专利名称：一种洛塞维的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种洛塞维的制备方法，尤其是一种采用中压氧化铝柱制备洛塞维的方法。
背景技术：
洛塞维(rosavin)为苯丙素苷类,分子式C2tlH28Oltl,分子量428. 43,分子结构物理性质为白色透明针状结晶，熔点171°C _173°C，溶于水、乙醇、甲醇、丁醇，难溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯。洛塞维主要用于抗疲劳、抗缺氧、缓解压力、提高工作效率和治疗神经系统的功能型疾病。洛塞维主要来源于景天科植物玫瑰红景天的干燥根及根茎。红景天其独特的化学活性成分为络塞维IOsavin (活性最强)，洛缌rosin，洛塞琳 rosarin, rhodiolin和红景天苷,红景天以其独特的功能已引起国内外食品医药界的广泛关注，现已广泛用于治疗咳血、咯血、肺炎咳嗽、妇女自带，防治老年病，尤其在运动医学、军事医学、航天医学等领域有重要应用，对人类医疗保健，强身健体大有益处，可以药用，也可制保健食品，国外普遍用于运动营养品和减肥营养品。作为防治衰老，提高脑力和体力等方面的用途，早在20世纪80年代，苏联卫生保健部门已批准红景天制剂作为兴奋剂使用，广泛用于飞行员、宇航员、潜水员、运动员增强抵抗力和人体对不利环境的抵抗力，是由人体自身潜能的激活剂，我国已有红景天保健茶、红景天胶囊、红景天口服液、红景天糖浆、红景天浸膏、红景天酒等进入市场，作为新药品与食品资源开发利用，随着从保健、预防、治疗3 个方面的深入研究，红景天的应用对医药学、运动医学有潜在重大意义。目前国内从红景天中制备洛塞维的方法较少。如专利CN1534040 “一种红景天有效成分提取物的制备方法”，公开了醇提，有机溶剂萃取，DlOl大孔吸附树脂纯化分离，水和 10%-90%乙醇梯度洗脱等工序的制备方法，洛塞维含量低，未分离得到单体。还有文献“高山红景天首次分离的化合物(I) ”，该文献采用的方法是高山红景天干燥根及根粉碎，95% 乙醇回流提取3次，提取液减压浓缩后，依次用石油醚、醋酸乙酯以及正丁醇萃取。正丁醇萃取部分进行硅胶柱色谱，用石油醚.醋酸乙酯、醋酸乙酯-甲醇溶剂系统梯度洗脱，得到 10个流分。第4、7和9，3个流分分别用S印hadex LH-20柱色谱(甲醇)、0DS柱色谱和半微量制备型HPLC分离纯化。如上所述，现有提取制备洛塞维的方法专属性低，而且繁琐。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种洛塞维制备的方法，该方法操作简单，所得
广品含量闻。为了解决上述技术问题，本发明技术方案如下一种洛塞维的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤I)把原料粉碎20-60目，加5-10倍量80_90%乙醇冷浸提取2_3次，提取液回收乙醇，得浓缩液；2)上述浓缩液加适量水稀释，过滤，滤液加等体积乙酸乙酯充分搅拌，弃乙酸乙酯层，再加入聚酰胺树脂吸附，收集柱通过液；3)上述柱通过液减压浓缩，加氧化铝拌样烘干，加入中压氧化铝柱，乙酸乙酯甲醇梯度洗脱，HPLC跟踪监测，收集洛塞维流分，回收试剂，无水乙醇溶解加适量乙醚冷藏结晶， 结晶物干燥即得产品。步骤I)所述的原料为玫瑰红景天。步骤3)所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。步骤3)所述的乙酸乙酯甲醇梯度洗脱为7_10BV乙酸乙酯甲醇溶液 (20 3-5)—乙酸乙酯甲醇(7:3)。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式下述实施例中洛塞维的洗脱跟踪采用高效液相色谱法(参照卢义德等“HPLC法测定玫瑰红景天中3种有效成分的含量”文献)，具体方法如下高效液相色谱条件色谱柱C18柱(250mmX 4. 