 朱秀全 申请人:河北建新化工股份有限公司