一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法，该产品属于化工领域；本发明是以三氯化磷、冰醋酸、亚磷酸、聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四钠、水溶性苯骈三氮唑钠为原料，以三氯化磷储罐、冰醋酸储罐、第一化学反应釜、亚磷酸储罐、搅拌罐、第二化学反应釜为设备通过通过羟基亚乙基二磷酸的制取、辅料的复混来制备羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂，该生产方法具有工艺简单、反应条件温和易控制、便于批量生产、无污水废气排放等优点。
【专利说明】一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域，尤其涉及一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 羟基亚乙基二磷酸，别名：羟基乙叉二膦酸、HEDPA、（1_羟基亚乙基）二膦酸、1-羟 基亚乙基-1，1-二磷酸，分子式为C2H807P2,外观为无色至淡黄色粘稠液，纯品为白色晶 体，熔点为199°C，相对密度为1.6,易溶于水、甲醇、乙醇，在水中有较大的离解常数。羟基 亚乙基二磷酸是一种有机膦酸类阻垢缓蚀剂，在水中能离解成五个正负离子，可与水中二 价金属离子螯合，与铁、铜、铝、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，具有良好的阻垢效 果，羟基亚乙基二磷酸耐高温、耐氧化，在高PH值下仍很稳定，在与其它缓蚀剂复配使用 时，具有良好的协同效应，并且对碳钢设备有良好的缓蚀性能，低毒，不会造成环境污染，广 泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环水系统及中、低压锅炉、油田注水及输油管线 中。常与钥酸盐、锌盐以及共聚物复配使用，主要起阻垢和缓蚀作用，还可用做无氰电镀络 合剂，金属和非金属表面处理清洗剂，过氧化氢稳定剂，金属离子掩蔽剂等，作阻垢剂一般 使用浓度1-10毫克/升，作缓蚀剂一般使用浓度10-50毫克/升；作清洗剂一般使用浓度 1000-2000毫克/升。本发明以三氯化磷、冰醋酸、亚磷酸、聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四钠、 水溶性苯骈三氮唑钠为原料，以三氯化磷储罐、冰醋酸储罐、第一化学反应釜、亚磷酸储罐、 搅拌罐、第二化学反应釜为设备来生产羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂，该生产方法具有工 艺简单、反应条件温和易控制、便于批量生产、无污水废气排放等优点。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的问题是提供一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法，该方 法是以三氯化磷、冰醋酸、亚磷酸、聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四钠、水溶性苯骈三氮唑钠为 原料，通过羟基亚乙基二磷酸的制取、辅料的复混来制备羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂，生 产该产品使用的原料重量配比是：三氯化磷40-42%、冰醋酸28-30%、亚磷酸15%、聚丙烯酸 5%、氨基三甲叉膦酸四钠6%、水溶性苯骈三氮唑钠4%。
[0004] 本发明可以通过以下技术方案来实现： 一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法，其特征由以下步骤构成： (1)将配方量的三氯化磷、冰醋酸送入第一化学反应釜中后开动搅拌机搅拌，转速为 25转/分，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升温，控制温度在50°C -60°C之 间，搅拌反应1-1. 2小时，反应生成乙酰氯、氯化氢气体、和剩余反应不完全的冰醋酸，先将 反应生成的氯化氢气体排出回收，再升温使冰醋酸挥发，釜中只有乙酰氯。
[0005] (2)将第一化学反应釜中的乙酰氯泵送搅拌罐，将配方量的亚磷酸送入搅拌罐，在 常温下密封搅拌反应1. 6-1. 8小时，反应结束得到羟基亚乙基二磷酸液体，将羟基亚乙基 二磷酸液体泵送第二化学反应釜。
[0006] (3)开动第二化学反应釜中搅拌机搅拌，同时将温度升高至45-50°C之间，依次 向搅拌罐中加入配方量的聚丙烯酸、氨基三甲叉膦酸四钠、水溶性苯骈三氮唑钠，搅拌 0. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂。
[0007] 上述步骤（1)中所述的第一化学反应釜中的反应温度为55°C，反应时间为I. 1小 时。
[0008] 上述步骤（2)中所述的常温为1_35°C。