6mm, 5 μ m)；流动相乙腈2%磷酸水(13 87)；流速1.OmL/min ；检测波长254nm；柱温30°C；进样量10μ I。实施例I :取玫瑰红景天原料粉碎20目，取1kg，加10倍量80%乙醇冷浸提取2次，每次提取8小时，合并提取液回收乙醇，加适量水稀释，过滤，滤液加等体积乙酸乙酯充分搅拌,弃乙酸乙酯层，母液加入聚酰胺树脂吸附，收集柱通过液减压浓缩，加50g氧化铝拌样烘干， 加入中压氧化铝柱(径高比I : 15)，取IOBV乙酸乙酯甲醇溶液(20 : 3)乙酸乙酯甲醇洗脱，再用乙酸乙酯甲醇溶液(7 3)HPLC跟踪监测，收集高浓度洛塞维流分，回收试剂后无水乙醇溶解，滴加乙醚至混浊冷藏结晶，结晶物滤出干燥，得白色针状结晶洛塞维，含量 98. 1%。实施例2 取玫瑰红景天原料粉碎60目，取1kg，加5倍量90 %乙醇冷浸提取3次，每次提取 4小时，合并提取液回收乙醇,加适量水稀释,过滤,滤液加等体积乙酸乙酯充分搅拌,弃乙酸乙酯层，母液加入聚酰胺树脂吸附，收集柱通过液减压浓缩，加80g氧化铝拌样烘干，加入中压氧化铝柱(径高比I : 15)，取7BV乙酸乙酯甲醇溶液(4 I)乙酸乙酯甲醇洗脱， 再用乙酸乙酯甲醇溶液(7 3)HPLC跟踪监测，收集高浓度洛塞维流分，回收试剂后无水乙醇溶解，滴加乙醚至混浊冷藏结晶，结晶物滤出干燥，得白色针状结晶洛塞维，含量98. 3%。实施例3:取玫瑰红景天原料粉碎40目，取1kg，加8倍量85 %乙醇冷浸提取2次，每次提取 10小时，合并提取液回收乙醇,加适量水稀释,过滤,滤液加等体积乙酸乙酯充分搅拌,弃乙酸乙酯层，母液加入聚酰胺树脂吸附，收集柱通过液减压浓缩，加IOOg氧化铝拌样烘干，加入中压氧化铝柱(径高比I : 15)，取8BV乙酸乙酯甲醇溶液(5 I)乙酸乙酯甲醇洗脱， 再用乙酸乙酯甲醇溶液(7 3)HPLC跟踪监测，收集高浓度洛塞维流分，回收试剂后无水乙醇溶解，滴加乙醚至混浊冷藏结晶，结晶物滤出干燥，得白色针状结晶洛塞维，含量98. 5%。
权利要求
1.一种洛塞维的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤.1)把原料粉碎20-60目，加5-10倍量80-90%乙醇冷浸提取2-3次，提取液回收乙醇， 得浓缩液；.2)上述浓缩液加适量水稀释，过滤，滤液加等体积乙酸乙酯充分搅拌，弃乙酸乙酯层， 再加入聚酰胺树脂吸附，收集柱通过液；.3)上述柱通过液减压浓缩，加氧化铝拌样烘干，加入中压氧化铝柱，乙酸乙酯甲醇梯度洗脱，HPLC跟踪监测，收集洛塞维流分，回收试剂，无水乙醇溶解加适量乙醚冷藏结晶，结晶物干燥即得产品。
2.如权利要求I所述的一种洛塞维的制备方法，其特征在于步骤I)所述的原料为玫瑰红景天。
3.如权利要求I所述的一种洛塞维的制备方法，其特征在于步骤3)所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。
4.如权利要求I所述的一种洛塞维的制备方法，其特征在于步骤3)所述的乙酸乙酯甲醇梯度洗脱为7-10BV乙酸乙酯甲醇溶液(20 : 3-5)—乙酸乙酯甲醇(7:3)。
全文摘要
本发明涉及一种洛塞维的制备方法。方法以玫瑰红景天为原料粉碎20-60目，加5-10倍量80-90％乙醇冷浸提取2-3次，提取液回收乙醇，浓缩液加适量水稀释，过滤，滤液加等体积乙酸乙酯充分搅拌，弃乙酸乙酯层，再加入聚酰胺树脂吸附杂质，收集柱通过液减压浓缩，加氧化铝拌样烘干，加入中压氧化铝柱，乙酸乙酯甲醇梯度洗脱，HPLC跟踪监测，收集洛塞维流分，回收试剂，无水乙醇溶解加适量乙醚冷藏结晶，结晶物干燥即得洛塞维纯品。本发明采用中压氧化铝柱分离，分离周期短，制备量大，适合工业化生产。
文档编号C07H1/08GK102603819SQ20111002619
公开日2012年7月25日 申请日期2011年1月25日 优先权日2011年1月25日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司