[0009] 本发明的有益效果是：提供了一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法，该 生产方法具有工艺简单、反应条件温和易控制、便于批量生产、无污水废气排放等优点，产 品羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂效果显著好于单一的羟基亚乙基二磷酸阻垢剂。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 将占总量为40%的三氯化磷、占总量为30%的冰醋酸送入第一化学反应釜中后开动搅 拌机搅拌，转速为25转/分，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升温，控制温 度在50°C -60°C之间，搅拌反应1-1. 2小时，反应生成乙酰氯、氯化氢气体、和剩余反应不 完全的冰醋酸，先将反应生成的氯化氢气体排出回收，再升温使冰醋酸挥发，釜中只有乙酰 氯。将釜中的乙酰氯泵送搅拌罐，将占总量为15%的亚磷酸送入搅拌罐，在常温下密封搅拌 反应1. 6-1. 8小时，反应结束得到羟基亚乙基二磷酸液体，将羟基亚乙基二磷酸液体泵送 第二化学反应釜。开动第二化学反应釜中搅拌机搅拌，同时将温度升高至45-50°C之间，依 次向搅拌罐中加入占总量为5%的聚丙烯酸、占总量为6%的氨基三甲叉膦酸四钠、占总量为 4%的水溶性苯骈三氮唑钠，搅拌0. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品羟基亚乙基二磷酸复 配阻垢剂。
[0011] 实施例2 将占总量为41%的三氯化磷、占总量为29%的冰醋酸送入第一化学反应釜中后开动搅 拌机搅拌，转速为25转/分，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升温，控制温 度在50°C -60°C之间，搅拌反应1-1. 2小时，反应生成乙酰氯、氯化氢气体、和剩余反应不 完全的冰醋酸，先将反应生成的氯化氢气体排出回收，再升温使冰醋酸挥发，釜中只有乙酰 氯。将釜中的乙酰氯泵送搅拌罐，将占总量为15%的亚磷酸送入搅拌罐，在常温下密封搅拌 反应1. 6-1. 8小时，反应结束得到羟基亚乙基二磷酸液体，将羟基亚乙基二磷酸液体泵送 第二化学反应釜。开动第二化学反应釜中搅拌机搅拌，同时将温度升高至45-50°C之间，依 次向搅拌罐中加入占总量为5%的聚丙烯酸、占总量为6%的氨基三甲叉膦酸四钠、占总量为 4%的水溶性苯骈三氮唑钠，搅拌0. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品羟基亚乙基二磷酸复 配阻垢剂。
[0012] 实施例3 将占总量为42%的三氯化磷、占总量为28%的冰醋酸送入第一化学反应釜中后开动搅 拌机搅拌，转速为25转/分，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓慢升温，控制温 度在50°C -60°C之间，搅拌反应1-1. 2小时，反应生成乙酰氯、氯化氢气体、和剩余反应不 完全的冰醋酸，先将反应生成的氯化氢气体排出回收，再升温使冰醋酸挥发，釜中只有乙酰 氯。将釜中的乙酰氯泵送搅拌罐，将占总量为15%的亚磷酸送入搅拌罐，在常温下密封搅拌 反应1. 6-1. 8小时，反应结束得到羟基亚乙基二磷酸液体，将羟基亚乙基二磷酸液体泵送 第二化学反应釜。开动第二化学反应釜中搅拌机搅拌，同时将温度升高至45-50°C之间，依 次向搅拌罐中加入占总量为5%的聚丙烯酸、占总量为6%的氨基三甲叉膦酸四钠、占总量为 4%的水溶性苯骈三氮唑钠，搅拌0. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品羟基亚乙基二磷酸复 配阻垢剂。
【权利要求】
1. 一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法，其原料配方按重量百分比计算，包 括：三氯化磷40-42%、冰醋酸28-30%、亚磷酸15%、聚丙烯酸5%、氨基三甲叉膦酸四钠6%、水 溶性苯骈三氮唑钠4% ;其特征是：步骤（1)将配方量的三氯化磷、冰醋酸送入第一化学反应 釜中后开动搅拌机搅拌，转速为25转/分，随即向反应釜夹层内送入蒸汽，使反应釜内缓 慢升温，控制温度在50°C -60°C之间，搅拌反应1-1. 2小时，反应生成乙酰氯、氯化氢气体、 和剩余反应不完全的冰醋酸，先将反应生成的氯化氢气体排出回收，再升温使冰醋酸挥发， 釜中只有乙酰氯；步骤（2)将第一化学反应釜中的乙酰氯泵送搅拌罐，将配方量的亚磷酸 送入搅拌罐，在常温下密封搅拌反应1. 6-1. 8小时，反应结束得到羟基亚乙基二磷酸液体， 将羟基亚乙基二磷酸液体泵送第二化学反应釜；步骤（3)开动第二化学反应釜中搅拌机搅 拌，同时将温度升高至45-50°C之间，依次向搅拌罐中加入配方量的聚丙烯酸、氨基三甲叉 膦酸四钠、水溶性苯骈三氮唑钠，搅拌〇. 4-0. 6小时后停止搅拌，得到成品羟基亚乙基二磷 酸复配阻垢剂。
2. 根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法，其特征是： 步骤（1)的中所述的第一化学反应釜中的反应温度为55°C，反应时间为I. 1小时。
3. 根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二磷酸复配阻垢剂的制备方法，其特征是： 步骤（2)中所述的常温为1-35°C。
【文档编号】C02F5/14GK104211190SQ201310212804
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2013年6月1日 优先权日:2013年6月1日
【发明者】鲍宜仿 申请人:鲍宜仿